284 Bericht: Sloezielle analytisehe Mothoden.

MAnN und E. GILbErT i. Sie ffihrten vor allem Untersuchungen fiber den EinfluB yon Zueker und Milehsaure ~uf die StufenhShe yon in Fumarsaure umgewandelter -~ipfelsaure bei der Polarographie in 0,1 n LithiumchloridlSsung durch. Die Ergeb~ nisse yon HENNIG und BURXHA~I)T und der stark stSrende EinfluB des Zuckergehalts werden im allgemeinen bestatigt gefunden, aueh dann, wenn sauerstofffrei, bei unbe- dingt konstanter Temperatur und im stets gleichen Gesamtvolumen polarographiert wird. Gleiche Mengen reiner Fumarsaure und rebaer ~pfelsaure liefern naeh Um- wandeln in Fumarsaure nicht die gleichen StufenhShen, obwohl in beiden Fallen Konzentrationsproportionalitat herrscht. Zucker und Milchsaure beeintrachtigen die ~Jberffihrung der )ipfels~ure in Fumars~ure und stSren deshalb sehr. Essigsaure, Weins~ure, Citronensaure und Glycerin stSren nur unwesentlich, EiweiB und Gerb- saure nur in fibergroBen Mengen. Zuverlassige loolarographisehe Analysen gelingen nur bei Mflehsauregehalten unter 1 g im Liter, auch dann wenn die ~pfels~ure fiber das Bariumsalz abgetrenut wird, da eine vo]lstandige Trermung yon igflchs~ure hierbei nicht gelingt. - - Arbeitsvorschri]t [i~r die Z4"p/els~iurebestimmung in Mosten und Wein mit 0,5--0,9 g .Milchsgure im Liter (nach der amtlichen Prfifmethode) : 20 ml Probe werden mit ges~ttigter Barytlauge and Phenolphthalein neutralisiert. 1Waeh Zusatz yon 2 Tropfen 2 n Salzsaure, 5 ml 10%iger BariumchloridlSsung und 200 mg Bariumearbonet wird unter Riihren auf I0 ml eiugeengt, mi~ Wasser in ein Zentri- fugenglas fiberfiihrt und auf 20 ml gebracht, rasch abgekfihlt und dann mit 95%igem neutralisiertem Alkohol zu 80 ml erganzt. Nach 1 Std wird zentrifugiert und dreimal mit 20 ml 70%igem neutralisiertem Alkohol naehgewasehen oder durch ein ge- hartetes Filter abgesaugt und mit 50 ml 70~ Alkohol gewaschen. Der iWieder- schlag wird mit 2 n Salzsaure versetzt bis Methy]orange nach rot umsehlagt, auf dem Wasserbad gelSst und das Barium mit 2 n Sehwefels~ure gef~llt, zu 100 ml aufgefiillt und filtriert. In dieser Probe wird die ~berffihrung der ~-lofels~ure in Fumars~ure in fiblieher Weise vorgenommen. K. C~usE.

Eine Methode zur Schiitzung des ~pfels~iuregehaltes yon Wein mittels Papier- ehromatographie wird yon P. RI~B~aEAv-GAYo~ 2 angegeben. Die Methode be- ruht darauf, dab die Weine direkt einer aufsteigenden Chromatographie unter- worfen werden, wobei man gleichzeitig eine TestlSsung (1, 2 und 3/~g ~pfelsaure) mitlaufen laI~t. Zur Chromatographie (Durieux-Papier 122 oder Arches 302) dient PropanoI-Eucalyptol-98~ ige Ameisens~iure (50: 50 : 20) als LSsungsmittel, die man tropfenweise bis zur Trfibung mit Wasser versetzt hat. (Die untere wal~rige Schicht nebst Trub wird durch Dekantieren entfernt.) --Arbeitsweise. Auf die l~ingere Kante eines der genannten l~iltrierpapiere (48 • 17 era) gibt man 3 em yore ~and entfernt in einem Abstand yon 2 cm mit einer Mikropipette (Einteilung in 2/~l) 1, 2 bzw. 3 #1 l%iger ~pfels~ure als TestlSsung und 2, 4, 6, 8, 10 #1 yon dem zu untersuchenden Wein. ])as Pal0ier wird zusammengerollt und in bekannter Weise aufsteigend ent- wickelt. Als Entwiclder dient eine 0,05%ige BromphenolblaulSsung in 96~oigem Alkohol, die mit soviel 0,1 n l~atronlauge versetzt worden ist, dab sie gerade Purpur- farbe angenommen hat. Die Intensit~it der gelben Farbflecke, welehe der Wein geliefert hat, wird mit derjenigen der TestlSsung verglichen. Die Genauigkeit der Bestimmung ist in den meisten Fallen ~usreichend. J. Koch.

Zur Bestimmung der reduzlerenden Zueker in Weinen und Likiiren beschreibt A. LL.~on~ 3 eine Halbmikroausffihrung der maBanMytischen Methode yon F E H ~ -

Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forseh. 98, 185--195 (1954). Pfalz. Lanclw. Vers.- Star. und Chem. Unters.-Anst., Speyer/Rh.

Ann. Falsificat. l~raudes 47, 3--9 (1954). Lab. d'Oenologie, Fac. des Siences, Bordeaux (Frankreich).

3 Mikrochim. Acta (Wien) 1954, 193--200. Direccion National Qulm., Rosario (Argentinien).