2
nach weiteran 90 Minnten die Aussoheidung ahgesaugt und mit Wasser gewaschen; Ausbeute an lulttr. Produkt ca. 80-85 YO. Die gleiche Substaoz kann man such erhalten bei Anwendung verdiinnter Salpetersiiure (1.2), nur ist hierbei die Cewinnuog weniger uber- sichtlicb, weil man dabei anfangs behuts genugender Losung des Aus- gangsmaterials die Mischuog in heiI3es Wasser eintauchen muI3, wobei der Begion der Auilssheidung leicht einsetzt, ebe alle Saure Cl~€I~~ Os in Liiauog gegangen ist. Die Uotersuchuog des Produktes ist noch wesentlich zu vervolljttiodigen ; featstehend siod aber folgeode Beob- achtuogen: Beim Erhitzen im Capillarrohr voa 235O an Verflrbuog, Abschmelzen erst bei 2700 uoter starker Duakelfiirbung ; zweifellos stickstofrhaltig und dieser Stickstoff-Gebalt nioht wegwaschbar durch Wasser, also einlache Addition von NOSH hochst unwahrscheioliah; eine Stickatoff-Bestimmuog ergab aber nur 2 29 Stickstoff, folglich ist zu vermuten, daI3 iibnlich wie friiher bei der Digitogensiiure festge- Btelit wurde I), ein bimolekularea Produkt mit nur eio em Stickstoff-Atom vorliegt; die Siiure entbfilt kein Krystallwasser; Aqu. Gew. gel. 147. Calciumaalz: SBure aufgenommen in ber. 'h-KOH, versetzt mit ber. Chlorcalcium (1 : 2) nebst geriogem Uberschnsse, zunichst ahne Ausscheidung; kurzes Erhitzen eioer kleinen Probe dieser Mi- schung erzeugt aber eofort Triibung (struliturlose KBgelchen); wird dann diese Probe ah Imphaterial zur Hauptliisung gegeben, 80 eat- steht langsam (in 12-20 Stdn.) nameotlich nach ofterem Reiben der Wand eioe starke Kruste (Warzchen von derben Niidelchen), in welcher 9.01 % Wasser und 10.07 O/O Calcium gefunden wurden, wo- nach die Siiure 4-basisch seia miiste, wenn ein stickstoffhaltigee Doppelmolekiil in obigem Sinne vorliegt. 81. Prans Fischer und W. Gluud: Entgegnung su dec Notis von Tern: ober die Tieftemperatur-Verkokung. (Eingegangens) am 24. Oktober 1919.) 10 Heft 9 des Jahrgangs 63 [I9191 der SBerichtec macht Hr. T e r n gelteod, da13 er bereits im Jahre 1907 grodere Laboratoriurns- versuche iiber die Tielternperatur-Verkokung vorgenommen und sich dabei eioes Apparates bedient habe, der in seinen Prinzipien mit dem l) B. 84, 3567 [1901]. 9, Das Erscheioeo der Abhandlung hat aich verztigert, da Br. Tern die von der Redektion nachtriiglich an ihn gerichtete., bei der Einseodnng seiner Notie von der Redaktioo vers&umte Aufforderuog, sls Beleg seiner Prioritiitsanspriiche die Nummern der Pateote, auf die er sich bezog, aozugebeo, erst nach wieder- holter AufEorderung am 30. Dezember 1919 beantwortet hat. Die Redaktion.

Entgegnung zu der Notiz von Tern: Über die Tieftemperatur-Verkokung

Embed Size (px)

Citation preview

nach weiteran 90 Minnten die Aussoheidung ahgesaugt und mit Wasser gewaschen; Ausbeute an lulttr. Produkt ca. 80-85 YO. Die g l e i c h e Substaoz kann man such erhalten bei Anwendung v e r d i i n n t e r Salpetersiiure (1.2), nur ist hierbei die Cewinnuog weniger uber- sichtlicb, weil man dabei anfangs behuts genugender Losung des Aus- gangsmaterials die Mischuog i n heiI3es Wasser eintauchen muI3, wobei der Begion der Auilssheidung leicht einsetzt, ebe alle Saure C l ~ € I ~ ~ Os in Liiauog gegangen ist. Die Uotersuchuog des Produktes ist noch wesentlich zu vervolljttiodigen ; featstehend siod aber folgeode Beob- achtuogen: Beim Erhitzen im Capillarrohr voa 235O a n Verflrbuog, Abschmelzen erst bei 2700 uoter starker Duakelfiirbung ; zweifellos stickstofrhaltig und dieser Stickstoff-Gebalt nioht wegwaschbar durch Wasser, also einlache Addition von NOSH hochst unwahrscheioliah; eine Stickatoff-Bestimmuog ergab aber nur 2 29 Stickstoff, folglich ist zu vermuten, daI3 iibnlich wie friiher bei der Digitogensiiure festge- Btelit wurde I), ein bimolekularea Produkt mit nur e io e m Stickstoff-Atom vorliegt; die Siiure entbfilt kein Krystallwasser; Aqu. Gew. gel. 147.

