Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 431 (ia -- i) in Abhgngigkeit vom Elektrodenpotential ergibt sich, dab die Elektroden- reaktion dutch einen 2-Elektroneniibergang entsprechend der Gleiehung Ge~+ + 2e- -+ Ge bedingt ist. Die StufenhShe der zweiten Welle nimmt jedoch wegen der langsamen Oxydation zu GelV in Abhi~ngigkeit yon der Zeit ab. Der Oxy- dationsvorgang wird in bezug auf die Konzentration yon Gen-Ionen als I~eaktion erster Ordnung behandelt und die Gesehwindigkeitskonstante bereehnet. [1] J. Chin. Chem. Soc., Ser. 2, 11, 176--184 (1964). Dept. Chem., National Taiwan Univ. Taiwan (Formosa). H. ~r Eine spektralphotometrisehe Zinnbestimmung beschreiben 1~. T. A~ESEN und A. 1~. SEn~E~-OLsEN[1]. -- Arbeitsweise. Die ProbelSsung wird mit 5 ml 0,02 m Rhodamin B-LSsung versetzt und mit Salzs~ure auf 20 ml aufgef'fillt (letztere soll 2 n an I:IC1 sein). Dann wird diese LSsung 1 rain mit 20 ml ~_thylacetat ge- schiittelt. Ein Tell der organischen Phase wird mit einer Pipette entnommen und zentrifugiert. Anschliegend wird die optische Dichte bei 522,5 nm (Maximum), 550 nm (Minimum) und 572,5 nm (Minimum) gegen eine BlindlSsung in 1 cm- Zellen (Zeiss-Spektralphotometer PMQ II) innerhalb 1 Std gemessen. 1LIg 2+, Fea+, Sb, Zn, Bi, NAN03 und Oxals~ure stSren. In Gegenwart yon 0,356 mg Sn stSren nicht: 100 mg Na2S04, _~DTA, NH~C1, NaCI, l~C1, CaC12, MgC]2, NiCl~ und A1Cl3; 50rag NaAs02 oder Na2ttAsO~; 10mg NaH2PO~, CuCl~, CoCl~, PbCl~, CrC1 a und CdC1 v [1] Anal. Chim. Act~ 83, 335--338 (1965). Chem. Inst. A, Univ. Oslo, Blindern (Norwegen). H. BL~G~A Die Titan-, Zirkonium- und Hafnium-Farbreaktionen mit Chromazurol S (CAS) untersuchten S. D. BISWAS, P~. L. SET]=[ und A.K. BEY [1]. Die Metalle bflden Komplexe der Zusammensetzung Me~+: CAS = 1:1. Fiir die Stabilitgten der Komplexe in Abhgngigkeit vom pH, der Einhaltung des Beerschen Gesetzes, der Wellenlgnge der Absorption und der Empfindlichkeit nach SANDEr,Lgeben die Verff. naehfolgende Werte an: gemessen bei Einhaltung des Empfindlichkeit Komplex pl~-Gebie~ Beersch. Gesetzes Wellen- (Stabilitlit) ppm pH lange gg" cm-2 nm Ti--CAS 2,5--6,0 0,19-- 3,45 4,5 520 0,048 Zr--CAS 1,5--5,5 0,18-- 6,50 2,0 530 0,091 Hf--CAS 1,5--7,0 0,48--13,00 2,0 510 0,178 Alle Messungen wurden bei 25~ ausgeffihrt. Die freien Standardenthalpien und die Gleichgewiehtskonstanten der Komplexe unter den genannten Bedingungen werden angegeben. Eine grebe Anzahl Ionen st6rt die Bestimmungen. [1] Talanta 12, 119--121 (1965). Chem. Labs., Univ. Allahabad, Allahabad (Indien). A. SC]J3{IDT Die Liisungsmittelextraktion der Thiocyanatkomplexe yon Titan~ Niob und Tantal nntersuchte E.A. MAgi [1]. Zufriedenstellende Extraktionsergebnisse wurden mit s~uerstoffhaltigen organischen LSsungsmitteln erhalten. ]~ei gleichen Versuehsbedingungen (5 m NN~ SCN, 1 m 1~2S0~, J~thylacetat) werden die Thio- cyanatkomplexe yon Titan zu 530/0, yon Niob zu 99,5O/o und yon Tantal ebenfalls zu 99,5% extrabiert. Die Extraktion des Titankomplexes l~Bt sich durch Zugabe yon Salzsgure verbessern.

