D. Balurew 26. I l f . Dotschewa. Verbesseruvy dey Bleimethcde usto. 'io

Eine Verbesserung der Bleimethode zur Abseheidung der Phosphorsaure bei qualitativer Analyse.

Voii D. BALAREW und M. DOTSCHEWA.

Neben vielen Vorziigen hat die von mir gegebene Bleimethode zur Abscheidung der Phosphorsaure bei qualitativer Analyse I) f d - genden Nachteil: beim Abdampfen des Filtrats und bei Calcinieren des Riickstandes der IV. Gruppe (nach der Abscheidung der Phos- phorsaure und Abtrennung der 111. und IV. Gruppe) oxydierte sich die Essigsiiure durch die in dem Filtrat vorhandene Salpetersiiure bzw. Nitrate und geht in eine bzw. einige andere Sauren iiber, die rnit Alkalierdkationen in einer ammoniakalischen Losung eine amorphe Fallung geben. Die Bildung der letzteren erschwert den Nachweis besonders des Calziums. Diesen Nachteil kann man voll- kommen entfernen, wenn man anstatt mit Pb(NO,), mit PE(OOCCH,), arbeitet. Dabei ist der Gebrauch von Methylorange und das Zu- fugen von NaOOCCH, zur Vermeidung der Konzentration des H' nicht notwendig.

Man arbeitet folgenderweise: Nach der Entfernung des H,S aus dem HC1-Filtrat, das schon frei von Co und Ni ist, verdiinnt man die Liisung bis zu 150-200 ccm, tropft unter bestandigem Urn- riihren verdiinnte Lasung von Pb(OOCCH,), ein, bis die neuen Tropfen von der Bleilijsung keine Trubung verursachen, und danu einen noch kleinen UberschuB davon. I n der meiBen Fallung ist d a m die gttnze Phosphorsaure zusammen mit PbCI, niedergeschlagen. I n dem Filtrat trennt man die Gruppe I11 und I V und behandelt die E'allung der Gruppe I11 mit verdiinnter H,SO, (nicht mit HCI)

Die Versuche haben gezeigt, da6 bei der VergroBerung der Konzentration der analysierten LGsung und der Bleiacetatlosung, bei der Verminderung des Sauregehaltu der untersuchtcn L6sung cler Gruppen I11 und I V und bei der VergroBerung der Geschwin- digkeit des Zufiigens von Bleiacetatliisung immer mehr uncl mehr

l) 2. anory. U. ally. Cheui. 121 (1922), 254.

80 D. Balarew u. H. Dotschwa. Terbesse?.ulzg der Bleimethode usw.

Cr, F e und A1 zusammen mit dem Bleiphosphat als entsprechende Phosphate gefallt werden. Dabei kann nur Cr vollstandig aus dem Filtrat der 111. Gruppe verschwinden. Wenn man aber auf oben angegebene Weise verfahrt, so geht der gr8Bte Teil des Cr in das Filtrat ein, und dadurch wird keine Veranderung des Ganges im Trennungsnachweis der Kationen der 111. Gruppe hervorgerufen.

Die auf diese Weise modifizierte Bleimethode besitzt keinen Nachteil, im Gegenteil sie hat viele Vorziige von den bis jetzt ge- gebenen Methoden zur Abscheidung der Phosphorsaure bei quali- tativer Analyse.

Sofia, Institwt fur anorganische Chemie der Universilat.

Bei der Redaktion eingegangen am 18. Juni 1924.