240 Bericht: Spezielle analytische Methoden hinzu. Man erhitzt nochmals 15 min auf dem Wasserbad, kiihlt dann ab, filtriert durch einen Filtertiege], w~scht 5 real mit kaltem Wasser und trocknet oder ver- gliiht wie oben. Die Beleganalysen zeigen gute Ubereinstimmung mit den erwarteten Werten. B~BA~A G~i)TTNE~ Zur Sehnellbestimmung der Kiesels~iure in Silicaten~ Gesteinen, Erzen, Sehlacken, feuerfesten Stoffen, usw. verbcsserte I. SAJ61 die Methode yon F. KOnDO~ 2, (vgl. auch H. GOT5 and u KAKITA 3) deren heikler Punkt das s~urefreie Auswasehen des Kaliumsilicohexafluorids ist. Das Auswaschen gelingt durch Anwendung einer alkoholischen Ka]iumchloridlSsung (70 g cyanfreies Kallumchlorid in 500 In] Wasser gelSst, mit 500 ml Alkohol vermischt, nach 1--2 Tagen fi]triert, mit 5 ml 0,01%iger MethylrotlSsung versetzt und mit l~atronlauge bzw. Salzs~ure auf den Umschlags- punkt eingestellt). Mit dieser Waschfliissigkeit kann der Niederschlag auch in Gegenwart grS]erer Aluminium- und Titanmengen verlustlos s~iurefrei ausge- wasehen werden. -- Aus]i~hrung. Die LSsung der mit Kallumhydroxyd erhaltenen Schmelze (KOH ist besser als NaOH), deren Volum 50~60 ml nicht iiberschreiten soll, (oder falls eine StammlSsung bereitet wird, werden 50 bis 100 ml verwendet), wird mit 10 mi konz. Salzs~ture und 10 ml Salpetersi~ure (1,4) versetzt und 1--2 rain gekocht. Nach Abkiihlung auf 30--40 ~ C spiilt man die LSsung in einen Becher aus Kunststoff (Polystyrol oder Poly~ithylen), riihrt mit einem magnetischen Riihrer kr~ftig und gibt etwa 1 g Natriumfluorid dazu. Naeh dessen AuflSsung wird die LSsung mit Kaliumchlorid iibers~ttigt (2--3 g im UberschuI3) und dutch einen Porzellantrichter yon 40--50 mm ~, in we]chore auf ein eingelegtes Filtrierpapier eine 2--3 mm dicke Fflterbreischicht ges~ugt worden ist, abfiltriert, a]sdann der Be- eher und auch der Niederschlag mit der Wasehfliissigkeit si~urefrei gewaschen. Der Niedersehlag wird samt Tilter in 4--500 ml heiBes, ausgekochtes, mit 1 ml l~ PhenolphthaleinlSsung versetztes und mit Natrontauge auf schwaehe l~osafarbe eingeste]ltes Wasser gebracht, krMtig geschiittelt und mit 0,0665 n l~atronlauge auf schwache Rosafarbe titriert. Bei 1 g Einwaage entspricht 1 ml der MafllSsung 0,01% SiO2. Ist neben der Kiesels~ure viel Aluminium oder Titan zugegen, so wird die LSsung vor Zugabe des • mit 5 ml 20%iger CalcinmchloridlSsung versetzt. Die Wasehfliissigkeit kann leicht regeneriert werden, indem mit Kalk die Metallhydroxyde und Fluorid ausgef~llt werden und die reine LSsung wieder mit Alkohol vermischt wird. Das Verfahren ist sehr rasch und die Ergebnisse sind oft besser als die gravimetrischen. J. I:)LANK Eine quantitative radioehemisehe Methode zur Bestinnnung der wichtigsten natiirlich radioaktiven Bestandteile in Erzen und Mineralien beschreibt J. N. ROSttOLT jrfl. Die Methode beruht im wesentliehen darauf, da~ die Glleder einer radioaktiven Zerfallsreihe, etwa der Uran-~adinmreihe, in Gruppen zusammen- gefa~t werden, an deren Kopf jewefls ein langlebiges Ausgangsisotop steht, das mit allen seinen zur jewefligen Gruppe gehSrigen Folgeprodukten im radioaktiven Gleichgewicht steht. Durch radiometrische Auswertung nach einer vorausgegange- nen HzS-Trennung lassen sich die einzeinen Gruppen unterscheiden. F. WEm~L 1 Aeta chim. Acad. Sci. hung. (Budapest) 6, 243--250 (1955). Inst. ind. Eisen- forsch., Budapest. 2 Arch. Eisenhiittenwes. 18, 139 (1945) ; vgl. diese Z. 129, 443 (1949). 3 Sci. Rep. TShoku Univ., Ser. A, 1, 175 (1949) ; vgl. diese Z. 135, 136 (1952). 4 Analyt. Chemistry 26, 1307--1311 (1954). Geological Survey, Denver~ Colo.

