2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 203

verbrannt und fiber fliissigem Stickstoff ausgefforen. (Kupfer enth~lt normalerweise keinen Stiekstoff.) Die Genauigkeit bei der Bestimmung des Isotopenverhiiltnisses betr~gt 1--30~ abh~ngig veto Stickstoffgehalt im Metall. Die Empfindliehkeit betr~gt 1 �9 10 -~ ~ [1] Z. anal. Chim. 20, 694--699 (1965) [Russiseh]. (lgit engl. Zus.fass.). -- [2] ZAz- ])]~L', A. N., u. A. A. P~T~ov: Zavodsk. Lab. 28, 552 (1962); vgl. diese Z. 201, 152 (1964). -- [3] 1V~sso~, C. R., and M. L. PEA~C]~: Trans. Met. Soc. AIME, 224, 1134 (1962). L. S o ~

t~ber die spektralphotometrische Bestimmung yon lgiob in Tantal und Tantaloxid dureh Extraktion yon Niobthiocyanat mit .&thylacetat nach Abtrennung yon Tantal mit ttexon beriohten M. YOSm-D~ und N. K I ~ v ~ A [1]. Auf Grund ein- gehender Untersuehungen fiber die Abh~ngigkeit der Absorption yon den Extrak- tionsbedingtmgen der Niob-Tantal-Trennung mit Hexon, sowie der Extraktions- bedingungen der photometrisehen Niobbestimmung geben die Verff. folgende optimalen Analysenbedingungen an. Die Extraktion yon Tantal mit ttexon sell aus w~ltriger L6stmg, die 0,5 n an Fluorwasserstoffs~ure und 1 n an Salpeters~ttre ist, erfolgen. ~'iir die photometrische Bestimmung yon ~iob sollte die w~13rige Phase vor der Extraktion yon Niobthioeyanat mit Athylacetat folgende Zusammen- setzung haben: 10 ml Probel6sung, 20 ml Salzs~ure (1:1), 10 ml 5~ Bors~ure-, 10 ml 20~ Zinn(II)-ehlorid- and 20 ml 20~ Ammoniumthioeyanatl6sung. Die Extraktion wird mit 20 ml Athylacetat durehgef/ihrt. Bei dieser Arbeitsweise ist das Lambert-Beersche Gesetz im Bereich 0--60 tzg Nb/20 ml erf'tillt. Bei einem Gehalt yon 0,0040/0 Nb in Tantal betrggt die relative Standardabweiehung 7,5~ und bei einem Gehalt yon 0,0098~ Nb in Tantaloxid 3,6o/o . Cu ~+, Fe 2+, Ni ~+ and Cr s+ st6ren bei einem 50faehen Ubersehul] die Bestimmung nieht. [1] Japan Analyst 14, 323--330 (1965) [Japanisch] (Naeh engl. Zus.fass. ref.). Kamioka Mine Lab., lgitsui Mining and Smelting Co., Ltd. (Japan). G. S c ~ w ~

Eisen~ Stahl. Eine Verbessermlg des Verfahrens zur Siliclumbestimmung in Eisen und Stahl yon S. lg~v~R and O. G. Koc~ [1] besehreiben F.MAClZ]~R und M. GLXSZ [2]. Im Originalverfahren wird der Graugul3 gelSst und mit 2 ml 20~ KNOa- L6sung oxydiert. Die Autoren beobaehteten dabei, dal3 die Oxydation sehr unter- schiedlich ver]ief, manchmal recht heftig, manchmal aber nut unvollsti~ndig oder gar nicht. Da aber unvollstandige Oxydation zu kleine Si-Gehalte liefert, wurde der Oxydationsvorgang erweitert. Nach Beendigung der normalen Oxydation mit KNOa-L6stmg gibt man zu der noeh warmen L6sung so lange tropfenweise 0,5 ~ Kaliumpermanganatl6sung, bis die L6sung rot bleibt. Diese Rotfi~rbung entfernt man dann mit 1 Tr. gesgtt. KaliumdisulfitlSsung. [1] Mikroehim. Aeta 1961, 82; vgl. diese Z. 187, 53 (1962). -- [2] Mikroehim Acta 1964, 104--105. Chem. Labor. der Soproner Eisengie2erei (Ungarn). H. B L ~

