218 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe Einen Germanium-Mikronachweis ffir 0,4 #g in 0,05 ml beschreibt G.S. DES~rUK~ ~. Man versetzt die frisch bereitete gelbe LSsung aus Ammonium- molybdat und Hydroxylaminsulfat oder -hydrochlorid warm mit der neutralen, germaniumhaltigen Untersuehungs15sung. Nach dem Aufkochen resultiert eine griine his blaugrfine Fi~rbung, die beim Abkiit~len versehwindet, aber dutch Kochen wiedererhalten werden karm. Arsenat und Phosphat stOren in 10fachem UberschuB nieht. Oxydations- und t~eduktionsmittel sowie Ionen, die als Molybdate gef~llt werden, stSren. Die Intensit/~t der F~rbung h~ngt veto Germaniumgehalt ab. Die Methode wird sich zur quantitativen Germaniumbestimmung eignen. K. B~ODE~SEN Zinn. Zinn(IV) ist nach Untersuchungen von V. PAT~OVSX:~ 2 photometrisch mit tIilfe yon Morin bestimmbar. In schwach salzsaurer LSsung liefert dieses mit Zinn(IV) eine gelbe F/~rbung, die sieh aueh in Gegenwart yon Kupfer ungestSrt aus- bildet. Diese F~rbung li~l~tsich mit Athylaeetat nur unvollkommen zu einer intensiv grfin fluorescierenden Fliissigkeit ausschtitteln. Man ftihrt die Zinnbestimmung daher besser in w~Briger L5sung aus. Die optimale S~urekonzentration ist 0,4 his 0,45 n Salzs~ure. Die Bestimmung l~Bt sich in Gegenwart eines Uberschusses yon Cu, ferner yon Pb, FeII, Cd, Zn, As, Bi, P, Ca, Mg und Na sowie neben geringeren Mengen A1 und FeHI ausfiihren. Sb, Ti, Me, W, Ta, Nb, Zr, Th, Fluoride, Oxalate und ein Tartrattiberschu{~ stSren. Fern kann vorher mit Thioglykols~ure reduziert werden. Die Resultate sind sehr befriedigend. -- Das Reagens bereitet man durch AuflSsen yon 0,2 g reinstem Morin in 50 ml ~thanol und Aufftillen zu 100 ml mit Wasser. Die EiehlSsung sell 1,72 nag Sn a+ in 1 ml enthalten. Die betreffende Menge LSsung versetzt man mit 2 ml konz. Salzs~ure, 5 ml Wasser, 2 ml Reagens und erg/~nzt mit Wasser auf 50 ml. 0,5 rain nach dem Mischen ermittelt man die Ex- tinktion in einer 1 cm-Kiivette bei 4300 ~. _&us den MeSdaten konstruiert man die Eichkurve. -- Zinnbestimmung in Bronzen. Je nach Zinngehalt 15st man 0,1--0,3 g der Metallprobe in der geringstm5glichen Menge Salpeters~ure und 0,5 ml Salzs/~ure und dampft zur Trockne ein. Den Rtickstand befeuehtet man mit konz. Salzs~ure und bringt erneut zur Trockne. Man 15st nun in 2 ml Salzs~ure, verdtinnt mit 10 ml Wasser, kiihlt ab, fiigt 2 ml Reagens hinzu, fiillt mit Wasser auf 50 ml auf und mil~t die Extinktion nach dem Schtitteln. H. F~EYTAC Eine Trennung yon Zinn, Antimon und Tellur ffihren G. W. SM~T~{und S.A. t~EY~OL])S S mit Hilfe des A~fionenaustauschers I)owex 1 in Oxalat-Form aus. Sie benutzen die radioaktiven Isotopen 113Sn, 12aSb und 125Te naeh der Oxydation mit Chlor und Misehung mit 0,1 m Oxalsi~ure. Die Trennung erfolgt auf einer S~ule yon 10,5 em X 0,0384 cm 2. Durch 0,1 m OxalatlSsung werden zuerst Tellur und danach Antimon(V) eluiert, w~hrend Zinn(IV) anschliel~end durch I m Schwefelsiiure abgelSst wird. Die Trennung in analytischem Ma~stabe dfirfte mSglich sein ~. R. KLE~ENT 1 Naturwissensehaften 42, 70 (1955). Banaras Hindu Univ., Banaras (Indien). 2 Chem. Listy 4S, 1694--1695 (1954) [Tschechiseh]. Zentrales geol. Inst., Prag. s Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 12, 151--153 (1955). Natio. Lab. Oak Ridge, Tenn. (USA). Die analytische Trennung des Zinn(IV) yon Arsen(V) und Antimon(V) gelingt nach im Gange befindlichen Versuehen yon R. KL~.MENTund A. KffnN an Anionen- austausehern in Sulfid-Form, werm die drei Elemente als Thiosalze vorliegen. Die vollstandige Trennung yon Arsen und Antimon auf diesem Wege ist noeh nicht geglfiekt, weil Thioantimonat auSerordentlieh fest auf dem Austauscher halter (der Ref.).

