228

wbhnlichen Lbsungsmitteln. I n concentrirter Schwefetslure dagegeu lbst sie sich mit schmotzig blutrother Farbe auf; erwiirmt man diese Lbsung langsam bis 1100, 80 tritt Entfiirbung ein, and es scbeidet eich eine in Nadeln krystallisirende Substanz aus. Das Tetrabromdiphe- nylchinon zeigt gegen concentrirte Schwefelsaure ein iihnliches Ver- halten.

Ueber weitere Versuche , das Dipbenol und Substitutiosprodukte desselben in ihrem Verhalten gegen Oxydationsmittel , resp. das Ver- halten dieser Oxydationsprodukte gegen concentrirte Schwefelslure zu priifen, hoffe ich der Gesellschaft in ciner spateren Mittheilung berichten zn kBnnen.

58. M. Dennstedt: Einige Derivate des Parabromanilins. (Aus dem Berl. Univ.-Laborai. CCCCXVIII.)

Folgende Derivate des bei 63 O schmelzenden Bromanilins sind von mir im Laufe des letzten Semester dargestellt uud nHber ontersucht worden :

B r o m p h e n y l u r e t h s n , erhalten durchEinwirkung von Chlorkoblen- saureatbylitber auf Bromanilin in einer LBsnng von wasserfreiem Aether. Die dorch mehrmaliges Umkryatallisiren &us verdiinntem Alkohol ge- reinigte Substanz stellte weisse, verfilzte Krgstallnadelu vom Schmelz- punkt 84-85O dar , leicbt loslich in Alkohol und Aether, nnloslich in Wasser. Die Analyse ergab folgende Wertbe:

Tbeorie Gefnnden C, 108 44.26 44.29 HI0 10 N 14 5.74 0, 32 13.11 - Br 80 32.79 -

4.10 .4.19 -

244 1oo.oo; B ro m p h e n y l c y ana t, erhalten durch Destillation des Brompbenyl-

nretbans mit wasserfreier Pbosphorsaore aus dem Oelbade. Die Reini- gung der Snbstanz erfolgt am leichtesten durch Destillation, S i e schmilzt bei 39O, eiedet bei 226O ond ist leicbt liislich in Aether. Die Analyae fiibrte zu folgenden Zablen:

Theorie Gefunden c, a4 42.42 42.35

4 2.02 2.13 H, N 14 7.07 0 16 8.08 - Br 80 40.40 -

-

198 99.99.

Bromphenylmethylurethan. Lbst man das Cyanat in Methyl- alkohol und krystallisirt die nach dem Vordampfen des letzteren zu- riickbleibende Krystallmasae aus Aethylalkohol um, so erhiilt man das Methylorethan des Bromanilins in weissen, bei 124O schmelzenden, in Aether und Alkohol leicht loslichen Krystallnadeln. Die Analyse dieses Kiirpers gab folgende Werthe:

Theorie Gefunden C, 96 41.74 42.00

8 3.48 3.69 0, 32 13.91 N 14 6.09 - Br 80 34.78

230 100.00.

- H,

-

Brompheny ld icyana t . Wird das auf dem Weseerbade ge- schmolzene Bromphenylcyanat mi t einem mit Triiithylphosphin be- netaten Olasstahe beriihrt, so erstarrt dasselbe alsbald zu einer Kry- stallmasse, die aus absolutem Aether, in welchem sie nur nach Iiin- gerem Kochen in geringer Menge liislich ist, umkrystallisirt, kleine, schbn irisirende Erystallblffttchen vom Schmelzpunkt 199O darstellt.

Die Substanz ist analog dern von A. W. H o f m a n n 1) gefun- denen Verhalten des Phenylcyanates ale Bromphenyldicyanat aufzu- fassen.

Die procentische Zusammensetzung der Substanz ist identiach rnit dem Bromphenylcyanat :

Theorie Gefunden C 1 4 168 42.42 42.31

8 2.02 2.06 - H,

N2

01

28 7.07 32 8.08

Br2 160 40.40 396 99.99.

- -

Das Verhalten der Substanz g e g p Alkohol und Ammoniak be- stiitigte, dass man es mit der dimolekularen Verbindung z u thun babe.