Bel Untersuchungen iiber den E~n/lufl nivhtmetallischer Einschliisse au/ die spektral- analytische Bestimmung yon Silieium, Mangan und Aluminium in gegossenen und gewalzten Stahlproben kommen S. M_~Y~w~ und T. SvzvYa [1] zu folgenden Er- gebnissen. Bei schnell erstarrten Giei~proben ist die Verteilung niehtmetallischer Einsehliisse so rein und homogen, da$ bei der quantometrisehen Bes~immung der genannten drei Elemente nut geringe Sehwankungen der Analysenwerte erhalten werden. Die Schwankungen hiingen aul3erordentlieh yon der Reinheit des ver- wendeten S~Mes ab. Bei Walzproben k6mnen die Sohwankungen der Analysenwer~e vermindert werden, wenn die ~unkenfl~iche senkreeht zur W~lzriehtung steht. [1] Japan Analys~ 14, 424--433 (1965) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Muroran Plant, Jap. Steel Works Ltd., Muroran, ttokkaido (Japan). G. Scm~w~

204 Berieh~: Spezielle analytische Methoden

Zur Bestimmung yon Blei und Zinn in Stahl geben S. H. O ~ A ~ und C. U, W~T- L~S~r [1] eine polarographische Me,bode an. - - Aus]i~hrung. Die Probe (0,500 g) wird in einem 100 ral-Erlenmeyer-Kolben mit GaseinlaB- und Gasauslal~ventil in 4 ml konz. Salzsiure und einigen Milliliter desk. Wasser unter Erwgrmen trod Durchleiten yon Stiekstoff gelSst. Zur vollst[indigen Reduktion yon ~eHI und SnIV werden 50 mg ~errum reduetum zugesetzt. Danaeh wird die LSsung noch einige Minuten gekocht. Zur gleichen Zeit wird eine Mischung yon 10 ml 2,5 m CitronensiurelSstmg, 5 ml 5 m Natronlauge trod 1 ml 0,62~ Gelatinel6sung dutch Einleiten yon 8ticks~off luftfrei gemacht. Zu dieser LSsung gibt man die ProbelSsung und ffillt rnit sauerstoffffeiem Wasser auf 25 ml auf. Das Polaro- graram zwisehen --0,3 nnd --0,8 V (gegen ges~t~. Kalomelelektrode) bei 25~ gib~ die Summe yon Blei und Zirm an. Danach wird zur Oxydation yon Zinn ~ropfenweise JodlSsung bis zur bleibenden Braunf~rbung zugesetz$ und der god- fibersehul3 mi~ etwas Ascorbinsgure entfern~: In dem nunmehr aufgenoramenen Polarogramm ~ri~t nur noeh das Blei als Stufe auL -- Naeh dieser Me~hode lassen sieh bis zu 0,01 ~ Blei und Zinn in Stahl bestimmen.

[1] Anal. Chim. AeSa 80, 60--63 (1964). Central Inst. Industr. l~es., Oslo (~or- wegen). M. M~lco~r~