Einen Germanium-Mikronachweis

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218 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe

Einen Germanium-Mikronachweis ffir 0,4 #g in 0,05 ml beschreibt G . S . DES~rUK~ ~. Man versetzt die frisch bereitete gelbe LSsung aus Ammonium- molybdat und Hydroxylaminsulfat oder -hydrochlorid warm mit der neutralen, germaniumhaltigen Untersuehungs15sung. Nach dem Aufkochen resultiert eine griine his blaugrfine Fi~rbung, die beim Abkiit~len versehwindet, aber dutch Kochen wiedererhalten werden karm. Arsenat und Phosphat stOren in 10fachem UberschuB nieht. Oxydations- und t~eduktionsmittel sowie Ionen, die als Molybdate gef~llt werden, stSren. Die Intensit/~t der F~rbung h~ngt veto Germaniumgehalt ab. Die Methode wird sich zur quantitativen Germaniumbestimmung eignen.

K. B~ODE~SEN

Zinn. Zinn(IV) ist nach Untersuchungen von V. PAT~OVSX:~ 2 photometrisch mit tIilfe yon Morin bestimmbar. In schwach salzsaurer LSsung liefert dieses mit Zinn(IV) eine gelbe F/~rbung, die sieh aueh in Gegenwart yon Kupfer ungestSrt aus- bildet. Diese F~rbung li~l~t sich mit Athylaeetat nur unvollkommen zu einer intensiv grfin fluorescierenden Fliissigkeit ausschtitteln. Man ftihrt die Zinnbestimmung daher besser in w~Briger L5sung aus. Die optimale S~urekonzentration ist 0,4 his 0,45 n Salzs~ure. Die Bestimmung l~Bt sich in Gegenwart eines Uberschusses yon Cu, ferner yon Pb, FeII, Cd, Zn, As, Bi, P, Ca, Mg und Na sowie neben geringeren Mengen A1 und FeHI ausfiihren. Sb, Ti, Me, W, Ta, Nb, Zr, Th, Fluoride, Oxalate und ein Tartrattiberschu{~ stSren. Fern kann vorher mit Thioglykols~ure reduziert werden. Die Resultate sind sehr befriedigend. - - Das Reagens bereitet man durch AuflSsen yon 0,2 g reinstem Morin in 50 ml ~thanol und Aufftillen zu 100 ml mit Wasser. Die EiehlSsung sell 1,72 nag Sn a+ in 1 ml enthalten. Die betreffende Menge LSsung versetzt man mit 2 ml konz. Salzs~ure, 5 ml Wasser, 2 ml Reagens und erg/~nzt mit Wasser auf 50 ml. 0,5 rain nach dem Mischen ermittelt man die Ex- tinktion in einer 1 cm-Kiivette bei 4300 ~. _&us den MeSdaten konstruiert man die Eichkurve. - - Zinnbestimmung in Bronzen. Je nach Zinngehalt 15st man 0,1--0,3 g der Metallprobe in der geringstm5glichen Menge Salpeters~ure und 0,5 ml Salzs/~ure und dampft zur Trockne ein. Den Rtickstand befeuehtet man mit konz. Salzs~ure und bringt erneut zur Trockne. Man 15st nun in 2 ml Salzs~ure, verdtinnt mit 10 ml Wasser, kiihlt ab, fiigt 2 ml Reagens hinzu, fiillt mit Wasser auf 50 ml auf und mil~t die Extinktion nach dem Schtitteln. H. F~EYTAC

Eine Trennung yon Zinn, Antimon und Tellur ffihren G. W. SM~T~{ und S.A. t~EY~OL])S S mit Hilfe des A~fionenaustauschers I)owex 1 in Oxalat-Form aus. Sie benutzen die radioaktiven Isotopen 113Sn, 12aSb und 125Te naeh der Oxydation mit Chlor und Misehung mit 0,1 m Oxalsi~ure. Die Trennung erfolgt auf einer S~ule yon 10,5 em X 0,0384 cm 2. Durch 0,1 m OxalatlSsung werden zuerst Tellur und danach Antimon(V) eluiert, w~hrend Zinn(IV) anschliel~end durch I m Schwefelsiiure abgelSst wird. Die Trennung in analytischem Ma~stabe dfirfte mSglich sein ~. R. KLE~ENT

1 Naturwissensehaften 42, 70 (1955). Banaras Hindu Univ., Banaras (Indien). 2 Chem. Listy 4S, 1694--1695 (1954) [Tschechiseh]. Zentrales geol. Inst., Prag. s Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 12, 151--153 (1955). Natio. Lab. Oak Ridge,

Tenn. (USA). Die analytische Trennung des Zinn(IV) yon Arsen(V) und Antimon(V) gelingt

nach im Gange befindlichen Versuehen yon R. KL~.MENT und A. KffnN an Anionen- austausehern in Sulfid-Form, werm die drei Elemente als Thiosalze vorliegen. Die vollstandige Trennung yon Arsen und Antimon auf diesem Wege ist noeh nicht geglfiekt, weil Thioantimonat auSerordentlieh fest auf dem Austauscher halter (der Ref.).