2.Analyse vonlVlaterialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 159

Um die Feuehtigkeit groBer Aufmachungseinheiten yon Reifen-Reyon zuver- ]/~ssiger als naeh der haupts/~cMich fiir kleine EinheiteB brauehbaren BISFA-Vor- schrfft zu bestimmen, sehl/~gt E. t { v s v ~ i vor, die ganze Aufmachungseinheit under genauer Messung der Fadenl/~nge umzuspu]en, am Anfang und am Ende sowie dazwischen nach jedem Knoten 9 m lange Stiicke herauszuschneiden, diese zu trocknen, zu w/~gen ~ud danach das Trockengewicht der Einheit zu berechnen. Bei einer Kontro]le dieses Verfahrens durch Trocknung des gesamten Gespinstes betrug die gr6Bte AbweichuBg Bur 0,3o/o. - - Ein weiterer Vorteil der neueB Methode bes~eht darin, dab man das umgespulte Gespinst der Verarbeitung wieder zufiihren kann.

1 Melliand Textilber. 89, 237--238 (1958). Verein. Glanzstoff-Fabr., Oberbruch. F. N~vmx~

Eine Makro-Parr-Bombe zur Bestimmung yon Sehwefel in Reyongarn beschrei- ben M. J . MivB~c~ und J. W. Y. H~u i. Die Bombe, die im Original abgebildet ist, ist verschraubbar. Als Diehtung client ein Aluminiumring. Um einen Angriff dutch die alk~lische Schmelze zu vermeiden, ist die Bombe aus Chromnickelstahl angefertigt und mit Nickel fiberzogen. Zur Bestimmung yon Schwefel in Garn wer- den naeheinander 5 g Natriumperoxyd, die Einwaage an Garn sowie noehmals 5 g Natriumperoxyd in die Bombe gegeben. Hierauf verschraubt man die Bombe, erhitz~ 4 rain mit kleiner F]amme, kiiMt ab, spfilt den Inhalt in ein Becherglas und bestimmt das gebildete Suffat.

1Mfl~rochim. Ac~a 1957, 658--660. N.V. Onderzoet/ingsinst. , ,Research"; Arnhem (Niederlande). G. KArgz

Bestimmung des Sehwefels~iureestergehaltes yon unstabilisierter Nitrocellulose. 1 ). E. GAGNOI% K. F. KEIRSTEAD und B. T. 1NEWBOr,D i werten an zahlreichen Pro- ben yon Baumwoll- und Holzcellulosenitraten verschiedener Nitrierungsgrade nach der ttydrolysiermethode yon P. E. GiGzqo~, K. F. KEmSTEAD und D. YA~iSiKX ~ durehgefiihrte Bes~immungen des Schwefels~ureestergehaltes statis~isch aus. Dutch ttydrolyse wird die Schwefe]s~ure in 24 Std vo]lst/~ndig abgespalten und kaml durch potentiometrische Titration mit 0,01 n Ka]i]auge erfaBt werden. Die Ergebnisse sind bei hohem Estergehalt (ungefihr 2~ H~SO4) auf etwa 3o/0 reproduzierbar; mit abnehmendem Estergehalt wird die Reproduzierbarkeit relativ scMechter (10--20~ bis 600/0 bei 0,470/o H~SO~-Gehalt).

1 Canad. J. Chem. 86, 291--295 (1958). Laval Univ., Quebec (Kanada). - - Can. J. Technol. 84, 477 (1957). F. N E ~ i ~

Zur Analyse von gebrauchten Aeetylierb~idern in Baumwollwarenfabriken haben E. M. BVBAS jr., A. S. COO]~V.B und M. D. CBvz 1 einfache Betriebsmethoden entwickelt. Die zu untersuchendcn L6sungen bestehen entweder aus Essigs/~ure, Essigs/~ureanhydrid und Perchlors/~ure oder aus Essigs/~ure, Wasser und Perchlor- s/~ure. In beiden Gemisehen wird die Perchlors/~ure durch Titration mit Kalium- hydrogenphthalatlSsung in wasserfreier Essigs/~ure, das Wasser bzw. das Essig- s/~ureanhydrid dutch Phasentrennung Bach dem Durchsehfitteln mit fliissigen Kohlenwasserstoffen ermittelt. - - Arbeitsweise. Perehlors~iure. Um e~wa anwesendes Wasser zu beseitigen, kocht man 20 nil (bei mehr als 2,50/0 Perchlorsiure nur 5 ml) Analysenprobe einige sec mit 50 ml ,,VerdiinnungslSsung ~ (Essigs/~ureanhydrid- Eisessig [1 ~- 4]), kfihlt ab, gibg 3--5 Tropfen p-Naphtholbenzein-Indicator (0,1 g in 30 ml Eisessig) hinzu und titriert mit einer LSsuug yon 22,06 g/1 Kaliumhydrogen- phthalat in Eisessig bis zum Umsehlag yon Grfin nach Hellbraun. Bei dieser Konzentration der IVial316sung ist ihr ml-Verbraueh geteilt durch die angewandte