Zur ~hotometrischen Ha/niumbestimmung in Kohlensto]/stahl empfehlen Z. G. BA~- ~O~Z~A und L. A. Kvz~KO [1] Xylenolorange und Ar~enazo I I I als Farbreagentien. Die Reaktion mi~ Arsenazo I I I (Xylenolorange) wird in 1 n sMzsaurer LSsung (bei 1)t{ 1,8) durchgefiihrt, die Farbung en~wickett sich 5--10 rain (40--50 rain). Fiir die beiden Reaktionen mul~ die I-Iaup~menge Eisen vorher entfernt werden. Dabei ist fiir die Arsenazoreaktion ein 50--60real hSherer Eisengehal~ tragbar als bei Verwendung yon Xylenolorange. -- Methode. 1 g StaM 15s~ man in 30 ml Salzs~ure (1:1), t rennt in iiblieher Weise die Kieselsaure ab, dampft die LSsung bis zur Sirupdieke ein und extralfier~ Eisen mi~ ~ther. Fiir die Bestimmung mit Xylenolorange m ul~ die Ex$raktion mit .~ther 3 real wiederholt werden. Die wal~rige LSsung dampft man zur Trockne ab and 15st den Rfickstand in 100 ml 2 n Salz- saute (LSsung A). Zwei aliquote Teile der LSsung A (je 10 ral) koeht man 20 bis 30 sec, gibt zu einem derselben 2 ml 0,1 n Dina~rium-JkDTA-, zu beiden 1 ml 5~ Ascorbinsaure-, 3 ml 3~ Gela~inel5sung, 5 ml Wasser, 1 ml Arsenazo- (III)-LSsung (siehe unten) und ad 50 In] 1 n Salzs~ure zu. Naeh 5 rain photometriert man mi~ rotem Lichtfilter. Als VergleiehslSsung dient die ADTA enthaRende L6sung. - - Fiir die Xylenolorangereak~ion nimmt man 2 aliquote Teile (je 20 ml) der LSsung A, koeht sic 20-- 30 see und versetzt die eine LSsung (VergleiehslSsung) mit 2 nil 0,1 n ADTA-, die beiden dama mit 0,5 ml 5~ Aseorbinsiure sowie 0,4ml 0,4~ XylenolorangelSsung und neutralisier~ ~ropfenweise mit Ammoniak bis zum Farbumschlag nach Violett, dann mit 1 n Salzsgure zum Farbumsehlag naeh Rot-Orange und endHch erggnzt man mit PufferlSsung (siehe un~en) zu 50 ml. Man photometrier$ nach 40--50 rain. - - ArsenazolII-Lgsung. 0,1 g Farbstoff 15st man in 50--60 ml heil~em Wasser, versetzt mit 15 ml Salzs~ure (1:5) und erggnzt nach Abkiihlen zu 100 ml mit dest. Wasser. -- Pu]ferlgsung pH 1,8. 750 ml 0,2 n KaliumehloridlSsung und 250 ml 0,2 n Salzsgure werden gemiseh~. -- Eisenabtren- hung dutch Ku~ferron]iillung. 1 g Stahl 16st man in 40 ml Sehwefelsgure (1:4), naeh Abkiihlen erg~nz~ man mit kaltem Wasser zu 100 nil und fgll~ tropfenweise mit 3--5 ml 6~ Kupferronl6sung. Nach 1 S~d filtriert man ab, wgsch~ den lqiederschIag mi t verd. KupferronlSsung in verd. Salzsgure, verasch~ ilm im Platin- tiegel, schmelzt mi~ 1 g Kaliumpyrosulfat, digerier~ die Schmelze mit 100 nil 2 n Salzsgure und behandelt diese LSsung weiter wie LSsung A. -- Die Methoden erm5g]ichen die Bestimmung yon 0,01--0,1~ Hf im S~ahl mi$ einem absol.

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirbschaft 205

Fehler yon 0,0050/0. Die Analyse yon 20 Stahlproben l~l~t sieh in 3--4 Tagen ausfiihren.

[1] Zavodsk. Lab. 81, 807--808 (1965) [RussisehJ. Ukrainisches Forsehungsinstitut ftir Metalle (UdSSR). M. B x ~ u ~ . ~

Eine selelctive photometrische Vanadiumbestimmung in St~ihlen mit Hil]e yon Dianti- pyrylvinyl2henylmethan (I) oder Diantlpyryl-3,4-dimethoxyphenylmethan (II) be- schreiben V. ~[. POl)5~J~ovA, A.V. DOZGOR~V und V. JA. DE,GaSIfY [1]. Die Reagentien I u n d II werden mit Vanadat zu fief farbigen Produkten oxydiert, deren 2max bei 550 nm bzw. bei 475 mn ]iegt, und deren molare Extii~ktionskoeffi- zienten den Weft yon 34000 bzw. 92000 erreichen. Das optimale Medium ffir die Vanadiumbestimmung ist eine 7,0 n L6snng der Phosphors~ure. Zweifacher Re- agensiiberschuB geniigt, gr61terer (]berschu~ an Reagens stSrt die Bes~immung abet nieht. Beide Reagentien sind fast farblos, sie sind sehlecht in Wasser und gut in organischen LSstmgsmitteln 15slich. Die Fgrbung entwiekelt sich nicht sehr schnell, sie erreicht nach 15--60 rain il~" Maximum und ~ndert sich dann nieht mehr. Nut bei niedrigerem Phosphors~uregehalt ist die Liehtabsorption nieht kon- stant. In phesphorsaurem Medium geben eine ghnliehe Reak~ion nut MnO~-, Cr2072- und CelV. Es stSren nicht Fell, Co, Ni, Mg, Zn, TilV, CrIII, Cu, Me, RVb, W, Ta und Zr sowie Oxal-, Bor- und Essigsgure. Schwefel- mad Salzs~iure er- niedrigen teilweise die Liehtabsorption. Die Empfindlickkeit der Reaktion ist 0,05--0,02 ~zg/ml, die Methode erlaubt es, 0,08--10 ~g V/ml zu bestimmen. Relative l%bler yon 3--5~ wurden bei der Vanadiumbestimmung neben 3000faehem ~berschul3 an CrIII, 1500fachem an Cu, 2000faehem an RTi, 650fachem an Co and 10000faehem an den meisten anderen Metallen erhalten. -- Arbeitsweise der StahIanalyse. 0,5--1 g Stahl zerlegt man mit SchwefelsiitLre (1:5) und oxydiert die Carbide durch Erw~rmen mit 1 ml konz. Salpeters~ure. Man eng~ bis zum ]~auehen der Sehwefelsgure ein nnd wiederholt das Abdampfen naeh Zugabe yon 50 ml Wasser noeh einmal. Dann verdiinnt man die Liisung je nach dem V-Gehalt auf ein Volumen yon 250--500 In], wobei die Schwefels~urekonzentration in der EndlSsung 1,0--2,0 n sein soil. Ein aliquoter Tell wird tropfenweise mit Perman- ganatlSsung bis zur stabilen Rosafgrbung versetzt und dann mit Oxalsgure ent- fgrbt. Nach 1 rain gibt man Phosphors~ure zu, bis eine 7,0 n LSsung entsteht, und l m l l~ Mkoholisehe LSsung yon I oder II. ~aeh 15--40rain photo- metriert man mit grfinem Lichtfilter bei Verwendmug yon I u n d mit blauem bei II. Beleganalysen yon Stahlsorten mi~ 0,03--0,25~ V zeigen relative Feh]er 0--4~ [1] Zavodsk. Lab. 31, 790--792 (1965) [Russiseh]. Kirov-Polytechnisehes Institut fiir den Ural (UdSSR). M. B-4aCTU~EK

