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Gleiehgewicht gesetzt. Sodana werden 100 ml der ProbelSsung mit einer Geschwin- digkeit yon 0,3--0,5 ml/min und nach der Sorption yon Uran allein noch 50 ml Eis- essig zum Entfernen der letzten Lanthanidenspuren durehtropfen gelassen. Gege- benenfalls werden die Seltenen Erden dureh 50 ml Eisessig, 50 ml Methanol- Essigsi~ure (siehe oben) oder 100 ml J~.thanol-Eisessig (siehe oben) eluiert, zuletzt Uran mit 100 ml 1 n Salz- oder Salpeters~ure. Die Arbeitskapazit~ten des Aus- tauschers in reinem Eisessig, Tetrahydrofuran-Essigs~ure und Methanol-Essig- s~ure betrugen 350, 70 und 100 mg Uran/g troekenes Harz. 40,00 mg Uran konnten auf beiden Wegen yon je 5,20 mg Lanthan, 3,65 mg Cer, 3,10 mg Praseodym, 3,80 mg Samarium, 3,55 mg Gadolinium und 1,74 mg Ytterbium getrennt werden, wobei der Maximalfehler ffir Uran im ersten Fall 0,20, im zweiten 0,72 mg ausmachte, tier ffir die Erden sogar nur 0,15 bzw. 0,03 rag. 1 Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 81, 467--471 (1964). Anal. Inst., Univ. Vienna, Wien (0sterreich). -- 2 SCH6~r~L1), T., M. EL G ~ Y , C. F~IEDMAN~ U. J . V~- S~LSKY: Mikrochim. Acta (Wien) 1960, 883; vgl. diese Z. 1S3, 51 (1961). A. Kos~r:

Die Analyse yon Uran(IV)-fluorifl nach E. SINGE~ ~ erstreckt sich auf die Be- stimmungen yon Fluorid, Uranylfluorid und Wasser. -- Die Bestimmung yon Gesamtfluorid kann dutch Erhitzen des Materials mit SiO~, dureh Pyrohydrolyse bei 400--1000~ uad Titration mit lqatronlauge erfolgen. Itier wird die Bes~immung dutch Kationenaustauseh empfohlen. Man fiberfiihrt de= Austauscher in die H +- Form und w~seht neutral. Als Probe wiigt man 0,3--0,5 g Uran(IV)-fluorid ein, gibt 5 ml 25~ Natronlauge hinzu, setzt einen RiickfluSkfihler auf und gibt 10 ml 30~ Wasserstoffperoxid zu. Wird die l~eaktion beim Misehen zu heftig, runs man yon aul~en mit Wasser kiihlen. Man koeht nach dem AuflSsen der Probe noch unter dem RiiekituSkiihler das tiberschiissige Wasserstoffperoxid aus, ver- diinnt naeh dem Abkiihlen auf 100 ml mit Wasser und filtriert durch den Ionenaus- tauscher. Im Fil trat bestimmt man die entstandene FluSs~ure mit Natronlauge gegen Methylorange. -- Die Bestimmung yon Wasser erfolgt, indem man die Uran- fluoridprobe auf 400--450~ erhitzt und getroekneten Stiekstoff dariiberleitet, der das Wasser in Karl-Fiseher-LSsung einleitet, in der alarm die Bestimmung in tier fiblichen Weise erfolgt. Etwa dureh Pyrohydrolyse entstandener Fluorwasserstoff wird in einer N%COa-Sehicht zuriiekgehalten. Die Bestimmung des Wassers dutch einfaehes Erhitzen, aueh auf hShere Temperaturen gibt Fehler dureh Nebenreak- tionen wie die Pyrohydrolyse und die thermische Zersetzung. -- Die Bestimmung yon UF~ erfolgt, indem man das U 4+ mit Ce 4+ titriert. )/fan 15st 0,2 g U F 4 in 25 ml 2 n Schwefels~ure, die man mit Borsi~ure ges~ttigt hat und sehiittelt etwa 5--10 rain bis zur vollst~ndigen LSsung. Die Bors~ure wirkt dabei 15sungsfSrdernd, ohne eigentlich die LSslichkeit zu erhShen. Einen unlSslichen l~iickstand filtriert man ab. Das Fil trat ti~riert man wie iiblich mit Standard-Cer(IV)-15sung. Den Riiekstand, der haupts~chlich aus Uranoxid besteht, 15st man in Salpeters~ure und titrier~ oder colorimetriert das in ihm enthaltene Uran. -- Der Fehler der Bestimmung ist 0,5~ 1 Chem. Listy 59, 225--230 (1965) [Tschechisch]. (Mit dtsch, u. russ. Zus.fass.) Forsch.-Inst. anorg. Chem., Ustl n. L. (CSSI~). H. I ( V ~ T ~ C A C ~

Einen quali tat iven Trennungsgang fiir Uranspaltprodukte mit t lerer his langer t~albwertszeit unter u der Ringofenmethode besehreiben I~. W ~ s z und D. KLOCKOW 1. Der Trennungsgang ist so aufgebaut, daI~ aus einem zentralen Tfipfelfleek, der die Radionuklide ~a~J, ~a~Cs-~Ba, ~~176165 Te, ~Zr-9~Nb, ~xu ~Ce-x~Pr, ~~176 und X~176 zusammen mit Submikrogrammengen yon entsprechenden Tr~gern in 15slieher oder gefKllter Form enth~l% einzelne Ionen oder Ionengruppen nacheinander selektiv herausgelSst und in Ringen yon 22 mm konzentriert werden. Der erste Trennungsschritt finder auf dem Rundfilter des

