3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 437

CDE ist ihrem chemischen Verhalten n~ch dem Streptolin AB-Gemisch ~hnlieh. C konnte in Hyd~:ochloridform isoliert werden und in ein p-(p-ttydroxyphenyl~zo)- benzosulfonat umgewandelt werden. Dutch Hydrolyse yon I bzw. A, ABCD, BC, C und CDE (6 h Erhitzen mit 3 N Schwcfcls~ure auf 120~ im Autoklaven, F~llen mit Bariumhydroxid und Ionenaustausch des Filtrats an einem Anionenaustauseher) und ansehliel~ende Chromatographic an Dowex 50 wurden die nachstehenden Spalt- produkte isoliert und identifizier~: ~-#-Lysin, ~-D-Gulosamin, Strepto]idin und N- Guan-streptolidyLD-gulosaminid. Die Komponente D enth~]t im Unterseh~ed yon A, B und C eine Imidazol-Baueinheit, die yon derienigen des Streptolidins verschie- den ist. Die I~-Spektren (650--5000 cm -~) yon Streptomych~sulfat, Viomycinsulfat, Neomyeinsu]fat, Streptothrieinsulfat, A-Sulfat, Pleocidin, I-ttydroehlorid, BCD- Hydroehlorid, CDE-Hydroehlorid und/~-Lysh~hych'ocMorid sind angegeben.

i. J. Chrom~tog. 19, 147--159 (1965). Dept. Biochem., Purdue Univ., Lafayette, Ind. (USA). A. E~R

Eine Methode zur quantitativen Analyse yon Streptothricinhydrolysat. C.A. EGOROV, P. D. RES]~ETOV und A. S. K ~ o ~ o v [1]. In Anlehnung an die Methode yon SPAOm~AN u. Mitarb. [2] bzw. yon Ko~mz [3] zur Tremaung komplizierter Gemisehe yon ninhydrinpositiven Substanzen trennten Verff. mit Hflfe eines automatischen Aminosgureanalysators (ein tschech. Gergt, Typ 9015/III) zun~chst ein Gemiseh yon Tyrosin, Phenylalanin, Glueosamin, Lysin (I), ttistidin (II) und Arginin und dann ein aus den Komponenten des Hydrolysats yon Phy~obacteriomycin D [n-Gulosamin, 1,6-Anhydrogulosamin (III), L-#-Lysin (IV), Ammoniak und Streptolydin] bestehen- des Gemisch. Zur Trennung diente einc mit Amberlit CG 120, Fraktion B, beschick- te Kolonne yon 0,9 • 60 cm. Die Chromatographic wurde bei 50 ~ C in 0,7 N Natrium- citratl6sm]g pH 5,28 ~ 0,02 innerhalb yon 6,5 h durchgeflfihrt. Ninhydrin wurde 1,5 h nach Beginn der Trennung in die Kolonne eingeleitet. Bemerkenswert an den beiden Chromatogrammen ist die Tatsache, dab der Peak yon I mit dem yon I I I und der yon I I m i t dem yon IV praktisch zusammenfallen. Die ffir das verwendete Gergt gfiltigen Elutionsvolumina und die H • W-Standardkonstanten ffir die oben- erwahnten Verbindungen sind angegeben. Die Methode dfirfte auch auf andere Antibiotica der Streptothrieinreihe bzw. ihre Hydrolysate anwendbar sein.

1. J. Chromatog. 19, 214--215 (1965). Inst. Chem. Natural Products, Acad. Scio Moskau (UdSSI~).

2. SrACK~AN, D. H., W. H. ST~IN, and S. MOORE: Anal. Chem. 30, 1190 (1958); vgh diese Z. 167, 224 (1959).

3. K o ~ z , D. R. : J. Chromatog. 9, 253 (1962). A. E ~

Halbquantitative, diinnschicht-ehromatographische Bestimmung yon Neamin und Neomycin C in Neomycin und seinen Zubereitungen. C. VictoRs [i]. Es werden zwei w~l~rige Laufmitte]systeme auf binderfreien Silieagelplatten verwendet. -- Ausfi~hrung. Auf 20 • 20 cm groBe Glasplatten wh~d eine 0,25 mm dieke Schicht yon Kiesclgel H (~![erek) aufgebracht und 1 h bei 110~ aktiviert. Zur Bestimmung yon Ncamin werden ca. 10 ~g und yon Neomycin C ca. 1 ~g Neomycinsulfat in w~Briger LSsung aufgetragen und in 15sungsmitte]ges~ttigter Atsmosph~re chro- matographiert, wobei im ersten Fall eine frisch bereitete 3,85 Gew.-~ Ammonium- acetat- und im zweiten eine 3,4 Gew.-~ Ammoniakl5sung als Laufmittel client. Die im hei~en Luftstrom getroc~e~en Pl~tten werden mit ~rt.-Butythypo~ chlorit (1Vol-~ in Diehlor~than/Essigs~ure (9:1) und n~ch Trocknung mit 0,5 Gew-~ K~liumjodid- in 0,5 Gew.-~ St~rkelSsung besprfht. 0,01 ~g Neamin ]assen sich noch nachweisen. -- Mit den gleichen Systemen lassen sich