292 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 204

Zur titrimetrischen Bestimmung des Hg gibt man in einen zweiten Mikrokjeldahl- Kolben 5 ml der vorigen Permanganat-Schwefels~urelSsung, verdfinnt auf das Volumen des ersten Kolbens und entf~rbt mit der gleichen Menge gesEtt. Hydrox3/l- aminchlorhydratlSsung. In beide Kolben gibt man 2 m110~ ttarnstoffl6sung. Den

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Abb. 1. Wasserdampfappara tur nach TRU]gAUT U. BOUDENE

das Destillat enthaltenden ersten Kolben bringt man dutch Titration mit Di-/~- naphthylthiocarbazon enthaltendem Chloroform (siehe oben) auf einen lfla-malven- farbigen Farbton. Das gleiche Volumen der ChloroformlSsung gibt man auch in den Testkolben. Mit einer ]=Ig-LSsung yon bekanntem Gehalt (siehe unten) t i tr iert man den Inhalt des Testkolbens auf den gleichen lila-malvenfarbigen Farbton. Das verbrauchte Volumen der EichlSsung entsprioht dem Hg-Gehalt in der veraschten Probe. -- Diese Methode erlaubt noch 0,02--0,002 mg Hg/kg zu bestimmen mit einer Genauigkeit yon • . - - SnSO4-L6sung. Man 15st 10 g SnS0~ in 100 ml bidest. Wasser, das mit l~ Schwefels~ure anges~uert ist. - - Hg-L6s~ng. Man 15st 67,7 mg HgC12 in 5~ Salzs~ure und verdiinnt 1:50 mit bidest. Wasser, 1 ml = 1 #g Hg.

x Ann. Falsifieat. Exp. Chim. 56, 225--242 (1963). Lab. Toxikol. Hyg. ind., Fac. Pharmac., Paris (Frankreich). MAIaIAN~E SFITTEL

Eine Methode zur Best immung yon h 'e iem Sehwefeldioxid in alkoholfreien GetT'~nken dureh Desorption beschreiben W. g. W. LLOYD und B. C. COWLE ~. Die Apparatur besteht aus einer Waschflasche (mit SinterglasausstrSmer), in die die Probe eingeffillt wird und zwei na.chgeschalteten ~raschflaschen, die mit einer Ab- sorptionsfiiissigkeit gefiillt sind. Die Art der Absorptionsflfissigkeit hgngt yore Schwefeldioxidgehalt ab. 1. Vorbereitung der _Proben. Fiir Proben, die weniger als 500/0 Feststoffe oder weniger als 400 ppm Schwefeldioxid enthalten, wird eine Desorptions-Waschflasche zun~chst mit dest. Wasser gefiillt und 2- -3 min sauer- stofffreier Stickstoff durchgeleitet (1,5 l/rain). In eine zweite Desorptions-Wasoh- flasche gibt man 25 ~= 0,02 g Probe, versetzt mit einigen Tropfen einer w~l]rigen LOsung yon Thymolblau, ansehheBend solange mit 5 n Schwefels~ure bis tier Indi- cator nach g o t umschl~gt mid ffigt noch einenTropfen als UberschuB dazu. (Sollte