Die JBestimmung yon ~qauersto]] in Stahl dutch Isotopenverdiinnung bei Verwendung yon lsO-markiertem Kohlenmonoxid besehreiben K. F ~ g u und H. K~ADA[I]. Die Resultate werden mit denen der Vakuumschmelzanalyse verglichen. Da das Gas in dem bei der Analyse verwendeten Ofen teilweise adsorbiert wird, wurden bei Standardproben mit 0,3 bzw. 0,4o/o Mangangehalt Abweichungen yon 10 ppm registriert. Die Isotopenverdiinnungsmethode ohne Metallbad versagt bei Proben mit weniger als 0,5o/o Mangan h~ufig, weft das gesamte Kohlenmonoxid w~hrend der Gaszirkulation adsorbiert wird und somit die Isotopenkonzentration nicht reel]bar ist. Wendet man das Vakuumschmelzverfahren an, so ergeben sich bei diesen Proben grSl3ere negative Abweichungen. -- Aus den adsorbierten CO- Mengen und den Kurven der Gaszirkulation geht hervor, dal3 die Adsorption des Kohlenmonoxids unmittelbar nach dem Schmelzen der Probe stattfiudet und bei unvollst~ndig geschmolzenem Metall nicht reproduzierbar ist.

206 Berieht: Spezielle analytisehe lKethoden

In einer weiteren Arbeit vergleichen K. Fu~vYx nnd H. K~ADA [2] die Ergebnisse der Neutronenaktivierungsanalyse, des Va~uumschmelzver/ahrens und der Isotopen- verd4nnungsanalyse mit ClsO zur Bestimmung yon Sauersto// in rost]reiem Stahl. Die Resultate der Isotopenverdiinnungsanalyse im P]atinbad stimmen mit denen der Aktivierungsanalyse in hohem 1Vial~e iiberein. Die Vakuumsehmelzanalyse ergab bei zwei versehiedenen Chrom- bzw. Chrom-Niekel-St~hlen dureh Gasadsorption nega- tive Differenzen yon 10 bzw. 140 ppm. -- Aus den Ergebnissen der Isotopenver- diinnungsanalyse geht hervor, dab eine Zersetzungstemperatur yon 1850~ aus- reiehend ist. Bei einem Verh~ltnis Probe:Platin ~ 0,15 wird die Gasextraktion bei der Analyse yon ,,tt-Legierung" (11 ~ Chromstahl) unvollst~ndig. -- Die Ergebnisse der Isotopenverdiinnungsanalyse geben wiehtige Anhaltspunkte fiir die Wahl der Optimalbedingungen bei der Vakuumsehmelzanalyse. [1] Japan Analyst 14, 540--544 (1965) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Dept. Ind. Chem., Fae. Engng., Univ. Tokyo, Bunkyo-ku, Tokyo (Japan). -- [2] Japan Analyst 14, 544--547 (1965). M. M~NG~L