Kocht man namlich dieselbe langere Zeit mit absolutem Alkohol, bis sie eich in demselben gelost hat, so krystallisiren nach dem Erkal- ten feine, weiase Krystallnadeln aus, welcbe nach dem Umkrystallisiren aus wseserfreiem Aether bei 153O schmelzen. Die Analyse bestimmte den Riirper als Di b ro m p h e n y la11 op b a n sii u re 5 t hy 1 iit her ,

N . C 6 H 4 B r . C O O C 2 H , NH . C, H4 Br

I ) A. W. H o f m a n n , Ann. Chem. Pharm. Suppl. I, 67 u. diese Berichte IV, 246.

230

Theorie Gefunden c,, 19% 43.44 43.64

3.17 3.40 - H,, 14 0 3

Na Br2 -__ - -

48 10.86 28 6.34 160 36.19 442 100.00.

Die Substanz ist ziemlich leich' lk l ich in Aetber, wie auch in Alkohol; langere Zeit jedocb mit letzterem in Beriihrung nimmt sie noch ein Molekil desselben auf und verwandelt sich in das Rrom- phenylurethan.

D i b r o m p h e n y l b i u r e t . Uebergiesetmandasfein gepulverteDicya- nat mit alkoholischem Ammoniak und lasst es einige Zeit etehen, so wird die Substanz wesentlich vergndert. Das Reactionsprodukt ist schwer liislich in kaltem, leichter lijslich in heissem Alkohol und Aether, nnloslich i n Wasser. Es beginnt bei ca. 2400 ohne vorheriges Schmel- zen zu snblimiren und eersetzt sich bei 2800 unter Schwarzung. Die Analyse ffibrte zu folgenden, die Zusammeosetzung

- -

,.' NH . C, H, Br co ,

'O", NH . C, H,Br :NH

bestitigenden Zahlen: Theorie Gefunden

C,, 168 40.68 40.92 2.66 2.83

- HI1 11 0 2

N3 Bra 160 38.74

33 7.75 42 10.17

413 100.00.

- -

B r o m p h e n y l s e n f i i l . Diese Verbindung ist bereits im Jahre 1869 roo W. Otto 1) durch Destillation des Dibromphenylsulfoharnstoffs mit Phosphorsaureanhydrid dargestellt worden. Die Bildung dieeee Sulfoharnstoffs geht ausserordentlich langsam vor sich, ich habe 40 g Bromanilin mit der entsprechenden Menge Schwefelkohlenstoff in allro- holischer Liisung 8 Tage lang erbitzt, ohne dass die Schwefelwasser- stoffentwicklung merklich nacbgdassen hiitte, erst wenn die Reaction langere Zeit vor sich gegangen ist, scheiden sich beim Erkalten Kry- stallnadeln des Sulfoharnstoffs ab. Weit energischer verliiuft die Reac- tion, wenn man zu der Liisung einige Cubilicentimeter einer mZissig concentrirten Natronlauge binzufiigt; es entwickeln sich beim Kochen alsbald Strijme von Schwefelwasseratoff und nach Verlauf einer Stunde . ..

1 ) W. 0 t t o , dieae Berichte 11, 408.

23 1

setzen sich schon in der Sulfoharnstoffs in weissen

siedenden Fliissigkeit grosse Mengen des Rrystallnadeln ab, nach 6 bis 8 Stunden

ist die Reaction vollstandig beendigt. Welche Rolle die Natronlauge in diesem Falle spielt, muss ich unentschieden lassen, es erecheint mir jedoch wahrscbeinlich, dass die Wirkung derselben insofern eine iibertragende ist, als sich zunachst brornphenylsulfocarbarninsaures Na- triurn und aus diesem mit Bromanilin der Sulfoharnstoff und Natrium- sulfhydrat bildet, das letztere zerfallt mit Wasser in Schwefelwasser- stoff ond Natriurnhydroxyd , welches dann von Neuem dieselbe Rolle spiel t :

C , H , B r . N H , + CS2 + N a O H = CS ISNa N H . C 6 H 4 B r + H,O

. .

NaSH + H,O = H,S = NaOH. Bus dern Bromphenylsenfiil habe ich folgende Verbindungen dar-

gestellt. Mo n o b ro m p h e n y 1 s u Ifo h a r n s t o f f entsteht durch Behand-

lung des Senfiils mit alkoholischer Ammoniakliisung. Derselbe stellt in Alkohol und Aether leicht, in Wasser unliisliche, bei 183O echmel- zende Krystallnadeln dar, deren Analyse zu folgenden Zahlen fiihrte.

