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Eine mikrodokimastische Methode zur Be- stimmung geringer Mengen Platin in Oe-

steinen und Mineralen. V o r l ~ i u f , i , g . e M , i t t e , i l . u n ~ g 'yon G ~ u l b r , a a d Lunrd, e .

(,~us ,dem Mi,neralog,i,schen ins~ieut ,d, er ,Llr~vers,iI~it Oslo, Nc~rwegen.}

,Nada ,den ,bi~h,er ,beka~nien tMetthoden ,zur tSesfimm~aaacj d, er Pkat.irune[a,lle ist Ldie .Erm, ittLun~ Ides ~leri,n~lert/),lat,ingeh,a,ltes vi.eler

G.esteine mit 9 ro~en Sda~vieri,gkeiten ~,e~bur~den. Vor a l lem mu[~ sehr .viel Mater,i,ai .ein~g.ese~zI ~wexden. ,I,m ,all.g,ean.einen ,mull ,i.roer~d eirm ~ r t ,tier Kon~entvieruno ,vorausg~hen, ,damiI d ie ~E,dehnet.~l,le so ,weiI ,angereidaer t w,erden, d~8 t ie r N ~ c~h~ve,i s ~des l~l~tins iiberha.u~pt c3eli:r~t.

A~a~.erd, em sired d ie Met.hoden ~ehr ze t t r aubend ~tnd ieil~vei,.~e werfi, g ztrver.l~issig. D a s Sha,dhma ,der A~bei ten ~on ,F. Ill a 'b e r ur~d ]. ] a , e n i c k e~ ,iiber ,die ~lS,esti.mmuag ¢3erinoer CJoldmen~jen .in Sa~zliSsun,gen h a b e n reich nun a u f ~ e n iGcdaaken ~lebradat, .fiir die .Er~aittlung ~lerin.ger Dl,at.irmaen~en in ,Oesteinen e in ~hrdida,es V e r f a h r e n auszuarbei t ,en . H a ~b e r u n d :J a e n .to k e ~rii.r~den ,ihre quantitati ,ve 1~e.stimm~r~ ,des iOokl,es a u f ~die ~k~t.~me~suno ein,es mikrosk<)~l>i~chen ( i ( f lSkomes . ,Di, e se IMet,hode ~ur, de ,z, uers t van V. ~3 o I 'd s c h.ln i,d t ,[,Heidel~b~erg] • vorge~da.lagen. ~9~iter .con M ii n s t e r ~ ~n~d W a g o n e r * z.ur Bes tknmung ,des ',Ool~d~gehaltes des M e e r e s ~terwendei.

~Nach.d, em ida mida td~a~u e n t s c h i o ~ e n hafle, ~die ~Erm.~t~un~ ,des Plat,ingehalt,es durda d,as ~ku,~maessen e iner m~krosk~pisdaen ,Perle auszufii .hren, konn le Yon vomh.exei,n ,mit ,~¢h,r g,erirt~en M e n g e n oeaebe i t e t ,werden. IEs ,wu,~de stet~ 1 g ~¢s z~ u,ntersudaen,4en M a t e r i ~ s v e r a r b e i t e t . . U r n noch 0,1 g ~Plotin ,pro Ttmne ~.ir~den ,Tu kSanen, ,mu~ .eine O e d e ,yon 10-7,g noda oen, a~a ibestimmt ~ e n d e n ktinnen. D ie se Pe r l e ,h~I eirmn ,Diameter van 21 .10-4crn , u,n;d es

Z, eitschr.ift .flit anorg. Chemie 147, 156 ~{1925}, sowie F. H a ,be r, Naturw. 14, 405 {1926}; Y. ,H~t,b.er, ,J. J ~ . e a i e k e und !F. M . a i t h i a 5 , Zeitschrift f, iir anoro..C:henfie 155, 155 (1926}; ~iSevi,chfe 59, 1641 {1926).

7. ~,na'l. ,Ch. 16, 459, 449 [1877}; 17, 142 (1878); Zei|schri,ft fiir Kri.st. 9, 57t {1878).

3 ,Nors,k T~k~trLsk "l~k~sskr~ft 10, t ,[1892}. , Tran.s. A~ner. |ns|. Mi,n. ~Eng. 5t, 806 [1901).