Calc iumaa lz : SBure aufgenommen i n ber. 'h-KOH, versetzt mit ber. Chlorcalcium (1 : 2) nebst geriogem Uberschnsse, zunichst ahne Ausscheidung; kurzes Erhitzen eioer kleinen Probe dieser Mi- schung erzeugt aber eofort Triibung (struliturlose KBgelchen); wird dann diese Probe ah Imphaterial zur Hauptliisung gegeben, 80 eat- steht l a n g s a m (in 12-20 Stdn.) nameotlich nach ofterem Reiben der Wand eioe starke Kruste (Warzchen von derben Niidelchen), in welcher 9.01 % Wasser und 10.07 O/O Calcium gefunden wurden, wo- nach die Siiure 4-basisch seia miiste, wenn ein stickstoffhaltigee Doppelmolekiil in obigem Sinne vorliegt.

81. Prans Fischer und W. Gluud: Entgegnung su dec Notis von Tern: ober die Tieftemperatur-Verkokung.

(Eingegangens) am 24. Oktober 1919.) 10 Heft 9 des Jahrgangs 63 [I9191 der SBerichtec macht Hr.

T e r n gelteod, da13 er bereits im Jahre 1907 grodere Laboratoriurns- versuche iiber die Tielternperatur-Verkokung vorgenommen und sich dabei eioes Apparates bedient habe, der i n seinen Prinzipien mit dem

l) B. 84, 3567 [1901]. 9, Das Erscheioeo der Abhandlung hat aich verztigert, da Br. Tern die von

der Redektion nachtriiglich an ihn gerichtete., bei der Einseodnng seiner Notie von der Redaktioo vers&umte Aufforderuog, sls Beleg seiner Prioritiitsanspriiche die Nummern der Pateote, auf die er sich bezog, aozugebeo, erst nach wieder- holter AufEorderung am 30. Dezember 1919 beantwortet hat. Die Redaktion.

von uns angegebenen iiberejnstimme, und ferner, daS er diese Verko- kungsart eeit 1910 an mehreren &tellen in die Industrie eingefiibrt babe.

Wir konnen diesen Prioritiitsanspruch nicht gelten l awn . Ganz abgesehen davon, dab Hr. T e r p una gelegentlich mandlich selbst zu- gegeben hat, da13 er sich v o r u n s mit der Destillation der Steinkohle bei tieler Tenrperatur i n e h e r der unsrigen iibnlichen Einricbtung tiberhaugt nicht beFaBt habe, verweisen wir auf seine Ver6Ifentlichungen in der Zeitschrift *Petroleum hin. In seinem Aufsatze vem 18. Ok- tober I9 18 bedient e r sich nahezu wortlich wesentiicher Teile unseree vertraulich im Jahre, 1916 an die Industrickreise verbandten, spiiter (bofang 1917) im Band I der Abhandlungea *Zur Kenntnie der Eohlea niedergelegten Artikels, ohne dabei die Quellenangabg fur notig zu eracbten. Auf unsere Vorstellung bin hat Hr. T e r n die Benutzung unserer Angaben mit den nachstehenden Worten zugegebcn :

SSeinereeit babe ich in dem betreifenden Artikel tiher die Brenn- >stofI;Verwertung, welcher an dieser Stelle erschien, verdiumt, aul die *Atfieiten von Dr. F r a n z F i s c h e r und Dr. G luud , webhsim Kaiser- sWilhelm-Institut far Bohlenlorschnngin Miifheim-Ruhrau~gefiihrr w v r ,den, hinzuweieen, obwobl ich micb der Ausfiibrungen iiber diese Ar- >beiten, welcbe im Sd.1, S. 122 e r d i e n e n sind, zumTeil bedient babes. Es jet uns erstaunlich, wie Hr. T e r n bei dieser Lage der Dioge

i n dem IIeft 9 der vorjtihrigen *Berichtea, S. 1835, sine allgemeino Prioritiit beiansprucht. Wir sind der Meiuung, d:t8 er, ganz abgeechrn davon, daI3 er ee noch itq Jabre 1918 notwendig batte, uns die Er- kliirnng der Wirkungsweise der rotiereuden Trommel BU eotleihen, uber- haupt nicbt berechtigt ist, eioe wissenschaftlicbe Prioritiit geltend z u machen, wenn er diese nicbt dwch Veriiffentlichuogen begriinden kann.

Was nun die von Hrn. T e r n angedeuteten und auf Ansucben nachtr8glich echriftlich mitgeteilten Patente angrht, so handelt es sich nach seiner Aogabe urn die Patentnummern 314t37, ferner 314546, feraer 316490, die von der Firma F r a n b e i n Bremen, i n derea Diensten Hr. T e r n 8teht;angemeldet sind. Diem Patente sind aber alle erst nach unseren Veroffentlichungen angemeldet, niimlich am I . November 1917, fdrner am 28 Miirz 1018 utid am 27. MZirz 1918 und betreffen nur konstriiktive Abiinderungen unserer Deatillations- trommel (2. 3. daO sie a u i drei R d e n Iiiirft statt auf, vier). Auch die von Hrn. T e r n angedeuteten induetriellen Anlagen baben, wie uosere Etkuodigungen ergaben, soweib sie Biter sind als unsere Ver- tiffentlichungen, nicbt mit Steinkohle gearbeitet.

Wir weisen deabalh die Prioritiitsansprtirhe des Hrr. Tern ale durchaus unbegruodet ganz eutachisden zuriick.

Mtilheim - R u b r , im Obtober 1919.