Theorie Gefunden I. 11. 111.

c7 84 36.36 37.01 36.38 36.36 3.03 3.48 3.54 3.21

- - - H7 7 Na 28 12.12

- - - S 32 13.86 Br 80 34.36

231 100.00. - - -

P h e n y 1 b r o m p h e n y l s u l f o h a r n s to f f , dargestellt durch Kochen einer alkobolischen Liisung des Bromphenylsenfijla rnit Anilin. Weisse Krystallnadeln vom Schmelzpunkt 1580, ziemlich leicbt loslich in kaltem, sehr leicbt loslich in heissem Alkohol und Aether.

Die Analyse ergab folgeode Werthe: Theorie Gefunden

C,, 156 50.82 50.74 3.58 3.77

N, 28 9.12 S 32 10.42 -

26.06 - Br 80

H a l b g e s c h w ef e l t e a Bro m p h e n y l u re t h a n erhalten durch mehrstiindiges Erhitzen des Bromphenylsenfijls mit absolutem Alkohol im geschlossenen Rohr auf 1200. In reinem Zostande stellt diese

- HI, 11

- .- 307 100.0@.

232

Verbindung feine, weisse, etwas gelblicb gefiirbte Krystallnadeln dar, die onlijsliah in Wasaer, leicht lijslich in Alkohol und Aether bei 105O schmelzen.

Das Resultat der Analyse war folgendes: Theorie Qefunden

C, 108 41.54 41.58 3.85 4.04

N 14 5.38 0 16 6.15 -

12.31 - S 32 Br 80 30.77 -

- HlO 10

260 100.00. O e s c h w e f e l t e s B r o m p h e n y 1 u r e t h a n , erhalten durch Erhitzen

von Aethylmercaptan mit Bromphenylsenfiil im geschlossenen Robr auf 140O. Aus verdiinntem Alkohol erhglt man die Verbindung in mikroskopischen Krystallen , unlijslich in Wasser , leicht lijslich in Alkohl und Aetber, bei 890 schmelzend. Die Analyse ergab folgende Zahlen :

Theorie Gefnnden C, 108 39.13 39.36

3.62 3.60 S, 64 23.19 N 14 5.07 Br 80 28.99 -

27 6 100.00.

- HlO 10

-

I s o c y a n m o n o b r o m p h e n J l c bl o r i d. Auch dem Chlor gegen- fiber verhPlt sich das Bromphenylsenfiil vollstPndig analog dem Phenyl- senfiil, aus welchem bekanntlich E. S e l l und G . Z i e r o l d 1) dorch Behandeln mit Chlor das Isocyanphenylchlorid dargeatellt haben.

Daa Isocyanmonobromphenylchlorid ist eine gelblich gefiirbte, schwere, bei 255-2560 aiedende Fliissigkeit, deren Analyse zu fol- genden Zahlen fiihrte:

Theorie Gefnnden C, 84 33.20 33.42

4 1.58 1.71 N 14 5.53 Br 80 31.62 -

253 100.00 - Das Verhalten des neuen Eijrpers ist vollstiindig analog dem

Isocyanphenylchlorid ; ich erwiihne daher nur das Produkt der Ein- wirkung desselben auf Bromanilin. Aus verdiinntem Alkohol umkry-

- H4

C1, 71 28.07 -

I ) E. S e l l u. G. Z i e r o l d , diese Berichte VII, 1228.

233

stallisirt erbLlt man es in wobl auegebildeten Krystallen, leicbt 16slich in Alkobol und Aether. Die Analyse sagte, dass es das salzsanre Salz eines Isomeren des Tribromphenylguanidins sei:

C 6 H 4 B r N C \ N H . C , H 4 B r ‘ ‘6 H4 Br. H CI.

Theorie Gefunden C,, 228 40.68 40.93 H , , 15 2.68 3.05

Br, 240 c 1

42 7.49 - 12.82 -

35.5 6.33 - N3

___ _ _ _ _ - 560.5 100.00.

Die durch Amrnoniak in Freiheit gesetzte Base stellt eine weisse, klebrige Materie dar , welche krystallisirt zu erhalten mir nicht ge- lungen ist.

