2. Qualitative und quantitative Analyse 309 setzung des Jodats). Nach AufhSren der Jodentwicklung verdtinnt man im Zer- setzungsgefgB mit 10--15 ml Wasser, treibt unter weiterem Erhitzen und Durch- leiten yon Luft das gelSste Jod in die Vorlage, setzt NaHCOa zu und titriert den ArsenitiiberschuB mit 0,05 n JodlSsung zurtick. A. KUt~TENACKEI~ I?arbonylgruppen enthaltende Verbindungen bestimmen M. u 2r YOKOO und S. I~OUE ~ azotometriseh, indem sie eine LSsuug yon 2,4-Dinitro- phenylhydrazin in n Salzs~ure zusetzen, und die Reagensmenge vor und nach der Umsetzung zu den gydrazonen ermitteln. Die erhaltenen Werte stimmen gut mit den nach anderen lVIethoden gewonnenen iiberein. H. F~Y~A~ Mit der polarographisehen Bestimmung yon Aldehyden in der Form ihrer 2~4-Dinitrophenylhydrazone befassen sich L. N. PETROVA und E. N. NOV~KOVA 2. Carbonylverbindungen-- in diesem Falle ~romatische Aldehyde -- werden durch Zusatz yon 2,4-Dinitrophenylhydrazinals deren 2,4-Dinitrophenylhydrazone quan- titativ ausgef/~llt, der UberschuB an Reagens wird polarographisch gemessen. Es wird gezeigt, dab diese Verbindungenbeiniedrigemp~-Wert (gleieh den p-Amino- und Oxynitrobenzolen) nur urn eine Stufe reduziert werden. -- Arbeit~weise. Es wurden 0,03--0,05 g Aldehyd in 5 ml Athylalkohol gelOst und auf 50 ml mit einer 2,4-Dini- trophenylhydrazinlSsung (4 g + 200 ml konz. Salzs~ure im Liter) aufgefiillt. Nach l/ustiindigem Stehen wird 1 ml der filtrierten LOsung mit 6 ml destilliertem Wasser verdiinnt und yon 0,05 angefangen polarographiert. Eine B~indprobe mit 2,4-Dinitro- phenylhydrazin allein li~uft neben her. Das Halbstufenpotential liegt bei 0,2--0,25 V gegen die Kalomelelektrode gemessen. Mit Hilfe einer Eiehkurve, die eine Gerade ist und fiir alle bestimmten Aldehyde fast gleieh verl~uft, wurden Benzaldehyd, Salicyl-, Protoeatechu., Zimtaldehyd, Vanillin und Piperonal mit gutem Erfolge titriert (99--103~ der Aldehyde wurden naehgewiesen). Die Vollst~ndigkeit der Ausf~llung wurde gewichtsanMytiseh geprtift. Mit dem vorgeschlagenen Verfahren kSnnen Aldehyde in komplizierten Gemisehen bestimmt werden, die sonst nieht direkt polarographierbar sind. A. vor WILP~T Eine spezifisehe Reaktion auf Formaldehyd scMagen G. VANAG und E. VA~AG s vor. 5--10 mg 2-Nitroindandion-l,3 werden in ein ~eagensglas gegeben, 1 his 2 Tropfen der zu untersuchenden Substanz zugefiigt und bei gewShnlicher Tem- peratur 15 rain stehengelassen. Dann wird 1 ml konz. Schwefelsgure zugegeben (die Mischung nimmt eine gelbe Farbe an, die schnell verschwindet) und auf dem Brenner vorsichtig erhitzt. Es seheiden sieh geringe Mengen gasf5rmiger Nitro- indandion-Spaltprodukte aus, die Fliissigkeit farbt sich rot oder braun je nuch FormMdehydkonzentration. Augerdem tritt noch eine griine Fluorescenz auf. Die Reaktion ermSglieht es, den Formaldehyd in 0,001 m Konzentration (3 #g/0,1 ml) nachzuweisen. Hexamethylentetramin zeigt die gleiche l~e~ktion. M~T~IA WILDAV Die Bestimmung yon Formaldehyd kann nach E. G~EB~OVSK~ und Z. ~Ez.~ 4 sehr genau dureh direkte Titration mit Hydroxylaminchlorhydratl6sung in alkali- schem Medium durchgefiihrt werden. Die Reaktion CH~O @ +H3NOH-+ 1 j. pharmae. Soe. Japan 75, 351--352 (1955). [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. refer.). Takeda Pharmae. Ind., Ltd., Osaka (Japan). Z. priM. Chim. (J. angew. Chem.) 28, 219--221 (1955) [Russisch]. Allunions Inst. synth., natiirl. Duftstoffe. a ~. anal. Chim. 10, 63--64 (1955) [Russisch]. Chem. Inst. AN Latv. SS~, Riga. 4 Chem. Listy 49, 1185--1187 (1955) [Tsehechiseh]. Verein f. chem. n. metallurg~ Produktion, Aussig/Elbe.

