178 Bericht: Chemische Analyse organischer KSrper. ~ann. Ebenso erh~lt man aueh mit dem yon W e i s h u t ~) vorgeschlagenen Phenol, wie eine nochmatige INachprafung ergab, vollstandig zuverl~ssige Resultate. ]~ine Notiz zur Bestimmung des Alkyls am Stickstoff bringen Hans Meyer und KarlSteiner~). Die yon Herzigund~[eyer ~} ~ur Bestimmung des an den Stickstoff gebundenen Atkyls eingeftihrte 5'[ethode grfindet sich auf die Zerlegung des nach der Gleichung C H~ * RR 1 : NC H 3 2r- HJ ~---RR I : NI-I J entstandenen quatern~ren Salzes durch die Hitze: /CH3 RRI:N-- H ~RRI:NH-~CH~J. J Befinden sich nun in der Substanz an Stelle yon Rund R~ Wasserstoff- ~tome, das heisst spaltet die Substanz w/ihrend der Reaktion Methylamin ab, so ist ein glatter Reaktionsverlauf dadurch in Frage gestellt~ dass das Methylaminjodhydrat mit den D/impfen der Jodwasserstoffs/iure merklich flachtig ist. Die Umsetzung des Methylaminsalzes zu Jodmethyl und Ammoniumjodid wird daher nur unvollkommea erfolgen, und man ist genStigt, die Jodwasserstoffs~ture wiederholt in das Doppelk01behen zuriickzubringen und zu erhitzen, um leidlich gute Resultate zu erhalten. Die Methylimide der Benzolpolykarbons~turen sind solche Substanzen, "welche leicht zu Methylamin und Karbons~iure verseift werden~ und ebenso verh/ilt sich auch das Benzo(~s~turemethylamid. Die angeft~hr~e Analyse dieser letzteren Sabstanz, sowie auch die mit Phtals~uremethylimid~ Pyromelliths~uremethylimid and Trimethylmellimid ausgef[ihrten Bestimmungeu bestStigen das oben Gesagte. In solehen F/illen wird man an Stelle der Stiekstoffmethylbestimmung ~mch Her zig und Meyer die Verseifung mit Kalilauge treten lassen, ~vobei man das Methylamin in titrierter S~iure auff~ingt und volumetrisch bestimmt. In methoxylhaltigen Substanzen wird nach Beendigung der Methoxyl- bestimmung die Jodwasserstoffs~ure mit Lauge tibers~ittigt und destilliert. 1) VergL diese Zeitschrlft ~3, 198 (191~). 2~ Monatshefte f. Chemie 8~, 159. ~) Vergl. diese Zeitschrif~ 34, 458 (1895).

Eine Notiz zur Bestimmung des Alkyls am Stickstoff

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178 Bericht: Chemische Analyse organischer KSrper.

~ann. Ebenso erh~lt man aueh mit dem yon W e i s h u t ~) vorgeschlagenen Phenol, wie eine nochmatige INachprafung ergab, vollstandig zuverl~ssige

Resul tate .

]~ine N o t i z zur B e s t i m m u n g des A l k y l s am S t i c k s t o f f bringen H a n s M e y e r und K a r l S t e i n e r ~ ) . Die yon H e r z i g u n d ~ [ e y e r ~} ~ur Bestimmung des an den Stickstoff gebundenen Atkyls eingeftihrte 5'[ethode grfindet sich auf die Zerlegung des nach der Gleichung

C H~ * R R 1 : N C H 3 2 r- HJ ~--- RR I : NI-I

J entstandenen quatern~ren Salzes durch die Hitze:

/ C H 3

R R I : N - - H ~ R R I : N H - ~ C H ~ J .

Befinden sich nun in der Substanz an Stelle yon Rund R~ Wasserstoff- ~tome, das heisst spaltet die Substanz w/ihrend der Reaktion Methylamin ab, so ist ein glatter Reaktionsverlauf dadurch in Frage gestellt~ dass das Methylaminjodhydrat mit den D/impfen der Jodwasserstoffs/iure merklich flachtig ist. Die Umsetzung des Methylaminsalzes zu Jodmethyl und Ammoniumjodid wird daher nur unvollkommea erfolgen, und man ist genStigt, die Jodwasserstoffs~ture wiederholt in das Doppelk01behen zuriickzubringen und zu erhitzen, um leidlich gute Resultate zu erhalten. Die Methylimide der Benzolpolykarbons~turen sind solche Substanzen,

"welche leicht zu Methylamin und Karbons~iure verseift werden~ und ebenso verh/ilt sich auch das Benzo(~s~turemethylamid. Die angeft~hr~e

Analyse dieser letzteren Sabstanz, sowie auch die mit Phtals~uremethylimid~ Pyromelliths~uremethylimid and Trimethylmellimid ausgef[ihrten Bestimmungeu bestStigen das oben Gesagte.

In solehen F/illen wird man an Stelle der Stiekstoffmethylbestimmung ~mch H e r zig und M e y e r die Verseifung mit Kalilauge treten lassen, ~vobei man das Methylamin in titrierter S~iure auff~ingt und volumetrisch

bestimmt. In methoxylhaltigen Substanzen wird nach Beendigung der Methoxyl-

bestimmung die Jodwasserstoffs~ure mit Lauge tibers~ittigt und destilliert.

1) VergL diese Zeitschrlft ~3, 198 (191~). 2~ Monatshefte f. Chemie 8~, 159. ~) Vergl. diese Zeitschrif~ 34, 458 (1895).