Docb erbalt man durch Versetzen einer Losung des ealzsauren Salzes mit Platinchlorid ein in schonen, hellgelben Pliittchen krystalli- sirendes Platinsalz, welcbem nach der Analyse folgende Zusammen- setzung zukommen wiirde :

C 6 H 4 B r N C I ~ ~ : ~ ~ ~ : ” , . H C l . P t C l , Berechnet Gefunden

P t 21.93 pCt. 22.05 22.00 pCt.

A e t h e n y 1 d i b ro m p h e n y 1 d i a m i n. Analog der Darstellung des Aethenyldipbenyldiamine von A. W.

H o f m a n n 1) liess ich auf Brornanilin und Eisessig Phosphortrichlorid einwirkeo. Nach dern man das einige Zeit auf c. 160° erwarmte Reactionsprodukt mit heissem Wasser digerirt hat, fallt aus dem klaren, erkalteten Filtrat durch Uebersattigen mit Ammoniak die ent- etandene Base als weissee, dickflfissiges Liquidum, dass nicht in den krystallisirten Zustand uberging. Ich musste micb daher daraof be- schranken, das salzsaure Salz und das Platinsalz zu analyeiren. Das erstere, durch Umkrystallisiren aus Alkobol gereinigt, zeigte folgende Zusammensetzung :

Theorie C,, 168 41.53 H I 3 13 3.21 Br2 160 35.56 N2 28 6.92

35.5 8.78 Cl 404.5 100.00.

__ - - - -

1) Akd. zn Berlin, Sitzungsber. 1866, 9. Berichte d. D. chem. Qesellschaft. Jahrg. XIII.

Gefunden 41.45 -- 3.19 - - - - - -. 8.90

649.

16

234

Die Analyee des Platinsalzee ergab Werthe, welche auf folgende Zoeammensetzung hinweisen:

(C, ,Ht ,Br ,N, .HCI),.PtCl,

P t 17.19 pCt. 16.94 17.22 pCt. Berechnet Gefunden

F o r m o b r o tn ti n i I i d. Digerirt man Monobromanilin mit der berechneten Menge Ameisen-

saoreithylffther im geschlossenen Rohr einige Stunden bei 1000, 80

setzen sich die beiden Substanzen zu einer dunkelgefiirbten Fliiesig- keit urn, die beim Ausgiessen aus dem Rohr slsbald zu einer pracbt- vollen Krgstallmasse erstarrt. Durch Urnkrystallisiren BUS Alkobol oder aus heissem Wasser, wobei man es aus letzterem in langen weissen, spiessigen Krystallnadeln erhiilt, kann die Substanz leicht rein erhalten werden. Sie schmilzt dann bei 119O, ist iinliislich in kaltem, ziemlich echwer loslich in heissem Wasser, leicht Ioslich in Alkohol und Aether. A uch durch directe Bromirung des Formanilids, indem man die enteprechende Menge Hrom in Wasser gelost zu dem in WaSSer vertheilten Formanilid in diinnem Strahl zuflieseen liisst, kann das Formobromanilid gewonnen werden.

Die Analysen ergaben folgende Werthe: Theorie Gefunden

I. TI. 111.

3 3.51 3.55 - N 14 7 Hr 80 40 - - 39.71 0 16 8

200 100.

C6 84 42 42.06 42.27 -

- - - H 6

- - -

Beim langsamen Verdunsten einer kalt gesiittigten alkoholischen LBsung des Formobromanilids setzten sich grosse , diamantglhzende Krjetalle ab, die einer krystallographischen Untersuchung uoterworfen, folgende Resultate ergaben:

Die Krystalle gehoren dem r h o m b i s c h e n System a n mit einem Axenverhiiltniss

a : b : c = 0.9075 : 1 : 1.2755. Das Axenverhiiltniss ist berecbnet aus

i i i A i i i = 720 58’ und - A -

111 1 1 1 = 81O52’ Die Krystalle sind meistens niir nach einer Seite der Axe C

vollkommen aosgebildet iind s ind Combinationen von ( I l l ) , (OOl), (OIO), (100).

235

Bei einigen Krystallen tritt ausserdcm (1 12) aof.

Parallel der Fllcbe 001 firidet vollkommene Spaltbarkeit statt ; eine Spaltungslamelle zeigt im Axenwinkelapparat in Oel kein Axenbild, sondern nor, sobald die Spaltungsrichtung senkrecht zur Axe des Fernrohrs steht, Interferenzcurven, welche symmetrisch zu 100 und 010 liegen. Hierdurch wird die rhombiscbe Symmetrie bestiitigt.