Eine spezifische Reaktion auf Formaldehyd

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Page 1: Eine spezifische Reaktion auf Formaldehyd

2. Qualitative und quantitative Analyse 309

setzung des Jodats). Nach AufhSren der Jodentwicklung verdtinnt man im Zer- setzungsgefgB mit 10--15 ml Wasser, treibt unter weiterem Erhitzen und Durch- leiten yon Luft das gelSste Jod in die Vorlage, setzt NaHCOa zu und titriert den ArsenitiiberschuB mit 0,05 n JodlSsung zurtick. A. KUt~TENACKEI~

I?arbonylgruppen enthaltende Verbindungen bestimmen M. u 2r YOKOO und S. I~OUE ~ azotometriseh, indem sie eine LSsuug yon 2,4-Dinitro- phenylhydrazin in n Salzs~ure zusetzen, und die Reagensmenge vor und nach der Umsetzung zu den gydrazonen ermitteln. Die erhaltenen Werte stimmen gut mit den nach anderen lVIethoden gewonnenen iiberein. H. F~Y~A~

Mit der polarographisehen Bestimmung yon Aldehyden in der Form ihrer 2~4-Dinitrophenylhydrazone befassen sich L. N. PETROVA und E. N. NOV~KOVA 2. Carbonylverbindungen - - in diesem Falle ~romatische Aldehyde - - werden durch Zusatz yon 2,4-Dinitrophenylhydrazin als deren 2,4-Dinitrophenylhydrazone quan- titativ ausgef/~llt, der UberschuB an Reagens wird polarographisch gemessen. Es wird gezeigt, dab diese Verbindungen beiniedrigem p~-Wert (gleieh den p-Amino- und Oxynitrobenzolen) nur urn eine Stufe reduziert werden. - - Arbeit~weise. Es wurden 0,03--0,05 g Aldehyd in 5 ml Athylalkohol gelOst und auf 50 ml mit einer 2,4-Dini- trophenylhydrazinlSsung (4 g + 200 ml konz. Salzs~ure im Liter) aufgefiillt. Nach l/ustiindigem Stehen wird 1 ml der filtrierten LOsung mit 6 ml destilliertem Wasser verdiinnt und yon 0,05 angefangen polarographiert. Eine B~indprobe mit 2,4-Dinitro- phenylhydrazin allein li~uft neben her. Das Halbstufenpotential liegt bei 0,2--0,25 V gegen die Kalomelelektrode gemessen. Mit Hilfe einer Eiehkurve, die eine Gerade ist und fiir alle bestimmten Aldehyde fast gleieh verl~uft, wurden Benzaldehyd, Salicyl-, Protoeatechu., Zimtaldehyd, Vanillin und Piperonal mit gutem Erfolge titriert (99--103~ der Aldehyde wurden naehgewiesen). Die Vollst~ndigkeit der Ausf~llung wurde gewichtsanMytiseh geprtift. Mit dem vorgeschlagenen Verfahren kSnnen Aldehyde in komplizierten Gemisehen bestimmt werden, die sonst nieht direkt polarographierbar sind. A. vor WILP~T

Eine spezifisehe Reaktion auf Formaldehyd scMagen G. VANAG und E. VA~AG s vor. 5--10 mg 2-Nitroindandion-l,3 werden in ein ~eagensglas gegeben, 1 his 2 Tropfen der zu untersuchenden Substanz zugefiigt und bei gewShnlicher Tem- peratur 15 rain stehengelassen. Dann wird 1 ml konz. Schwefelsgure zugegeben (die Mischung nimmt eine gelbe Farbe an, die schnell verschwindet) und auf dem Brenner vorsichtig erhitzt. Es seheiden sieh geringe Mengen gasf5rmiger Nitro- indandion-Spaltprodukte aus, die Fliissigkeit farbt sich rot oder braun je nuch FormMdehydkonzentration. Augerdem tritt noch eine griine Fluorescenz auf. Die Reaktion ermSglieht es, den Formaldehyd in 0,001 m Konzentration (3 #g/0,1 ml) nachzuweisen. Hexamethylentetramin zeigt die gleiche l~e~ktion.

M~T~IA WILDAV Die Bestimmung yon Formaldehyd kann nach E. G~EB~OVSK~ und Z. ~Ez.~ 4

sehr genau dureh direkte Titration mit Hydroxylaminchlorhydratl6sung in alkali- schem Medium durchgefiihrt werden. Die Reaktion CH~O @ +H3NOH-+

1 j . pharmae. Soe. Japan 75, 351--352 (1955). [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. refer.). Takeda Pharmae. Ind., Ltd., Osaka (Japan).

Z. priM. Chim. (J. angew. Chem.) 28, 219--221 (1955) [Russisch]. Allunions Inst. synth., natiirl. Duftstoffe.

a ~. anal. Chim. 10, 63--64 (1955) [Russisch]. Chem. Inst. AN Latv. SS~, Riga. 4 Chem. Listy 49, 1185--1187 (1955) [Tsehechiseh]. Verein f. chem. n. metallurg~

Produktion, Aussig/Elbe.