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la~,sen sich selbsfvevstdr~dlich noch .,we, it :k, lei.n,ere P e f l e n ,gen, au

a u ~ u e s s e n . Vorbcdi,n,g,ur~g f~ir ~das ,Oel.intgen dez V,e~a~hren.s i~t ,d,i¢ V e r -

wendamg we,ilestge:h,en, d gereinigt ,er R eagen~_'ien.

~bei d,er ~i'bl,ichen 15e~timm,ung taler Edela'nelalle au'f t r ockenem Weg:e ,wi.rd cd,ie ,g.~pt~kveile u.nd rgeriSstete tOesl, e i n s p r a b e xn, it ,Blei- gl~tte, ~lSo'r, ax .u~d ,Soda ,u,nt, er Zu,ga,be ei,ne~ l~ed, uakt.ionsmit~,ds f.iir die ,Re~d~uM,ion d e s ll~leioxy.ds ,z~a ~ le i werscha'no'lzen.

tS,ei V~vwen,dun,g ,yon ,I~lei,acet, at sbatt ~51,ei,gl~itte ,ist e s .sel~bst- verstfi.r~dll,ich n,i.cht notwer~di, ff, noch Kali,u,mrbit, a i l r a t zalzuset,zen, da ,das ~lSleiacet,at ,bei t ier Zerset , zu.n,g genii,genial Kohl,ensto..f~ ,f, iir d.i.e l~.ed,u,ktion ~u ~net~l~l,i,~ch,em IBl, ei 'l,iefert. Die ,Schmekze m~a~ be i ~so ge r ingen 5u~sf.a,nzmen,gen ,derail ,diinnf, l.iissi~g .sei,n, d,a~ d~i.e Oe~a,mt- m e n g e .des llSl,eis ~ich zu ,e,i.nem ,R,eg.ulus ~u-f ,dem Tiegel lboden ansa.m,melt, tu.nd kein, e tlSleitr~pfen d~i:Hen a,n ,der Tieg,e}wand, ung haf ten ,bleiben. Es ~u~de desh, al~b ein, e ,gr/5[~ere Meno,e ~5.orax g e n a m m e n , ,un, d ~s~alt ',Soda ,d,a~s ,l.eicht, er s c h m e k b a . r e Ka l ium- natf iumkavbo.nat . Oie fOl,g,ende Z,usam,mer~setzun, g ~der Sch,m~l.z.e h,at si.ch bew~i,hil:

Oest, e insprObe I g ~lSl.ei.acetat, :p..a? 2 g ,Kali,umrmtr, iam~k, a rbona t , ,p. a. 2 ,g

Borax, g,esch~nolzen, .gepul,veil 2 g

Die ,fei.nst verri,~ben, e ,Oe.st.e.insp,robe ~vi.rd .mit ,den ~ben-- s tehen.den R.ea~enzien .ima.~g ~ea~m,ischt und, i,n ein, em kle,inen, ung la s i e i l en Porzell~nt, i,eg.el ~(;Rose-T,i,egel] .am :ku.flo,a~<jebl~i~e zum Schrne,l,zen .g,ebracht. Da,bei .ist ,ein.i,ge Vorzi.cht g~bo len , ,da ,c~ie Misch~ng ,brim ,E~,itzen 'W, asserd,am,pf ,un, d ,a 'ndere iC~se a,b~ibt, w~.s l.eicht ~u ein.e~ V e r s p f i ~ e n ~,,n~la[~ g,ibL M~n erhit-zt ,desh~lb z~aerst ,b~i ,au'fge.setzt, em ~Deck,el ~,on o b e n ~und 'zteig,eil alkrn~ihlich die trot.ere ~hrm.e , ,bis ma:n m,it ~l.er vo~len ~la ,mme d,es Oet~l:~i.ses evhi.t, zt. O.er Aufschln~ ,ist r~ach 10 his 15 ~Mi.n,uten ,bereits ,beer~det; die $ c h m e l z e ~c, ll ,d, ab.ei .c~iinr~flijss'~g und k l a r ~ein un, d :kei.n,e ,JSl, ei- ,perlen so lien a,n t ier Ti.egel~an, du.n,g ,hal.ten. Ein ,la.nges Erh,it~en ist zu v e n n e i d e n , d,a zons t t ie r Ti, e g e l b o d e n l,eicht ~u rchge f r e~sen w.i.vd, bezi,e.h:ungsw.eise 'Spviinge .erh~ilt.