Die Bestimmung yon Sauersto]], Wassersto]] und Sticksto/[ in St~ihlen behandeln 1~. HAI~I:~ und E. JAUDON [1]. Zur Wasserstoffbestimmung ist eine Probenahme bei --80~ und Einhalten dieser Temperatur bis zum Zeitpunkt der Extraktion er- forderlich, die Extraktionstemperatur liegt bei hauptsgehlieh ferritisehen St~hlen bei 600~ bei austenitischen St~hlen und bei Gu{~eisenlegierungen bei 1050 bis 1100~ die Extraktion wird im Vakuum oder unter Argon durehgefiihrt. -- Der in den St~hlen enthaltene Sauerstoff kann durch Reduktion entweder Ms Kohlen- dioxid coulometriseh oder konduktometriseh bestimmt werden oder als Kohlen- monoxid gasehromatographisch, spektroskopiseh oder mittels IR-Absorption. Das reduzierende Sehmelzen wird entweder im Vakuum oder unter einem Tr~gergas aus- geFfihrt. Naeh dem reduzierenden Sehmelzen in Argon wird das Kohlenmonoxid mit Hiffe des Schfitze-Reagens bei Raumtemperatur zu Kohlendioxid oxydiert, wobei das Jod mit lqatriumhyposulfitkristallen reagiert; das Kohlendioxid kann coulo- metrisch dureh Absorption mit Bariumhydroxid, das man quantitativ durch Elek- trolyse einer Bariumperchloratl5sung regenerieren kann, bestimmt werden oder konduktometrisch dureh Messen der ~nderung der Leitf~higkeit einer 0,0025 n l~atronlauge dutch die Reaktion mit Kohlendioxid. I~ach der reduzierenden Sehmelze k6nnen Kohlenmonoxid und Stiekstoff gasehromatographisch bestimmt werden. Das Koh]enmonoxid kann aueh IR-spektralphotometrisch bestimmt werden. Die Stiekstoffbestimmung stJBt auf Schwierigkeiten. Man kann ihn bei der reduzieren- den Schmelze aus der Differenz bereehnen oder nach der oxydierenden Schmelze in Kohlendioxidgas ermitteln; bis zu 0,002~ Stiekstoff kJnnen mit einer Genauig- keit yon 0,001~ bestimmt werden. [1] Rev. M6tal]. 62, 37--45 (1965). Saint-Germain-en-Laye, IRSID (Frankreieh).

L. JO~ANNS~N

Bin Ver/ahren zur spektralphotometrischen Bestimmung yon Selen in Stghlen hat P. I q I v ~ E [1] entwickelt, indem er die ~ r b u n g mil~t, die nach Oxydation in Gegenwart yon 3,3"-Diaminobenzidinhydrochlorid entsteht. Das Verfahren ist anwendbar auf Stable mit einem Gehalt yon bis zu 4~ Vanadium und 0,90~ (lqiob -~ Tantal) und 0,010--0,50~ Selen. Tellur und Zinn stJren die Bestimmung nicht. Die stJrenden Elemente werden dureh Citronens~ure komplex gebunden. Man arbeitet bei pH 2--3 in ameisensaurem ~Hlieu, reduziert mit Hydroxylamin- hydroehlorid und extrahiert den gelben Farbkomplex mit Xy]ol bei piE[ 6--7. Man bestimmt die Absorption bei 425 nm spektralphotometriseh. -- Aus]i~hrung. Eine 1 g-Probe, die < 0,25~ Selen enth~lt, oder eine 0,5 g-Probe mit einem Selengehalt

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels and der Landwir~sehaft 207