Eine quantitative radiochemische Methode zur Bestimmung der wichtigsten natürlich radioaktiven Bestandteile in Erzen und Mineralien

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Page 1: Eine quantitative radiochemische Methode zur Bestimmung der wichtigsten natürlich radioaktiven Bestandteile in Erzen und Mineralien

240 Bericht: Spezielle analytische Methoden

hinzu. Man erhitzt nochmals 15 min auf dem Wasserbad, kiihlt dann ab, filtriert durch einen Filtertiege], w~scht 5 real mit kaltem Wasser und trocknet oder ver- gliiht wie oben. Die Beleganalysen zeigen gute Ubereinstimmung mit den erwarteten Werten. B~BA~A G~i)TTNE~

Zur Sehnellbestimmung der Kiesels~iure in Silicaten~ Gesteinen, Erzen, Sehlacken, feuerfesten Stoffen, usw. verbcsserte I. SAJ61 die Methode yon F. KOnDO~ 2, (vgl. auch H. GOT5 and u KAKITA 3) deren heikler Punkt das s~urefreie Auswasehen des Kaliumsilicohexafluorids ist. Das Auswaschen gelingt durch Anwendung einer alkoholischen Ka]iumchloridlSsung (70 g cyanfreies Kallumchlorid in 500 In] Wasser gelSst, mit 500 ml Alkohol vermischt, nach 1--2 Tagen fi]triert, mit 5 ml 0,01%iger MethylrotlSsung versetzt und mit l~atronlauge bzw. Salzs~ure auf den Umschlags- punkt eingestellt). Mit dieser Waschfliissigkeit kann der Niederschlag auch in Gegenwart grS]erer Aluminium- und Titanmengen verlustlos s~iurefrei ausge- wasehen werden. - - Aus]i~hrung. Die LSsung der mit Kallumhydroxyd erhaltenen Schmelze (KOH ist besser als NaOH), deren Volum 50~60 ml nicht iiberschreiten soll, (oder falls eine StammlSsung bereitet wird, werden 50 bis 100 ml verwendet), wird mit 10 mi konz. Salzs~ture und 10 ml Salpetersi~ure (1,4) versetzt und 1--2 rain gekocht. Nach Abkiihlung auf 30--40 ~ C spiilt man die LSsung in einen Becher aus Kunststoff (Polystyrol oder Poly~ithylen), riihrt mit einem magnetischen Riihrer kr~ftig und gibt etwa 1 g Natriumfluorid dazu. Naeh dessen AuflSsung wird die LSsung mit Kaliumchlorid iibers~ttigt (2--3 g im UberschuI3) und dutch einen Porzellantrichter yon 40--50 mm ~, in we]chore auf ein eingelegtes Filtrierpapier eine 2--3 mm dicke Fflterbreischicht ges~ugt worden ist, abfiltriert, a]sdann der Be- eher und auch der Niederschlag mit der Wasehfliissigkeit si~urefrei gewaschen. Der Niedersehlag wird samt Tilter in 4--500 ml heiBes, ausgekochtes, mit 1 ml l~ PhenolphthaleinlSsung versetztes und mit Natrontauge auf schwaehe l~osafarbe eingeste]ltes Wasser gebracht, krMtig geschiittelt und mit 0,0665 n l~atronlauge auf schwache Rosafarbe titriert. Bei 1 g Einwaage entspricht 1 ml der MafllSsung 0,01% SiO 2. Ist neben der Kiesels~ure viel Aluminium oder Titan zugegen, so wird die LSsung vor Zugabe des • mit 5 ml 20%iger CalcinmchloridlSsung versetzt. Die Wasehfliissigkeit kann leicht regeneriert werden, indem mit Kalk die Metallhydroxyde und Fluorid ausgef~llt werden und die reine LSsung wieder mit Alkohol vermischt wird. Das Verfahren ist sehr rasch und die Ergebnisse sind oft besser als die gravimetrischen. J. I:)LANK

Eine quantitative radioehemisehe Methode zur Bestinnnung der wichtigsten natiirlich radioaktiven Bestandteile in Erzen und Mineralien beschreibt J. N. ROSttOLT jrfl. Die Methode beruht im wesentliehen darauf, da~ die Glleder einer radioaktiven Zerfallsreihe, etwa der Uran-~adinmreihe, in Gruppen zusammen- gefa~t werden, an deren Kopf jewefls ein langlebiges Ausgangsisotop steht, das mit allen seinen zur jewefligen Gruppe gehSrigen Folgeprodukten im radioaktiven Gleichgewicht steht. Durch radiometrische Auswertung nach einer vorausgegange- nen HzS-Trennung lassen sich die einzeinen Gruppen unterscheiden. F. WEm~L

1 Aeta chim. Acad. Sci. hung. (Budapest) 6, 243--250 (1955). Inst. ind. Eisen- forsch., Budapest.

2 Arch. Eisenhiittenwes. 18, 139 (1945) ; vgl. diese Z. 129, 443 (1949). 3 Sci. Rep. TShoku Univ., Ser. A, 1, 175 (1949) ; vgl. diese Z. 135, 136 (1952). 4 Analyt. Chemistry 26, 1307--1311 (1954). Geological Survey, Denver~ Colo.