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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 353 Einflufl der Probenzusammensetzung auf die Linienintensit~t yon Mo, W und Sn bei deren spektrographiseher Bestimmung in Gesteinen und Mineralien. G.F. Iu [1]. Zur Erh5hung der Empfindliehkeit der Methode wurde die friiher besehriebene Chlorierung und Fluorierung [2] mit CuC12 bzw. mit Fluoroplast im Elektrodenkrater verwendet und dabei, gleichzeitig mit der normalen Ausffihrung, der Charakter des Einflusses yon K, Na, Ca, Mg und Fe verfolgt. In beiden F~llen war er kompliziert, und die Chlorierung bzw. Fluorierung hat ihn nicht beseitigt, sondern nut ge~ndert. 1. ~. Anal. Chim. 21, 1307--1310 (1966) [l~ussiseh]. (Mit eng]. Zus.fass.) Inst. f. Geoehemie u. anal. Chem. ,,V. I. Vernadskij" Akad. Wiss. Moskau, UdSSR. 2. IVA~OVA, G. F. : ~. Anal Chim. 20, 82 (1965). iV[. MATVC~A Analyse Indium-haltiger Granate. V. A. TnVC~Ab~VA und V. V. IV[AnAC~OV [1]. Der Sodaaufschlul~ Indium-haltiger Granate (ca. 36~ In) wurde untersueht. Es wurde kein In-Verlust beim Sehmelzen yon Granaten mit Soda beobachtet. -- Aus/iihrung. 0,5 g Probe mischt man mit 3 g ealc. Soda, fibersehichtet mit 0,5 g Soda und schmflzt 30 min bei 1200 ~C. Man trennt Xiesels~ure ab und bestimmt diese gravimetriseh. In f~llt man mit Ammoniak, filtriert, 15st den Niedersch]ag in heil~er Salzs~m'e und filtriert erneut. In und Ca -- letzteres ira Filtrat des In-Nieder- schlages -- bestimmt man naeh beliebiger bekannter Methode. 1. Zavodsk. Lab. 32, 528--529 (1966) [Russisch]. Inst. ffir anorg. Chem. des CO, Akad. Wiss. (UdSSR). G. WI~K~AVS Bestimmung yon Magnesium in Silieaten durch Atom-Absorptlons-Spektrosko- pie. R.W. N~SBITT [1]. Bekanntlieh ist die dutch Aluminium verursaehte StS- rung eines der ttauptprobleme bei der Bestimmung yon Magnesium mit Hflfe der Atom-Absorptions-Spektroskopie. Diese StSrung kann dureh Zugabe grSBerer Mengen Strontium sowohl zu den Proben als auch zu den StandardlSsungen aus- geschaltet werden. Verf. umgeht jedoch diese Sehwierigkeit durch Anwendung der sehr heiflen Lachgas-Acetylen-~lamme (max. Temp. 2955 ~C) [2]. Die Empfindlieh- keit wird hierbei allerdings herabgesetzt, doch ergeben 0,05 fzg Mg im Milliliter noch eine Absorption yon 1 ~ was fiir die Silieatanalyse mehr als ausreichend ist. Bei Mg-reiehem Material ist die Empfindlichkeit der Methode eher zu hoeh, so dal~ ffir solche F~lle der verwendete Brenner (50 • 0,46 ram) rechtwinklig zum Strahlengang gedreht werden muBte. Ein Nachteil der Laehgas-Acetylen-Flamme ist die hohe Explosionsgefahr beim Anzfinden und AuslSsehen; Verf. gibt deshalb eine genaue Vorschrift fiber das Arbeiten mit dieser Flamme. -- Die an einigen Standardproben erhaltenen l~esultate liel3en niehts zu wiinsehen fibrig, und die zum vornherein vermutete StSrung durch Alkalimetalle schien die Ergebnisse nicht zu beeilxflussen.-- Arbeitsweise. 50--100 mg der bei 105~ getrockneten Probe wurden mit einem Ge- miseh yon 4 m140~ Flul3s~ure und 1 ml Sehwefelsi~ure (1 : 1) 12 h im bedeekten Platintiegel behandelt und dann fast zur Trockne eingedampft. Itierauf wurde noeh- reals AufschluBgemiseh zugegeben, vollsti~ndig zur Trockne eingedampft, der Riiek- stand in Salzs~ure (1 : 1) aufgenommen und auf 50 ml aufgeffillt. Zur Herstellung yon VergleichslSsungen wurde analysenreines iv[gO verwendet und das pH auf den glei- chen Wert wie derjenige der ProbelSsung eingestellt. Aul~erdem wnrde der Blind- wert des gesamten Verfahrens ermittelt und in Rechnung gesetzt. Der Arbeitsauf- wand, veto ersten Eindampfen an gerechnet bis zum Aufffillen auf 50ml, betrug 3h. Bei jeder Bestimmung wurden mindestens 6 Messungen ausgeffihrt, wobei die t~eihen- folge Blind-, Vergleiehs- und AnalysenlSsung jeweils ge~ndert wurde. 1. Anal. Chim. Aeta 35, 413--420 (1966). Dept. Geology and Mineralogy, Univ. of Adelaide, Adelaide (South Australia). 2. W~Lrs, J. B.: Nature 207, 715 (1965). E. HX~]~aLI

Einfluß der Probenzusammensetzung auf die Linienintensität von Mo, W und Sn bei deren spektrographischer Bestimmung in Gesteinen und Mineralien