Der ,g.ermge Sikber..gel~alt ,d.es 151ei,acet~ts p. a. yon M e r c k sttirte niche, un,d es ~vu.rde bei, d.en Un~ersuch'urrgen s~et,s re,it ,d;iesem Prf, pa.r, at ,gear,beffet.

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Man l~i~t den Tieg~eli,nba,lt ,erkalter~, ~erscld~gt ,:len Tieg,el u.n,d befreiI den ,151eireg,u,lus soweiI mSgl.ich yon ,an,h.aftentcien Schlad<en- teilen. ,Der 151e~reg.ulus, ,d:er ehva 0,8 Ebis 0 ,9g ,wiexjt, ,w,i,vd nun i,n ein,em ~r~gl.a,si,erten ,Po,~ellan~ch,iffchen unter Zusatz yon 0,1 bi's 0,2.g ,g, esch,mo,lzen.er, gepu~lw, ert.er ~tS.ors~iure ,a,uf ~d,em ~G,~bl~ise unt.er ~u fb la sen yon Sa:uerstof'f an, gesot ten .

Ein g,rS[ler.er ,Oeh,alt des 15,1ei,ktin,igz an u,nedlen Mele l len k ann unter l.irnst~inden ~der~ Tre,ib.proze~ e r sch~eren . IM~,n ,g~bt in ,d,iesem Ealle noch elav, as ,15or, s~ure ,hinzu, .ua-n ,die Versch, lackung ,z,u e.r- leicht.ern. 'be, i ,einig,er ~H.ebaang erkennt man s(~fort ~:m ,A:ussehen .des bl, e ice~l ,us bei ,n ~u~b~l,asen ~on Sa.uersto'ff, ob u:ned, le Mel, alle vo~han, den .sir~6; ~n, an ,selzl demn ~zweckmti~'~Ost sofor l a~ehr ,5or- s~iure hir~z-u. ~Das ~,,uffJeilen ,d,es ~Sauersloffes mu[~ so ge le i le l ~v, erden, da[~ ,das d~blr, ei,ben fdes il~l.ei,kSnigs nicht ~ll2u r a sch erfolgl. Wenn t ier ,51ei,regul,us .a,nftiaa,gt, ~Ncbel ~von ,151,eioxyd auszus to~en, ist die S,a:uerstoffzu~uhr .zu siarlk; ~d;as :A'btreiben yon 0,8 his 0,9c3 ~B'le,i so:llte 'in ebva lX/.. 'his 2 tMin, uten ,erfokjen.

D,i,e ,kl,e,i.n.e B,le,i~perle avi~d, ~i.etzt vcm tier Schl,ack,e ,befreit un~d in ,ei.ner ,dii, nn~va.n~di,gen,, ~ungl,asierten Por~el~la~n.,sch,ale .tier ,lSerliner Porze l lanmanufaktur , wie sic auch yon H a b e r und ] a e n i c k e verw, er~det we~den., abge t r i eben , l ) as A~btreitben ,d,er ,1,et,zten ,lSl.ei- men,ge erfo.l:gt ,ebenf, alls au¢ ,dem (iebl:~ise; m~n entfer,nt so,foil nach dean l~,l.i~ken ,d, as Sch~il.chen,, ~:alls ,auch ein,e ~l~e.s|,i,m.m.'ur~g de s S,il,~ers e r fo lgen solll.