Eine spektralphotometrische Zinnbestimmung

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Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 431

(ia - - i ) i n Abhgngigkeit vom Elektrodenpotential ergibt sich, dab die Elektroden- reaktion dutch einen 2-Elektroneniibergang entsprechend der Gleiehung Ge ~+ + 2e- -+ Ge bedingt ist. Die StufenhShe der zweiten Welle nimmt jedoch wegen der langsamen Oxydation zu GelV in Abhi~ngigkeit yon der Zeit ab. Der Oxy- dationsvorgang wird in bezug auf die Konzentration yon Gen-Ionen als I~eaktion erster Ordnung behandelt und die Gesehwindigkeitskonstante bereehnet. [1] J. Chin. Chem. Soc., Ser. 2, 11, 176--184 (1964). Dept. Chem., National Taiwan Univ. Taiwan (Formosa). H. ~r

Eine spektralphotometrisehe Zinnbestimmung beschreiben 1~. T. A~ESEN und A. 1~. SEn~E~-OLsEN [1]. -- A r b e i t s w e i s e . Die ProbelSsung wird mit 5 ml 0,02 m Rhodamin B-LSsung versetzt und mit Salzs~ure auf 20 ml aufgef'fillt (letztere soll 2 n an I:IC1 sein). Dann wird diese LSsung 1 rain mit 20 ml ~_thylacetat ge- schiittelt. Ein Tell der organischen Phase wird mit einer Pipette entnommen und zentrifugiert. Anschliegend wird die optische Dichte bei 522,5 nm (Maximum), 550 nm (Minimum) und 572,5 nm (Minimum) gegen eine BlindlSsung in 1 cm- Zellen (Zeiss-Spektralphotometer PMQ II) innerhalb 1 Std gemessen. 1LIg 2+, Fe a+, Sb, Zn, Bi, NAN03 und Oxals~ure stSren. In Gegenwart yon 0,356 mg Sn stSren nicht: 100 mg Na2S04, _~DTA, NH~C1, NaCI, l~C1, CaC12, MgC]2, NiCl~ und A1Cl3; 50rag NaAs02 oder Na2ttAsO~; 10mg NaH2PO~, CuCl~, CoCl~, PbCl~, CrC1 a und CdC1 v [1] Anal. Chim. Act~ 83, 335--338 (1965). Chem. Inst. A, Univ. Oslo, Blindern (Norwegen). H. BL~G~A

Die Titan-, Zirkonium- und Hafnium-Farbreaktionen mit Chromazurol S (CAS) untersuchten S. D. BISWAS, P~. L. SET]=[ und A.K. BEY [1]. Die Metalle bflden Komplexe der Zusammensetzung Me~+: CAS = 1:1. Fiir die Stabilitgten der Komplexe in Abhgngigkeit vom pH, der Einhaltung des Beerschen Gesetzes, der Wellenlgnge der Absorption und der Empfindlichkeit nach SANDEr,L geben die Verff. naehfolgende Werte an:

gemessen bei Einhaltung des Empfindlichkeit

Komplex pl~-Gebie~ Beersch. Gesetzes Wellen- (Stabilitlit) ppm pH lange gg" cm-2

Ti--CAS 2,5--6,0 0,19-- 3,45 4,5 520 0,048 Zr--CAS 1,5--5,5 0,18-- 6,50 2,0 530 0,091 Hf--CAS 1,5--7,0 0,48--13,00 2,0 510 0,178

Alle Messungen wurden bei 25~ ausgeffihrt. Die freien Standardenthalpien und die Gleichgewiehtskonstanten der Komplexe unter den genannten Bedingungen werden angegeben. Eine grebe Anzahl Ionen st6rt die Bestimmungen. [1] Talanta 12, 119--121 (1965). Chem. Labs., Univ. Allahabad, Allahabad (Indien).

A. SC]J3{IDT

Die Liisungsmittelextraktion der Thiocyanatkomplexe yon Titan~ Niob und Tantal nntersuchte E.A. MAgi [1]. Zufriedenstellende Extraktionsergebnisse wurden mit s~uerstoffhaltigen organischen LSsungsmitteln erhalten. ]~ei gleichen Versuehsbedingungen (5 m NN~ SCN, 1 m 1~2S0~, J~thylacetat) werden die Thio- cyanatkomplexe yon Titan zu 530/0, yon Niob zu 99,5O/o und yon Tantal ebenfalls zu 99,5% extrabiert. Die Extraktion des Titankomplexes l~Bt sich durch Zugabe yon Salzsgure verbessern.