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die Eigenfarbe der Probe stSren, kann ein pH-Meter verwendet werden). Nun tauscht man dieFlasche mit dest.Wasser gegen die mit der Probe aus. -- Ffir Proben mit mehr als 50O/o Feststoffen oder mehr als 400 ppm Schwefeldioxid fiillt man die Desorptions-Waschflasche mit 10~ Glycerin15sung, leitet 5ra in Stickstoff hindurch und gibt zu dieser GlycerinlSsung 25 g der Probe. 2. Desorption des Schwe- /eldioxids. Durch die wie oben vorbereitete Desorptions-Waschflasche wird nun bei Zimmertemperatur sauerstofffreier Stickstoff 10 rain lang durchgeleitet (1,5 l/rain). Dann wird unterbroehen, die Wande der Desorptionswaschflasche mit dest. Wasser abgespiilt und noehmals 5 min durchgeleitet. (In manehen Fallen kaan ein weiteres DurehleRen yon 5 rain mit erneuerter Absorptionsfliissigkeit erforderlich sein.) In jeder der beiden nachfolgenden Absorptions-Waschitaschen befindet sich im Falle der jodometrischen Methode (siehe unten) je 10 ml 10~ Glycerin in 0,1 n Kalflauge oder fiir die colorimetrische Methode (siehe unten) je 10 ml Natrium- ~etrachloromercurat-t~eagens 2. _ 3. Bestimmung des Schwe/eldioxids in der Absorp- tionst6sung. Bei der jodometrischen Methode (ffir 1--10 rag S02) fiillt man die alkalischen GlycerinlSsungen in einen 150 ml-Kolben, gibt einige Tropfen Thymol- blau und solange 5 n Sehwefels~ure zu his die LSsung rot ist und ti tr iert ansehlieBend init einer 0,02 n JodlSsung gegen St~rke. Zus~tzlich wird eine Blindwertsbestimmung mit 20 ml alkaliseher GlyeerinlSsung durchgeffihrt. Bei der eolorimetrischen Methode (fiir weniger als 2 rng S02) gibt man die beiden Natrinmtetrachloromercurat- 16sungen in einen 50 ml-MeBkolben, ffillt mit dest. Wasser auf und fiihrt die Bestim- mung nach der Methode yon E. B. Bn~TC~ und L. I. OETZEL 2 aUS.

Analyst 88, 394--398 (1963). Beecham Food and Drink Div. Ltd., Beecham House, Brentford, Middlesex (Grogbritannien). -- ~ BEETC~, E. B., and L. I. O~TZ~: J . agric. Food Chem. 5, 951 (1957). H. B L ~ A

Uber die diinnschichtchromatographisehe Kontrolle yon OrangensAften berichten E. BEXK, I. WOLFF und H. TRE~ER 1. Ki~uf]_iche Carotinoide, earotinoid- hMtige Farbextrakte (aus Paprika oder pastenf6rmiges Xanthophyll), Curcumin (Diferuloylmethan) and Gummigutti (Garcinols~uren), die zur Farbung yon Orangen- saften benutzt werden, kSnnen nach vorangegangener saulenchromatographischer Trennung an Aluminiumoxid mit Hilfe der Diinnsehiehtchromatographie an Kiesel- gel G-Schichten naehgewiesen werden. Eine Tabelle mit 18 mSglichen Farbstoffen und den dazugehSrigen Rf-Werten ist angegeben. Als Fliel~mittel eignet sich Petrol- ather-Benzol-Aceton-Eisessig (80 : 20 : 2 : 1). Die Trennung yon fi-Caro~in und Lycopin gelingt jedoeh nur mit reinem Petrol~ther, die yon Capsanthin und Xanthophyll bzw. yon Orangen-Carotinaldehyd und einer ahnlichen Paprika-Carotin/raktion mit Petro]ather-Benzol-Aceton-Eisessig (80: 20: 5: 5). Zur Unterseheidung von Gummi- gutti und Curcumin yon Carotinoiden &hnlicher R~-Werte werden Tiipfelreaktionen empfohlen. Gummigutti gibt mit Kaliumhydroxid eine rotgelbe, mit verdiinnter EisenchloridlSsung eine schwarze Farbung. Curcumin zeigt bei Einwirkung yon Ammoniakdampfen t~otf/~rbung, mit konz. Schwefels/~ure erfolgt Farbumsehlag naeh Purpurrot und anschlieSend nach Violett. Unter dem Einflu8 yon Borsaure- reagens nimmt der Curcuminfleck eine braunrote Farbung an, die bei Alkalizusatz in Blau fibergeht.

1 Dtsch. Lebensmittel-Rdsch. 59, 39--42 (1963). Chem. Landesuntersuchungs- anst. Reutlingen. P. TmEME

Zur Bestimmung des Kupfergehaltes in Getreide und in Brot beschreiben P. L ~ A ~ und J . SAERE~S 1 eine Methode, bei der die Probe bei 500~ in Gegenwart yon Magnesiumaeetat verascht and nach Zusatz yon 2,2'-Dichinolylreagens die