Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 385 Eine 51iob-Tantal-Trennung mittels Ionenaustauseher beschreibt F. W. SmTH. -- Arbeitsweise. Durch eine mit Deacidit FF (100--200 mesh) geffillte S~ule yon 28 cm L~nge und 2 cm Durchmesser werden 300 ml einer L5sung geschickt, die 0,7 M an KC1 und 0,035 M an KOH ist. Danach folgen 50 ml der Probel5sung (enth~lt ca. 5 mg Nb und 5 mg T~ in 0,035 M K0H gelSst; dieser KOH wurden vorher 6,6 ml 0,1 M KCl-L5snng zugeffigt). Mit 950 ml einer 0,25 IV[ KC1-L5sung (war aui~erdem 0,01 M an KOH) wird bei einer Durchflu~geschwindigkeit yon 1 ml/min Ta eluiert (es werden jewefls 40 ml-Portionen in einem Gef~B aufgefangen) und anschlie~end mit 0,5 M KCl-LSsung (war ebenfalls noch 0,01 M an KOH) das Niob. [1] J. Chromatog. 22, 500 (1966). Geol. Survey Dept., Entebbe (Uganda). It. B~A~ Die Anwendung yon p-Aminoazobenzol zur spektralphotometrisehen Bestim- mung yon Sehwefeldioxid beschreiben S. J. K~isnL~r und L. J. T~ooP [1]. -- Aus/i~hrung. Die Probel5sung wird soweit verdfinnt, dal] etwa 10 ~g S02/ml ent- halten sind. Davon werden 5,0 ml in einen 100 ml-Mel~kolben pipettiert, der 10 ml Natriumtetraehloromercurat [23,4 g Natriumchlorid and 54,4 g Quecksilber(II)- chlorid/1] enth~lt, lqach Zugabe yon 5,0 ml 0,2~ FormaldehydlSsung, 5,0 ml 0,02% iger p-Aminobenzol-Reagensl5sung (200 mg p-Aminobenzol 1 Std bei 80~ trocknen, in 500 ml Athano115sen, mit 200 ml 1 N Salzsgure versetzen und zum Liter aufffillen) mid 5,0 ml Salzs~ure (D 1,19) wird mit Wasser zur Marke aufgefiillt und durchgeschiittelt. Nach einer Wartezeit yon 10 rain wird in 10 mm Schichtdieke bei 505 nm gegen einen Blindansatz gemessen. Die F~rbung ist mindestens 90 rain best~ndig. Die Einme/3kurve wird mit steigenden Mengen TestlSsung (325 mg Natriumhydrogensulfit/1 ~-~ 200 ~zg SO2/ml ) unter den gleichen Bedingungen auf- gestellt nnd erfiillt yon 0--100 ~g SOJ100 ml das Lambert-Beersche Gesetz. Ein Ansatz yon 0--10 ~g/100 ml, in 50 mm Sehichtdicke gemessen, erfiillt ebenfalls diese Bedingungen. Die Methode ist doppelt so empfindlich wie die Pararosani]in- Methode n~eh S. :BARABAS und J. KAMI~S~ [2]. ~ber den EinfluB yon St5r- elementen und die Reproduzierbarkeit sowie Fehlerbreite wurde nichts berichtet. [1] Anal. Chem. 38, 1270--1271 (1966). Mead Johnson u. Co. Evansville, Ind. (USA). -- [2] Anal. Chem. 85, 1702 (1963). H. Po~ Zur Bestimmung yon Sehwefelwasserstoff schlagen H. T. :BADINGS und J. J. G. vA~ DE~ POL [1] die Reaktion in sa]zsaurer L5sung mit p-Aminodimethylanilin in Gegenwart yon Eisen(III)-cMorid zu Methylenblau vor, das bei 665 nm absorbiert. -- Arbeitsweise. Der zu bestimmende Schwefelwasserstoff wird durch Einleiten in eine wi~Brige LSsung aus 5,50/o Zink- und 1,5~ Natriumacetat absorbiert. 10 ml dieser LSsung gibt man zusammen mit 40 ml Wasser in eine Glasstopfenftasche. Dutch ein EinlaBrohr ffigt man I0 ml p-Aminodimethy]anflinlSsung (0,1~ in 5,5 M Salzs~ure) und 2 ml Eisen(III)-ehlorid15sung [1,1 ~ (NHa)2SO a Fe(SO~)~ 24 H20 in 1,2 M Salzs~ure] hinzu, verschliel3t und schiittelt 30 sec lang hef~ig. Dann fiillt man auf 100 ml auf, l~Bt 30 minim Dunkeln s~ehen und mil~t die Absorption in einer 1 cm-Kfivette bei 665 nm. Der Komplex ist mindestens 24 Std stabil. Die re]ative Standardabweichung betr~gt 0,20 ~g H2S. Der Korrelationskoeffizient betrKgb 0,9999, der Vertrauensbereich (950/0) ist ann~hernd 0,46 fzg I~2S. [1] Ned. Melk Zuiveltijdschr. 19, 283--297 (1965). Inst. Dairy Res., Ede (Nieder- lande). K. HE~ING Verfahren zur jodometrisehen und jodatometrisehen Bestimmung des Schwefels in Kaliumtrithioearbonat beschreiben K. ~. Jom~I und S. SI~G~ [1]. Mit J2 und KJ03 als Oxydationsmittel in salzsaurem Medium wird nur 1/a des Thiocarbonat- schwefels zu elementarem Schwefel oxydiert (der Rest bildet CS2), w~hrend mit 25 Z. Anal. Chem., Bd. 230

Eine Niob-Tantal-Trennung mittels Ionenaustauscher

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Page 1: Eine Niob-Tantal-Trennung mittels Ionenaustauscher

Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 385

Eine 51iob-Tantal-Trennung mittels Ionenaustauseher beschreibt F. W. SmTH. -- Arbeitsweise. Durch eine mit Deacidit F F (100--200 mesh) geffillte S~ule yon 28 cm L~nge und 2 cm Durchmesser werden 300 ml einer L5sung geschickt, die 0,7 M an KC1 und 0,035 M an K O H ist. Danach folgen 50 ml der Probel5sung (enth~lt ca. 5 mg Nb und 5 mg T~ in 0,035 M K 0 H gelSst; dieser KOH wurden vorher 6,6 ml 0,1 M KCl-L5snng zugeffigt). Mit 950 ml einer 0,25 IV[ KC1-L5sung (war aui~erdem 0,01 M an KOH) wird bei einer Durchflu~geschwindigkeit yon 1 ml/min Ta eluiert (es werden jewefls 40 ml-Portionen in einem Gef~B aufgefangen) und anschlie~end mit 0,5 M KCl-LSsung (war ebenfalls noch 0,01 M an KOH) das Niob.

[1] J . Chromatog. 22, 500 (1966). Geol. Survey Dept., Entebbe (Uganda). It . B ~ A ~

Die Anwendung yon p-Aminoazobenzol zur spektralphotometrisehen Bestim- mung yon Sehwefeldioxid beschreiben S. J . K~isnL~r und L. J. T ~ o o P [1]. -- Aus/i~hrung. Die Probel5sung wird soweit verdfinnt, dal] etwa 10 ~g S02/ml ent- halten sind. Davon werden 5,0 ml in einen 100 ml-Mel~kolben pipettiert, der 10 ml Natriumtetraehloromercurat [23,4 g Natriumchlorid and 54,4 g Quecksilber(II)- chlorid/1] enth~lt, lqach Zugabe yon 5,0 ml 0,2~ FormaldehydlSsung, 5,0 ml 0,02% iger p-Aminobenzol-Reagensl5sung (200 mg p-Aminobenzol 1 Std bei 80~ trocknen, in 500 ml Athano115sen, mit 200 ml 1 N Salzsgure versetzen und zum Liter aufffillen) mid 5,0 ml Salzs~ure (D 1,19) wird mit Wasser zur Marke aufgefiillt und durchgeschiittelt. Nach einer Wartezeit yon 10 rain wird in 10 mm Schichtdieke bei 505 nm gegen einen Blindansatz gemessen. Die F~rbung ist mindestens 90 rain best~ndig. Die Einme/3kurve wird mit steigenden Mengen TestlSsung (325 mg Natriumhydrogensulfit/1 ~-~ 200 ~zg SO2/ml ) unter den gleichen Bedingungen auf- gestellt nnd erfiillt yon 0--100 ~g SOJ100 ml das Lambert-Beersche Gesetz. Ein Ansatz yon 0--10 ~g/100 ml, in 50 mm Sehichtdicke gemessen, erfiillt ebenfalls diese Bedingungen. Die Methode ist doppelt so empfindlich wie die Pararosani]in- Methode n~eh S. :BARABAS und J . KAMI~S~ [2]. ~ber den EinfluB yon St5r- elementen und die Reproduzierbarkeit sowie Fehlerbreite wurde nichts berichtet.

[1] Anal. Chem. 38, 1270--1271 (1966). Mead Johnson u. Co. Evansville, Ind. (USA). -- [2] Anal. Chem. 85, 1702 (1963). H. P o ~

Zur Bes t immung yon Sehwefelwasserstoff schlagen H. T. :BADINGS und J. J. G. vA~ DE~ POL [1] die Reaktion in sa]zsaurer L5sung mit p-Aminodimethylanilin in Gegenwart yon Eisen(III)-cMorid zu Methylenblau vor, das bei 665 nm absorbiert. - - Arbeitsweise. Der zu bestimmende Schwefelwasserstoff wird durch Einleiten in eine wi~Brige LSsung aus 5,50/o Zink- und 1,5~ Natriumacetat absorbiert. 10 ml dieser LSsung gibt man zusammen mit 40 ml Wasser in eine Glasstopfenftasche. Dutch ein EinlaBrohr ffigt man I0 ml p-Aminodimethy]anflinlSsung (0,1~ in 5,5 M Salzs~ure) und 2 ml Eisen(III)-ehlorid15sung [1,1 ~ (NHa)2SO a �9 Fe(SO~)~ �9 24 H20 in 1,2 M Salzs~ure] hinzu, verschliel3t und schiittelt 30 sec lang hef~ig. Dann fiillt man auf 100 ml auf, l~Bt 30 m i n i m Dunkeln s~ehen und mil~t die Absorption in einer 1 cm-Kfivette bei 665 nm. Der Komplex ist mindestens 24 Std stabil. Die re]ative Standardabweichung betr~gt 0,20 ~g H2S. Der Korrelationskoeffizient betrKgb 0,9999, der Vertrauensbereich (950/0) ist ann~hernd 0,46 fzg I~2S.

[1] Ned. Melk Zuiveltijdschr. 19, 283--297 (1965). Inst. Dairy Res., Ede (Nieder- lande). K. H E ~ I N G

Verfahren zur jodometrisehen und jodatometrisehen Bes t immung des Schwefels in Kal iumtr i thioearbonat beschreiben K. ~. Jom~I und S. SI~G~ [1]. Mit J2 und KJ03 als Oxydationsmittel in salzsaurem Medium wird nur 1/a des Thiocarbonat- schwefels zu elementarem Schwefel oxydiert (der Rest bildet CS2), w~hrend mit

25 Z. Anal. Chem., Bd. 230