222 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 201

als inneren Standard Palladium zu. Die veraschten Oxide der 17 Etemente werden im Gleichstrombogen spektralanalytisch bestimmt. DaM Verfahren ist bei einem Festk6rpergehalt yon 100 bis mehr als 100000 ppm anwendbar. Der durchschnitt- liche Fehler betri~gt • 16~ die Standardabweichung • 3,3 im Konzentrations- bereich yon 0,0025--0,25 mg in der aufgegebenen Probe. -- Aus/iAhrunff. Eine Wasserprobe, die 0,50--0,002 mg Spurenmetalle enth/~lt, wird mit 5 ml 6 n Salz- s~ure anges/~uert und auf etwa 100 ml eingedampf~. ])ann gibt man der l~eihe nach 15 ml Indium16sung mit einem Gehalt yon 30 mg Indium, 5 ml Palladiuml6sung mit einem Gehalt yon 1 nag Palladium und 10 ml einer 5~ LSsung yon 8-Hydroxychinolin in 2 n Essigs/~ure zu, stellt den pH-Wert mit Ammoniak auf 1,8 ein und versetzt die LSsung zuerst mit 45 ml 2 n AmmoniumacetatlSsung, dann mit 2 ml 10~ TanninlSsung in 2 n AmmoniumacetatlSsung und schliel~- lich mit 2 ml einer 1 ~ ThionalidiSsung in Essigs/~ure. Nachdem mit Ammoniak pH 5,2 eingestellt ist, li~Bt man die LSsung fiber I~acht stehen. Nach dem Abfiltrieren verascht man den 1Niederschlag in einem Quarztiegel bei 450~ und setzt so viel reinstes Graphitpulver zu, dab das Gesamtgewicht der Probe 70 mg betr/~gt. ])as Gemenge wird 30 see kr/~ftig vermischt, in 2 ann/~hernd gleiche Teile geteilt und im 2,4 m-Jarell-Ash-Spektrographen wie fiblich analysiert.

1 Analyt. Chemistry 84, 784--786 (1962). Geological Survey, U.S.Dept. In- terior, Sacramento, Calif. (USA). LISELOTT JOttANNSEN

Einen t~berblick iiber eigene Arbeiten auf dem Gebiet der Metall- und Legierungsanalyse mit Hilfe komplexometrischer Meihoden gibt R. P~IBIL ~. Im besonderen wird auf die Bestimmung der Elemente Fe, Cr, Ni, Co, Cu und Mn mit J~DTA bzw. DCyTA (1,2-Diaminocyclohexantetraessigs/~ure) eingegangen. Die Probleme bei der gleichzeitigen Erfassung mehrerer Kationen nebeneinander sowie die Anwendung einer Reihe yon Maskierungsmitteln und geeigneter metallo- chromer Indicatoren werden eingehend erl~utert. Zum SchluB berichtet Verf. fiber Beobaehtungen beim Arbei ten mit Thioglykols~ure und o-Phenanthrolin, die zu neuen photometrischen Bestimmungsmethoden ffir Fe- bzw. Co-Spuren fiihrten, sowie fiber die polarographisehe Erfassung yon Ag-, Cu- und Zn-Spuren (Cu und Zn in Caseinhydrolysaten) mit Hilfe yon Dis

1 Chem. Weekbl. 58, 649--554 (1962). Analyt. Lab., Polarograph. Inst., Tsche- choslowak. Akad. Wiss., Prag (~SSR). D. KLoc~:ow

Mit der ]odometrisehen Bestimmung yon Mangan in Legierungen befassen sich R. P~IBIL und V. V~SEL~: 1. Mangan(II) wird in Gegenwart yon Tri/ithanol- amin in alkalischer LSsung mit Sauerstoff zu dem griinen Mangan(III)-Tri/~thanol- aminkomplex oxydicrt. Start des yon M. GIRAUD und L. HACKSPrLL 2 empfohlenen Zusatzes yon NTA wird ADTA verwendet, das einen Mangan(III)-~DTA-Komplex bildet. Nach Zusatz yon Kaliumjodid wird mit Essigsi~ure anges/~uert, und das frei- werdende Jod mit Thiosulfat titriert. Die Methode ist in Abwesenheit yon Kobalt, Chrom(III) oder Chrom(VI) anzuwenden, w/~hrend Eisen und Kupfer nicht st6ren. Zur Bestimmung yon Mangan in Gegenwart yon Eisen und Kup/er, jedoch in Ab- wesenheit von Kobalt und Chrom wird die schwach saure L6sung, die weniger a]s 40 mg Mangan und 150 mg Eisen enth~lt, mit 20 ml 20~ Tri/~thanolamin- 16sung versetzt und mit 20--30 ml i m Natronlauge alkalisch gemacht. Man leitet 15 rain Luft durch die LSsung oder schiittelt sie 10 rain kr/~ftig. Man setzt genug festes ADTA zu, um alle anwesenden Metalle zu komplexieren und bringt mit Eis- essig auf PH 5. Man kfihlt unter der Wasserleitung, setzt 1 g Kaliumjodid zu, ver- schlieBt den Kolben und titriert nach 5 rain mit 0,05 m Thiosulfatl6sung gegen