zwisehen 0,25 and 0,500/0 wird m-lter Kfihlen mit 10 ml Salzsgure und 3 ml Salpeter- s~ure gelSst, dig Salpeters~ttre abgedampft und die L5sung auf 200 ml verdiinnt. Zu einer 10 ml-Probe dieser L5sung ffig~ man naeheinander 5 m] Hydroxylaminhydro- chloridlSsung (50 g in Wasser zu 1 1), 2 ml Ameisens~ure (1 : 10), naeh dem Vermi- sehen 2 ml Citronens~urelSsung (500 g/l), and danaeh Ammoniak (1:5), bis p i t 2,5 erreicht ist; dann setzt man 3 ml einer frisch bereite~en w~13rigen LSsung aus 5 g 3,3'-Diaminobenzidin/1 zu und verdfinnt auf 45 mL Man erwi~rm~ die LSsung auf einem Wasserbad 1 Std auf 40--45~ stellt mit verd. Ammoniak pH 6,5 ein, extra- hiert 1 rain lang mit 20 ml Xylol unter heftigem Riihren, dekantiert die w~13rige Sehicht ab, erggnzt die organisehe LSsung mi~ Xylol auf 25 mlund photometrier~ sie bei 425 nm. [1] Chim. Anal. (Paris) 47, 125--135 (1965). L. JO]tAN~CS~,~

Uber die Anwendung yon Ascorbinsgure als Beduktionsmittel beider slgelctralphoto- metrischen Molybdiinbestimmung in Eisen and Stahl mit IYatriumthiocyanat beriehten S. MAEK~WA and K. K~To [1]. Die optimalen Arbeitsbedingungen in perehlor- saurer odor sehwefelsaurer LSsung warden ausgearbeite~ and zeigen gegenfiber der herkSmmlichen Zinn(H)-ehlorid-Reduktion zwei Vorteile: Die Empfindlichkeit is~ um 30~ hSher, und die F~rbung ist mindestens 4 Std konstan~, uncl zwar unabh~n- gig yon der Molybd~nkonzentration. Die Verbesserung wird durch die mfldere Wir- kung des Reduktionsmitte]s erkl~r~. Es wird dadureh die Reduktion des Molybd~n- (V)-Thioeyanat-Komplexes zum farblosen Molybd~n(III)-Komplex unterdi'fickt. Die Methode ist fiir Molybd~ngehalte zwisehen 0,05 und etwa 5~ bei Routine- untersuchungen gut brauchbar. [1] Japan Analyst 14, 433--437 (1965) [JapanisehJ. (Naeh eng]. Zus.fass. ref.) ~uroran Plan~, Jap. Steel Works Ltd., Muroran, Hokkaido (Japan). H. Pon~

Zur Bestimmung yon Chrom in permanenten Y[agnetlegierungen, die viol Vana- dium enthalten, wendet S. ITo [1] das photometrisehe Verfahren mit Diphenyl- carbazid an. Die Abh~ngigkeit der Absorption des Chrom-Diphenylcarbazid- Komplexes yon der Eisen- and Vanadiumkonzentration wird eingehend untersucht. In schwefeisaurer L6sung ist bei einem Chromgehalt yon 60 9g/50 ml die Absorp- gon unabhangig yon der Eisenkonzentration, wenn 1--4 mg Eisen zugegen sind. Die Gegenwar~ kleinerer Eisenmengen bewirkt einen Anstieg, wohingegen grSl3ere Eisenkonzentrationen einen Abfa]l der Absorption bewirken. In phosphorsaurer LOsung ist die Absorption in dem untersuchten Bereich yon 0--5 mg Pe/50 ml bei einem konstanten Gehalt yon 50 ~zg Cr/50 ml eine lineare Funktion der Eisen- konzentration. Entspreehende Untersuehungen fiber den Einflul] des Vanadium- gehaltes zeigen, daft in sehwefelsaurer LSsung keine StSrung, in phosphorsaurer LS- sung dagegen eine Abnahme der Absorption mit steigender Vanadiumkonzentration auftritt. In schwefelsaurer LSstmg ist das Lambert-Beersehe Gesetz bis zu einem Gehalt yon 100 [zg Cr/50 ml erf'tillt. Am Beispiel der Chrombestimmung in Legierun- gen, die zwischen 2 nnd 8~ V and zwischen 2 und 5~ Cr enthalten, wird die An- wendbarkeit der Methode for dig praktisehe Analyse gezeigt. /)as Verfahren ist genauer, empfindlicher und schneller als die iiblichen Titrationsmethoden. [1] Japan Analyst 14, 15--20 (1965) [Japalfiseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Tokyo Keiki-Seizosha Co., Ltd., Ota-ku, Tokyo (Japan). G. SemEwE

Zur Bestimmung yon Mikrogramm.Mengen ~ickel in niekelhaltigen Le~erungen bedient sich u St~oB~m~ [1] der Ringo/entech~ik naeh W]~Isz. Eine Analyse mit Abtrermung, Konzentrierung und Bestimmung als Dimethylglyoxim-Chelat error-