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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 353

Einflufl der Probenzusammensetzung auf die Linienintensit~t yon Mo, W und Sn bei deren spektrographiseher Bestimmung in Gesteinen und Mineralien. G.F. Iu [1]. Zur Erh5hung der Empfindliehkeit der Methode wurde die friiher besehriebene Chlorierung und Fluorierung [2] mit CuC12 bzw. mit Fluoroplast im Elektrodenkrater verwendet und dabei, gleichzeitig mit der normalen Ausffihrung, der Charakter des Einflusses yon K, Na, Ca, Mg und Fe verfolgt. In beiden F~llen war er kompliziert, und die Chlorierung bzw. Fluorierung hat ihn nicht beseitigt, sondern nut ge~ndert. 1. ~. Anal. Chim. 21, 1307--1310 (1966) [l~ussiseh]. (Mit eng]. Zus.fass.) Inst. f.

Geoehemie u. anal. Chem. ,,V. I. Vernadskij" Akad. Wiss. Moskau, UdSSR. 2. IVA~OVA, G. F. : ~. Ana l Chim. 20, 82 (1965). iV[. MATVC~A

Analyse Indium-haltiger Granate. V. A. TnVC~Ab~VA und V. V. IV[AnAC~OV [1]. Der Sodaaufschlul~ Indium-haltiger Granate (ca. 36~ In) wurde untersueht. Es wurde kein In-Verlust beim Sehmelzen yon Granaten mit Soda beobachtet. - - Aus/iihrung. 0,5 g Probe mischt man mit 3 g ealc. Soda, fibersehichtet mit 0,5 g Soda und schmflzt 30 min bei 1200 ~ C. Man trennt Xiesels~ure ab und bestimmt diese gravimetriseh. In f~llt man mit Ammoniak, filtriert, 15st den Niedersch]ag in heil~er Salzs~m'e und filtriert erneut. In und Ca -- letzteres ira Filtrat des In-Nieder- schlages -- bestimmt man naeh beliebiger bekannter Methode. 1. Zavodsk. Lab. 32, 528--529 (1966) [Russisch]. Inst. ffir anorg. Chem. des CO,

Akad. Wiss. (UdSSR). G. WI~K~AVS

Bestimmung yon Magnesium in Silieaten durch Atom-Absorptlons-Spektrosko- pie. R . W . N~SBITT [1]. Bekanntlieh ist die dutch Aluminium verursaehte StS- rung eines der t tauptprobleme bei der Bestimmung yon Magnesium mit Hflfe der Atom-Absorptions-Spektroskopie. Diese StSrung kann dureh Zugabe grSBerer Mengen Strontium sowohl zu den Proben als auch zu den StandardlSsungen aus- geschaltet werden. Verf. umgeht jedoch diese Sehwierigkeit durch Anwendung der sehr heiflen Lachgas-Acetylen-~lamme (max. Temp. 2955 ~ C) [2]. Die Empfindlieh- keit wird hierbei allerdings herabgesetzt, doch ergeben 0,05 fzg Mg im Milliliter noch eine Absorption yon 1 ~ was fiir die Silieatanalyse mehr als ausreichend ist. Bei Mg-reiehem Material ist die Empfindlichkeit der Methode eher zu hoeh, so dal~ ffir solche F~lle der verwendete Brenner (50 • 0,46 ram) rechtwinklig zum Strahlengang gedreht werden muBte. Ein Nachteil der Laehgas-Acetylen-Flamme ist die hohe Explosionsgefahr beim Anzfinden und AuslSsehen; Verf. gibt deshalb eine genaue Vorschrift fiber das Arbeiten mit dieser Flamme. -- Die an einigen Standardproben erhaltenen l~esultate liel3en niehts zu wiinsehen fibrig, und die zum vornherein vermutete StSrung durch Alkalimetalle schien die Ergebnisse nicht zu beeilxflussen.-- Arbeitsweise. 50--100 mg der bei 105~ getrockneten Probe wurden mit einem Ge- miseh yon 4 m140~ Flul3s~ure und 1 ml Sehwefelsi~ure (1 : 1) 12 h im bedeekten Platintiegel behandelt und dann fast zur Trockne eingedampft. I t ierauf wurde noeh- reals AufschluBgemiseh zugegeben, vollsti~ndig zur Trockne eingedampft, der Riiek- stand in Salzs~ure (1 : 1) aufgenommen und auf 50 ml aufgeffillt. Zur Herstellung yon VergleichslSsungen wurde analysenreines iv[gO verwendet und das pH auf den glei- chen Wert wie derjenige der ProbelSsung eingestellt. Aul~erdem wnrde der Blind- wert des gesamten Verfahrens ermittelt und in Rechnung gesetzt. Der Arbeitsauf- wand, veto ersten Eindampfen an gerechnet bis zum Aufffillen auf 50ml, betrug 3h. Bei jeder Bestimmung wurden mindestens 6 Messungen ausgeffihrt, wobei die t~eihen- folge Blind-, Vergleiehs- und AnalysenlSsung jeweils ge~ndert wurde. 1. Anal. Chim. Aeta 35, 413--420 (1966). Dept. Geology and Mineralogy, Univ. of

Adelaide, Adelaide (South Australia). 2. W~Lrs, J . B.: Nature 207, 715 (1965). E. HX~]~aLI