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urslsriinglichen Tiipfelflecks start. Danach wird ein 17 mm-Rundfleck mit dem Tiipfe]fleck herausgesehnitten und bei den folgenden Trennoperationen auf jeweils neue Rundfilter aufgeprel~t. Der Nachweis der Radionuklide erfolgt autoradio- graphisch. In Klammern sind die jeweiligen Ausbeuten der einzelnen Radionuklid~ auf dem betreffenden Rundfilter angegeben. - - Trennverfahren: Substanzgemisch d -3 Tr. (NH4)~SO~/~a~SO3-LSsung (l~ bzw. 0,5~ mit Etta-Dampf be- hande]n, tt2S-Druckf~l]ung, mit EIt3-Dampf behandeln, mit (NH4)~SO4-LSsung (50~ Athanol, 50/0 ~t taOH, 0,05~ SO~ 2-) wasehen, Zentralfieek aussehneiden: Ring I ---- Cs, J (990/0). Trennung derselben dutch Baden in 1 n tt~Oa-l~ AgNO3- LSsung. Zentralfleck d- 3 - -4Tr . 0,1% iger BaC]2-LSsung, mit NH3-Dampf be- handein, auf neuem Rundfilter mit 0,5~ ~qaC1-LOsung waschen: Ring I I = Sr (500/0). Auf neuem Rundfilter mit 5~ Ammoniak waschen: Ring I I I = Te. Auf neuem Rundfilter mit 0,5~ F-LSsung (47,5 ml 500/0 ~thanoliseher ~H4F- L5sung -t- 2,5 ml Eisessig) wasehen: Ring I I I =- Zr, -~b (82~ Auf neuem Rund- filter mit 50o/0 ~thanoHscher (~I-I~)aSO~-L5sung (0,20/o an SO~ 2-) waschen, -~ 3 his 4 Tr. L5sung yon 1 Teil gesiitt. ItaBOa-LSsung d- 1 Teil 2 n Salpeters~ure ~- 10/0 SOa 2- als (~tt4)SOa, tt2S-I)ruekf~linng, auf neuem Rundfilter 2real mit 50o/o ~thanoliseher (~H~)2SOa-LSsung (0,20/0 an SO~2-d - 1 ml 25~ Salzs~ure) waschen: Ring IV----Ce, La, Pr, Y (~ 80~ Auf neuem Rundfilter mit ~ H a- LSsung wasehen, auf neuem Rundfi]ter mit LSsung aus jeweils 0,5% ADTA d- Na2COa wasehen: Ring V: ~ a (680/0). Auf neuem Rundfilter mit ~H~-LSsung waschen, 2 real 3 Tr. Perhydrol, mit ~tt3-Dampf behandein, auf neuem Rundfilter mit NHa-LSsung waschen: Ring VI ---- ~ u (780/o). -- Die ganze Trennung i ~ t sieh in etwa 6 Std durehfiihren. Die Anwendung dieses Verfahrens zur Spaltprodukt- bestimmung wird in der Praxis dadurch ersehwert, dal~ ein grS~erer ~Jberschul~ an inaktivem Material vorliegt.

Talanta (London) 12,55--67 (1965). An~l. Abt., Chem. Lab., Univ. Freiburg i.Br. C. K~L~

Zur Bestimmung yon kleinen ~engen Indium neben groBen Mengen Cadmium, Blei oder Zinn untersuchten M. KASAG:[ und C. V. B ~ K S ~ vine neue polaro~Taphi- sche Methode (,,sine-wave polarography"). In l~l~t sich in Cd bis zu 0,01~ bestim- men, wenn die L5sung 1 molar an XJ ist und ein pH yon 2 gew~hlt wird. Unter den gleichen Bedingungen l~,l~t sich In in Pb bis zu 0,02o/0 bestimmen. Die Bestimmung des In in Sn gelingt in Gegenwart yon 0,5 Molen NaC1 in 1 molarer Salzs~ure his 0,3~ und in 2 molarer Perchlors~ure bis zu 0,20/0 .

Anal. chim. Acta (Amsterdam) 30, 248--254 (1964). Inst. Atom. Res., Dep. Chem., Iowa State Univ., Ames, Iowa (USA). G. Sc~SB~

Die Extraktion yon Thal l ium(m) aus salzsam'er L~sung mit Di~thyl-, Di-iso- propyl- und Dibutyl~ther sowie mit Amylacetat haben J r . A. ZO~OTOV, I . A . A L T ~ A ~ and A. I. SCC~A~OVS~A~A ~ photometrisch, unter Verwendung yon ~~ in Abh~ngigkeit yon der H+-, C1-- und Tl~+-Konzentration untersucht. T1 wird -- auch bei ungeniigender C1--Konzentration - - als HT1CI~ ausgesehfittelt. Praktisch wichtlg ist, daIt schon bei niedrigen S~urekonzentrationen, z.B. 0,3 bis 0,8 n Salzs~ure, nahezu quantitative Extraktion mit Di~thyl- oder Di-isopropyl- ~ther erfolgt. Die Extrakte und die salzsauren wal]rigen LSsungen weisen ein Absorptionsmaximum bei 243--248 nm auf.

Z. anal. Chim. 20, 165--171 (1965) [Rnssisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Vernadskij-Inst. ftir Geochem. u. analyt. Chem., Akad. Wiss., ~oskau (UdSSR). G. W~K~-A~S

Die Trennuug des Germaniums yon Vanadium(V) und Titan(IV) ist naeh D. St~SHKOV n n d S. PI~T]~VA-~ZO~DA:NOYA 1 durch Austauschchromatographie an