Man fir~det ¢~hn, e ,Sch~ieri,gtke~t ,u,nt, er d, em 1[5~in.Okul,a,r, mikrosko~p die ,k.lei,ne ,Edelanet~tl,pefle, ~d.ie :sich in. e iner ,et~vas ,d.~,n~,er g.e~f~irbten Delle tin ~der ,Sch'l, ack,e ,bef, i~,det, lDas ~k,ussehen ~des Ko.rnes u,r~d ein¢ vor;l.~iufkje A~usmcssu,r~g ,~m a, uffe~llen, der~ ~I ~cht ,gibt sch,on gewi s se ~kn%altspur~kt, e i i , be r ,den Olat, ingeh,a~lt. ~bei s eh r 'gerin.ger ;Pl,at, in- men,ge, ~wo ,die ,Perle w, esen|l.ich a~s Sil~ber ,best, eht, ist si.e run,d ufl.d si,l,bergii~nzen~l:..lst ,der ~l, a t ingeh~l t ~der ~Perl,e .et~vas g.rS[~er, so ist 'i~h.re 'Obevfl.~iche ~m~hr od,or wenig,e'r krist.all,inisch a.usg, eb,i.ldet.

,I~e.i ,griS[~,eren IPlat, in,mengen ist Id, a s erhalJen,e ~E~dela'n, etall~korn n,i.cht ,mohr run, d,, sondern ,meh,r od, er ,wen, i~l.er fl~ach, buck~eli,g un,d tei.kvoise kr, istal,lin,isch.

Its ist des~h.a,l'b ,in ,a.l~len f~il~len notwen, dtg, idie ~E, del~metall,p~efle aus t ier S~l,ack,e zu entfernen. Si,e wi:rd ,7,u ,diesem Z ~ e c k e mit Hilfe ,ei,nes .k,l.ei.nen St, a~hlmei~els ~m,iI ,anha.:ften, den Schl.ackent,e, i len hera~uslar~i,l~arierI ~un*d ,kan,n nun, f, alls si,e ,o, eniigentd ru.n~d ist, ,direl<I

199,7. 1/6 M I K R O C I-I E M I E Seile t9

im durchf.aHen~den ,Licht ,unter ,dem Mi&ros~o~p m,it ll-li,lffe e ines Oku,larm,ikro~n,eter.s , a u ~ e m e s s e n sverden.

Im .allgemeinen .i5t ,die 'Perle ,a'ber .so ste~k defovmiert , ,d,a.B ein A.usrn,essen o,M..e ,I.l~nscl~n, e lzen n.i, cht i,n IEra~,e kommt. ,H,a b e r un, d ] a ,e n i c k e • iiberf, ii,hre~ ,dlie ,her, auslx~iparier te ,Ool.dperle zum Z,~vecke ,des ,U, msda,melzerm ,a,uf ,eine kl,e.itte 15orsiiureperle, ,d, ie sich a,uf e inem ,Quanzfaden ~befir~d.eI. D,ie ,fior~sfi,u:reperl,e ~vivd ,ira Oebl~ise ,kurz ei~hi,tzt ,und. ~d.i.e ,Ool~l~perle ~d,urch ,Auf,16sen d,er ~B,~r- s~iu.r.e im Wasse r f re ige legt .

T r o k des hohen Schrne~zpunkt, es ,des ~Pl.atlin.,s '1,88t sich, w, ie die Versuche g.ezeicgt aa,ben, ,ei,n 'g.un,ctsch,meLzen .des tKocn, es :in ~der 15orsiiureperle in ,d.er ,Oeublfise.fl.a,mme err.eichen. Du:rch <tas vo,rth.a.n- dei~e S i lbe r ~n~d ,die ,immer noch ,zuriick,gebl,ieben, e tBI, eimen,ge ~v,i:~d der Sc.h,melzpunkt so s tark .herabgesetz t , da~ d.as Metall schmilzt. Durch ,die .isoli,eren~l',e Wirku'n~ ,d, es ,O,tta,r.zsta,bes ~vird ,auch eine sehr h.ohe Tem~p,erat, ur ,der Bocsi~xreperle .erveich.t, ,d,ie n,icht w.eit untevha~b ,des Schrnelzl~.unktes ~d,es re inen Pl, ati.ns 'l,iegen dii,r~te.

~Yal~s auch e ine ,tSest.i.mrn.uno ~des S.i,llber, g.eJh,altes evfc~loen '~otll, ,ist ~bei ,d,i, esem ~Runds~rn, elzen, g..r.iSBte Vocs~icht g,eboten, ,da d,as S i lber bei ,d.er ~hohen T, emgera t~ r in ~5ors~i,ur.e ~liSslich ,ist.