W i n k e l t a b e l l e : Reobachtet Berecbnet

1 i

- ,,_- 111 111 = 72O 58’ 111 111 = 81 52 _- -

i i i A o o i = C B 17.3 lllACO1 = 62 9.7 i i i ^ o o i = 62 14.3 62’ 13’.3.

iii^ooi = 62 16.7

i i i ^ o o i = 62 15.6 111 ooi = 62 16.3 ’

-

111^001 = 62 14

__-,,

- im Mittel = 62” 13’.6

550 33’.4 i i i ^ i i i = 550 31’ --- ,. - - 111 111 = 55 28.3 im Mittel = 55O 29’.6

i i i A i o o = 4905’ 490 4’ - - 6 -

i 111 100 = 49 2.3 111 100 = 49 5.7 _ _ ~-

im Mittel = 49’ 4’

An einem zweiten Krystall 112^111 = 430 47’ 43” 31’.

16’

236

Die Messongen wurden ausgefiihrt mit dem kleinen Ooniometer eines 0 ro t h - F u es s'schen Universalapparates, das Beobachtungsfern- rohr nicht vergrossernd , das Collimatorfernrohr mit W e b s k y 'schem Spalt.

CSH 1 H \

T h i o f o r m o b r o m a n i l i d , C,H,Hr N.

Aua dem Formobrornanilid erhilt man auf gleiche Weise wie A. W. H o f m a n n l ) aus dem Formanilid das Thioformanilid ge- wonnen, dae Thioformobromanilid.

Dieser KBrper , durch Uolkrystallisiren aus Alkohol gereinigt, stellt gelbliche, wohl ausgebildete Krystallnadeln dar, welche in heissem Alkohol und Aether leicht, in kaltem Alkohol achwerer liislich sind ond bei 189-190'' unter Schwefelwasserstoffentwicklung schmelzen.

Die Analyse gab folgendes Resultat: Theorie Gefnnden

C, 84 38.89 38.56 H, 6 2.78 2.94 Br 80 37.04 - S 32 14.81 - N 14 6.48 - _- - - -

216 100.00.-

C H , . NH. C,H,Rr

COOH. B r o m p h e n y l g l y c o c o l l , !

Bringt man nach dem zuerst von S c h u l t e e n und N e n c k i 2 ) angewendeten Verfahren zur Darstellung des Phenylglycocolls, 2 Mol. Bromanilin mit 1 Mol. Monochloresaigsaure, beide in atherischer Liisnng zusammen und digerirt einige Zeit auf dem Wasserbade, 80 bleibt nach Verdunsten des Aethers eiae schone Krystallmasse roriicls, die aus monochloressiRsaiirem Bromanilin und dem iiber- schiissigem Bromanilin besteht. Fiigt man nun zu der Masee kochendes Wasser und kocht kurze Zeit, so scheidet sich beim Erkalten eine weisse Krystallmasse Bus, die jedoch von so grosser Unbestiindigkeit ist, dass sich der zuerst aosgefallene Theil be- r e i u gebraunt oder in ein braunes Oel verwandelt hat , ehe die Fliissigkeit vollkommen erkaltet ist. Ich habe die Substanz i n der Weise vor der Zersetzung zn schiitzen gesucht, dilss ich die Losung nach dem Aufkochen mit Wasser auf einzelne Uhrgllser filtrirt habe, auf welehen eich nach dem Reiben mit einem Glasstabe in kurzer

1) A. W. H o f m a n o , diese Berichte XI, 338. 3) S c h o l t z e n und N e n c k i , diese Rerichte 11, 670.

237

Zeit die Substanz vollkommen weiss abschied. Nach miiglichst be- schleuoigtem Filtriren und Auewaschen mit Wasser, babe ich die Substanz noch einmal auf gleiche Weise aus Wasser umkrystallisirt und so ein reinweisses Produkt erhalten, a n welchem noch nichts von einer Zersetzung zu bemerken war.

Dasselbe war ausserordcntlich leicht liislich in Alkohol, Aether und heissem Wasser, schwerer liislich in kaltem Wasser, zeigte den Schmelzpunkt 98O und bildete ebenso wie Phenylglycocoll ein hellgriin gefarbtes Kupfersalz. Bei der Analyse erhielt ich folgende Werthe, die auf die Zusammenaetzung des Bromphenylglycocolla stimmen.

