238 Bericht: 8pezielle analytische Methoden

Elektrode (7,6 • 0,1 gegeniiber 8,7 ~ 0,2 SH/~ol an der Tropfelektrode). Die Er- gebnisse fallen niedriger aus, sobald nicht friseh amalgamiert ist. S~mtliche Ti- trationskurven zeigen nur einen Aquivalenzpunkt.

1 Biochemic. J. 68, 312--314 (1958). Univ. Groningen (Niederlande). - - 2 HuIS- ~A~, T. H. g., u. J. SCm~UDE~: Clin. ehim. Acta (Amsterdam) 2, 210 (1957).

K. C~vs~

Eine schnelle Methode zur papierchromatographisehen Bestimmung freier Por- phyrine mittels neutraler SalzlSsungen hut T. K. WIT~ 1 ausgearbeitet und wendet sie auf die Porphyrinbestimmung in Urin an. Dazu werden 20--100 ml Urin bis zu pH 2--4 anges~ue1%. Auf einen mit einer Fflterscheibe ausgelegten Btichner-Trichter wird eine Talkumaufschwemmung aufgebracht. Ein kleiner Alkoholzusatz ver- hindert Schaumbildung (der Alkohol wird wieder mit Wasser ausgewaschen). Dana gibt man den anges~uerten, zweckm~l~igerweise zuvor filtrierten Urin auf die Talkumschicht (2 ram) und saugt ab. Etwa 80--90~ der im Urin vorhandenen Porpbyrine werden yon der Talkumschieht adsorbiert. Eluiert wird mit mSgliehst wenig einer Mischung yon n Salzs~are undAceton (1 : 9), um yon vornherein eine konzentrierte PorphyrinlSsung zu erhalten. Eine weitere Konzentrierung wird dureh Ausf~llen der HC1-Acetonmischung mittels tropfenweisen Zusatzes yon konz. Ammoniak bis p~ 9 erreicht. Der ~uf einem Filter gesammelte ~iederschlag wird in ganz wenig Ammoniak gel6st und dient zur Papierchromatographie. Gleiehzeitig werden VergleiehslSsungen yon Porphyrinen in 2n Ammoniak aufgetragen. Das LSsungsmittel wird mit einem Haartrockner verdampft. Die aufgetragenen Flecke werden dutch Fluorescenzstrahlung kontro]liert, da sie 0,5--1 em Durehmesser haben sollen. Das zu einem Zylinder zusammengerollte Papier wird um ein Beeher- glas gelegt, das i0 ml konz. Ammoniak enth~lt. Dann wird dies in eine Petri-Sehale mit 20 ml 0,1 m Lithiumehloridl5sung gestellt. (Von allen gepriiften Salzen erwies sich Lithiumehlorid als am geeignetsten.) Die Schale wird auf eine Glasplatte ge- stellt, der Papierzylinder mit einem Glaszylinder yon 14--15 cm Durehmesser und 30 em HShe bedeekt und dessen Rand auf der Platte mit Siliconfett luftdieht ver- strichen. Dutch Bestrahlung kann man das Wandern der fluorescierenden Flecke verfolgen. N~ch 1 Std Stehen bei Zimmertemperatur zeiehnet man im Fluoreseenz- licht mit Bleistift die FleekengrS~e auf dem noch feuchten Papier auf. Ansehlie~end wird getroeknet. Die R~-Werte der etwas langgestreekten Flecke sind fiir Haemato- porphyrin 0,05--0,09; ffir Koproporphyrin 0,20--0,30; fiir 6.Carboxylporphyrin 0,45--0,55 und f~ir Uroporphyrin 0,85--0,95. Fiir Porphyrine mit weniger als 4 Carboxylgruppen ist die Methode unbrauchbar.

1 Scand. J . clin. Laborat. Invest. 9, 395--397 (1957). Svendborg County Hosp. (D~nemark). B. R o s s ~

Eine Methode zur Bestimmung yon ~ueleinsiiuren im Gesamtgewebe mittels Papierchromatographie tei]en W. J. K~Er~SO~V~DT und J. A. MANTHEY 1 mit. Bei der Methode entf~tllt eine vorherige Isolierung der Nueleins/~uren. Ihr Gehalt wird aus der Menge der Hydrolyseprodukte erreehnet. Die Hydrolyse erfolgt nach dem modifizierten Verfahren yon G. SC~IIDT und S. J. TaA~XH~US~ 2. Dureh totale Entfettung und zweidimensionale Papierehromatographie gelingt es, die Nucleins/~urekomponenten gut zu trennen und nach der Elution ohne stSrende Ver- unreinigungen zu bestimmen. Naeh Ermi t thng optimaler Bedingungen ergibt sich folgende Arbeitsvorschri/t: Die zu untersuehenden Gewebe wirft man sofort in Aeeton-Troekeneis, zerkleinert das gefrorene Material sehnell meehaniseh und gibt es in das 10~20faehe Volumen siedendes Aeeton. Penicillium-Mycele kommen direkt naeh der Filtration in siedendes Aeeton. Naeh 1 stfindigem Kochen entfernt