290 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

eine Vergleichsl6sung. Die Werte erh~lt man aus einer Eichkurve, die in gleieher Weise aufgestellt worden ist. Man kann auf diese Weise bis zu 30 #g Tri~thylzinn und 20/~g Di~thylzinn bestimmen. G. D ~ K

In eingehenden Yersuehen fiber die polarographisehe Analyse yon Blei, Kupfer and Zink in 1--2 n KochsalzlSsung haben It . Fv~I~ und H. S c ~ r E g 1 festgestellt, dab die quantitative Bestimmung aller drei Elemente in einem einzigen Polaro- gramm weder in der Kochsalzl6sung noch in sehwach saurer Tartratl6sung, auch nicht in Acetatpufferl6sung, mSglich ist. Fiir die zuverl~ssige Bestimmung ist die Einzelanalyse erforderlich, wozu die elektro]ytische Trennung bei konstantem Po- tential herangezogen wird. Vorteilhaft wird zun~chst im Gemiseh aller drei Ele- mente das Kupfer in 0,05 m Trilon BS-LSsung (1 m an Natriumchlorid) yon - -0 ,25 V beginnend bis zu etwa - -1 ,0 V gegen die ges~ttigte Kalomelelektrode polarogra- phiert, dann in dieser auf das doppelte verdiinnten LSsung bei - -0 ,35 V das Kupfer abgeschieden und in 25 ml nach Zugabe yon Gelatine auf Blei polarographiert (Auffiillen mit Natronlauge auf 50 ml, so dab die LSsung 1,2n an NaOH ist; Polarogramm yon - -0 ,7 bis - -1 ,1 V). Naeh Abseheiden des Bleis aus der ur- spriinglichen Grundl6sung bei - -0 ,7 V wird in 1,2 n Ammoniak-Ammoniumehlorid- 15sung yon - -1 ,3 bis - -1 ,8 V aus Zink polarographier~. Die Gesamtdauer der Elektrolysen liegt bei 45--60 rain. t~. C~VSE

Zirkonium. W . W . WE~DL~'DT 2 hat in Zusammenhang mit ~hnliehen Unter- suchungen a auf der Thermowaage die Thermolysekurven yon einigen Zirkonium- niederschlKgen aufgenommen, die durch F~llung mit organischen S&uren oder Komplexbildnern (Phthals~iure, Phenoxyessigsiiure, Zimts(~ure, Diphensgiure, p- Brommandels~iure, .Benzilsgure, m-KresoxyessigsSure, Salieylsgure, Benzoes~ure, 8-Hydroxychinolin) entstehen und die die Grundlage yon gravimetrischen Bestim- mungsmethoden fiir Zirkonium bilden. Die Niedersehl~ge haben keine konstante Zusammensetzung und werden deshalb zwecks W&gung zu ZrO 2 vergliiht. Auf der Thermowaage zeigen sie verschiedene Best~ndigkeit. Je nach Art des Niederschla- ges treten die ersten Gewichtsverluste zwischen 45 und 160~ auf. Die ZrO2-Stufe wird zwischen 500~ and 790~ erreicht (Erhitzungsgeschwindigkeit 4,5~ je rain).

A. I~UI~TENACKEIr

Eine neue Farbreaktion auf Hydrazin, die auf der Umsetzung mit 2-Nitro- indandion-l,3 beruht, wird yon G. JA. V ~ A o und M. A. MACKA~OV~ 4 besehrieben. - - Zu 1--3 ml w~13riger ttydrazinl6sung (Hydrochlorid) werden 2- -3 Tropfen konz. Salzsiiure and 0,2--0,3 g 2-Nitroindandion-],3 zugegeben (es soll wenigstens eine 6--7~ L6sung des Nitroindandions entstehen). Man taucht 2 - -3 rain (bei sehr geringen Mengen 10 rain) in kochendes W~sser. Es entsteht eine orangerote Far- bung (bei gr6Beren Konzentrationen ein orangeroter Niederschlag) des sich bilden- den Azins. Die F~rbung verstarkt sieh beim Stehen und bei LTberschul~ an F~llungs- mittel. Der Nachweis gelingt noch bei einer Grenzverdtinnung yon 1 : 100000. Er ist selbst neben der 5000 fachen Menge an Hydroxylamin noeh m6glieh. Das Hydroxyl- amin f~llt a]s gelbes unl6sliches Oxim. Bei geringer Menge N2Ht ist die Durch- fiihrung yon Blindproben zu empfehlen. - - Das l~eagens wird durch Nitrieren yon Indandion gewonnen, seine L6sung ist gelb. A .v . WILPERT

i Chem. Teehn. 8, 718--725 u. 730 (1956). Univ. Halle-~i t tenberg. Anal. chim. Acta (Amsterdam) 16, 129--134 (1957). Technolog. College, Lub-

book, Texas (USA). Siehe z. ]3. W. W. W ~ D L ~ D T : Anal. chim. Aeta 15, 109 (1956); vgl. diese Z.

155, 361 (1957). ~. anal. Chim. 12, 149--150 (1957) [ICussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lettische

Univ. u. Mediz. Inst., 1%iga.