Theorie Gefnnden C8 96 41.74 41.42 HE 8 3.48 3.75 N 14 6.09 - Br 80 34.78 - 0, 32 13.91 -

230 100.00.

B r o m a n i l i d d e s P h e n y l g l y c o c o l l s oder D i b r o m p h e n y l - CH, . N H . C, H,Br

C O NH. C, H,Br. o x i i t h y l e n h a r n s t o f f i

Beim Auf kochen des monochloressigsauren Bromanilins mit iiber- schiisdgem Brornanilin hatte sich, wie dies auch P a u l J. M e y e r ' ) bei der Darstellung des Phenylglycocolls beobachtete, ein dickfliirrsiges Oel abgeschieden, welches beim Umkrpstallisiren aus vie1 beissem Waeser in Kryatallnadeln erhalten werden konnte. Derselbe KGrper entsteht, wenn man 4 Mol. Bromanilin in absolutem Aether gellist mit 1 Mol. Chloracetylchlorid zusammenbringt. Es ist das Bromanilid dea Phenylglycocolls. Dasselbe ist leicht liislich in Alkohol nnd Aether, unliislich in kaltem, schwer 16slich in heissem Wasser. In reinem Zustande stellt es weisse, mikroskopische Krystalle dar, die bei ca. 145O ohne vorheriges Schmelzen unzersetzt snblimirend, bei ca. 154O zusammenzusintern beginnen und bei 1610 vollatlndig geschmolzen sind.

Seine Analyse gab folgende Werthe: Theorie Gefunden

I. 11. C,, 168 43.75 43.50 - H,, 12 3.12 3.25 -

16 4.17 - - 0 N, 28 7.29 - 7.08

160 41.67 - - 384 100.00.

Bra __.___ __ .

l) Paul J. Meyer , diese Berichte VIIT, 1152.

238

CH, . N H .C,H,Br

C O O C 2 H , Bromphenylglycocolli ithyliither, ! 3

enteteht, wenn man 1 Mol. Monochloressigsaureiitbylather mit 2 Mol. Bromanilin bis zuni Eintritt der Reaction erwarmt und das entstehende Produkt aus heissem Alkohol umkrystallisirt. Auf diese Weise erhfilt man es in sehr schonen, weissen, bei 95-96O schmelzenden Krystall- nadeln. Dieselben sind unloslich in Wasser, ziemlicb loslich in kal- tem, sehr leicht loslich in heissem Alkohol uud Aether.

Die mit der Substanz ausgefiihrten Anslysen ergaben folgende Zahlen:

Theorie Gefunden I. 11.

C,, 120 46.51 46.31 46.72 HI9 12 4.65 5.22 5.01 Br 80 31.01 - - N 14 5.43 - - 0, 32 12.40 - -

258 100.00.

59. 1. D e n n a t e d t : Ueber die Krystallform des Orthothioameisensanebeneylathers.

(Aus dcm Bed. Uaiv.-Laborat. CCCCXIX.) Vor einiger Zeit 1) habe ich der Gesellschaft Bericht erstattet

fiber Darstellung und Eigenschaften des Orthothioameisensiiurebeozyl- athers. Ich habe seitdem diese Verbindung, aus Aether umkrystal- lisirt, in gut ausgebildeten Krystallen von 1-3 mm Durchmesser er- halten, deren gllnzende Plachen sie zu einer krystallographischen Untereuchung wohl geeignet erscheinen liessen.

Vorliiufige Messungen a n fcnf der grossereo Krystalle ergaben jedoch bei Reflexen, die nur annlhernde Messungen gestatteten, ffir das Axenverhiiltniss Werthe so nahe a n 1, dass es angezeigt erschien, euniichst eine optische Untersuchung vorausgehen zu laasen, um zu constatiren, ob die Krystalle isotrop, optisch ein- oder zweiaxig seien.

Die grosse Brocklichkeit der Substatiz machte jedoch die Her- stellung eines optischen Praparates ausserordentlich schwierig; es ge- lang erst nach vieler Miihe einen allerdings nur wenig vollkommenen Schli5 parallel 001 herzustellen, der zwar daa Axenbild optisch zwei- axiger Krystalle mit Sicherheit erkennen, den Winkel der optischen Axen i u Oel jedoch nur anniibernd zu 900 bestimmen liess. Ebene der optischen Axen 100.

1) Diese Bericbte XI, 2266.