,Die ,E.delmet.all~erle w~vd ,durch tkiS:sen ~der 'lSors~iu.re in W~as.s.er ~uf einem Ob,~e~ktl.ri~ger freig,ele,gt ,un~d: gen,au ~gemessen. ,]ek.t ,w,i~d di, e ,Perle w,i.ederum mit 15orsfi~uve ,a~f ~d, ern Quarzsta ,b .eine ;Min,ute er;hitzt un, d w.i.eder gernessen . Dutch .den ~kn, griff ~d, er ;15ors~ure ist e twas Si.l.ber .i,n ,k6~ur~g ,o:e~angen u,n,d ~der Diamete r ,der ,Perle ha t ~b,gent~mmen. D,as Sdmaelzen. ,i.n ~lSors~iu,re u.n,d A.u:smessen .d, er Pe r l e .wivd i,etzt so off w.ied~e¢ho.lt, Ibis ~d, er D,ia, mete r .sich n,ach ,e,iaaem Kr~itzen yon eirter Min~ut.e nichI ~ae,h.r i~n, dert. ~kst ~ f l so sveit, so bea-ner:kt m,an .~uch, ,da~ ~d,ie P e r l e ei.n deuMi.ch *kr, istall,ini.sch,es ,Oefii,ge evh,alten hat. ,l,br ,S.chmelzpun~kt .w, ird in td.er ~Bocs~iure.perle ,i~n Oebl~i~e .n.icht m,ehr ,erreicht, und s:ie ,eflei~det ~nter U,mstiin, den

be im Ers tar ren eine ger ingf i io ige Deformat ion, die abe t .die Aus- ,m.essur~g nicht ~veiter sti~rI.

Aus tdem ermiffe~lten Di,aene~er ~l~a,nn n~n .d~as ,Oew, icht ~l.er Peal.e, unter ,tier Voraussetzun,g, da~ ,si,e a~sschl~e[~lich a.us ,Pl, a.tin ,besteht, ,gen, au ,berechnet ~verden. ISei ein.e~n ,Oeha, lt an n i ede ren Pl.atirmaet~llhomotogen wevden ,c~ie da'bei .e~:alten,en W.erte .et,w~s zu ,hoch, .die ~Or6~ertovdn~ung ~b~,eib.t ,aber ,die richt.ige.

, Ze.i~schv~ff .fiir anorg. Che.mie 147, 167 ¢19251.

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Seite 20 M 1 K R O C H I5 M 1 E 1927. 1/6

D,i,e oben ,besdari, e b e n e ~Me~hode ,ist smvohi a n ,synth,etisdaen M,isda~angen a ls a,n e inem ~mnfam:j~idaen natiirlich,en ~M, ater, ia.I g e n a u ,au'sprobierf ~und .~hre ,Brauchlbnr:k.eit ;besf~it,i,gt w o r s e n . ,Di.e atmfiila,rlidae ~lSeschrei,bun.o ~der Versuch.e so~vo,hl .als cl, ie ,Disktmsion ,tier Eehlerqu.ellen sol len ,demn~ichst ,an ar~d~rer St.el, le ,erfotgen.

,Durch <las 4i,elSenswii, rd i~e IEntgegeI~kom,men ~des Her.rn JOe- .heimrates ,Prof. Dr. IF. tll,a ~b e r, iBerl in-Dahlem, ha l l e ida G e l e g e n - heiL seiaae ,a,u,.sgezeichnete ~ikradok, ianas t i sdae IMe~hode zur ,Ool~d-

besti,rnm.uno im L.a~bovatori~m des K a i s e .r - ~W i l ~h e 1 rn - ,1 'n s t i- t,u t ' s kennenzulennen, l~iir werlwolle fPri~atmitteil,un,flen 'bin ,ida ~den Her ren O e h e k n r a t IF..I-I a Ib,e r u n , d Dr. 1. ] a e n i c ~k e eberff~lls zu Dan~k ver, pf~lidateL

,Die .vorlieflen,de ~Untersuda,u~n~g .ist gro~;.enteiis ,fiir Mittel .yon ,,$t.aten's ,l:~.astoffkomil6" ~Surchge~iih,rt wovden.