Berich~: Analyse anorganischer Stoffe 435

mit 20 ml Wasser befinden sieh die mehrwertigen Metalle in Form ihrer ADTA- Komplexe im durchgelaufenen Eluat. Danaeh kSnnen die adsorbierten Alkali- metalle mit 5 n Salzsgure eluiert werden. Die Verff. untersuchten aul~erdem noch die Bedingungen, die den Wirkungsgrad der Alkaliaufnahme beeinflussen.

i Talanta (London) 12, 81--90 (1965). Dept. Chem., Franklin and Marshall Coll. Lancaster, Pa. (USA). H. BL~

Eine Verbesserung der gravimetrischen Bestimmung yon Natrium mit Zink- uranylacetat ist n~ch W. 5. Ross i dutch Einsatz radioaktiver Leitisotope mSg- lieh. - - Arbeitsweise. Die neutrale, nieht mehr als 10 mg NaC1 enthMtende und yon stSrenden Ionen freie L5sung wird soweit eingeengt, wie es ohne Abscheidung yon SMzen mSglich ist. Nach Zugabe einer entsprechenden genau abgemessenen Menge yon 22~a- oder ~tNa-Tracer (etwa 10 a Imp/rain Ms trigerfreie Chloridl5sung) werden 10 ml auf etwa 75~ erhitzte ZinkuranylacetatlSsung (hergestellt nach 2) zugesetzt. Man riihrt die LSsung gut dureh, l i~ t sie dann bis zur Abkfihlung auf Zimmertemperatur stehen (etwa 30 rain) und fi]triert fiber einen gewogenen Glas- filtertiegel ab. Der mit Alkohol und Ather gewaschene Niederschlag wird an der Luft getrocknet; der Tiegel wird dann zur Messung der 2~Na- bzw. etNa-Aktir auf einem ~aJ(T1)-Kristall placiert und ansehliel~end ausgewogen. Aus den 1Kel]- werten der radiochemischen und der gravimetrischen Messung wird schlieBlieh in bekannter Weise die gesuchte Na-Menge berechnet. -- Eine gleichzeitig vor- genommene radiochemische ~3berpriifung der bei 2 besehriebenen Methode zur Na- Bestimmung zeigte, dab bei Fi l lung yon 1 mg Na + bei Zimmertemperatur und einer Standzeit yon 30 rain lediglich 77~ des vorhandenen Na ausgefi~llt werden und dM~ eine Ausbeute yon 970/0 erst nach einer Standzeit yon 16 Std erreieht wird.

AnMyt. Chemistry 37, 168--169 (1965). Anal. Chem. Div., Oak Ridge Nat. Lab., Oak Ridge, Tenn. (USA). -- 2 Fmc~A~, N. H. : Standard Methods of Chemical Analysis, Vol. I, p. 13--14. New York: Van Nostrand 1962. K . H . ~SEB

Eine Schncllmethode zur Bestimmung ~on Kal ium hat B. CAL~IA~O~UCI ~ vor- geschlagen. Die Methode beruht auf der Bildung eines reich]ichen Niederschlages yon K2NaCo(N02)0, weleher sich aus kMiumhaltigen LSsungen bei Zugabe yon konz. NatriumnitritocobMtat(III)-lSsungen bildet. Die Volumina der sedimen- tierten Fi l lungen dienen als Mal~stab ffir die jeweiligen Kaliummengen, welche an Hand einer Eichkurve ermittelt werden. -- Als Reagens die~t eine LSsung yon 5 g NatriumnitritocobMtat(III) in 10 ml Wasser. Zur Aufstellung der Eichku~ve wurden je 1 ml 0,0045 ; 0,0135 ; 0,0225 und 0,09 g Kalium enthaltende LSsungen genommen und in 10 ml-Mel3zylindern mit je 1 ml der ReagenslSsung versetzt. Das Volumen der F~llungen kann bereits nach wenigen Minuten abgelesen werden.-- Na +, C~ 2+, ~ig 2+ und NH~ + werden nicht gef~llt, so dM] die KMiumbestimmung in illrer Gegenwart durchffihrbar ist. i Rev. Chim. (Bucarest) 15, 763--764 (1964) [Rum~nisch]. G. KI~iLL

Das Verhaltcn yon Francium(I) und Actinium(IH) bei der Kationenaustausch- chromatographie an Dowex 50-X4 hat F. N~LSO~ 1 ~ te r such t . FrI wird im Bereich yon 1--12 m SMz- und 1--12 m Perchlors~ure in Analogie zu CsI nut wenig sorbiert. Die Absorptionskurve yon AcIII in salzsaurer LSsung durchl~uft ein breites Minimum bei 6 m Sa]zs~ure, w~hrend in Perchlorsiiure aller unter- suehten Konzentrationen Acre stark sorbiert wird. -- ~27Ac wurde wie folgt ge- wonnen: 3 mg 2aiPa (Ms Itydroxid) wurden in einer TeflonschMe in 1 ml konz. FluBs~ure gelSst, die LSsung auf 0,5 mI eingedampft, in 1 ml 0,5 m Salzs~ure- 0,5 m Flul~s~ure (Gemisch A) aufgenommen, erhitzt und in eine mit Dowex 50-X4

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