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0.214 g Sbst.: 0.0339 g HsO, 0.116 g NagSOd. & O s N s + 2 B20. Ber. HsO 14.58,

Gef. 15.81, Na 19.01. * 17.90.

Ferner: 10 ccm Cyankaliumlbsung, 5 ccm 15-procentige Natron- lauge und 2 g Dithionat, gelbst in 10 ccm Wasser, wurden im kochen- den W asserbade mehrere Stunden erhitzt. Bei der Cyanbestimmnng nach L i e b i g wurden 54.5 ccm "/lo-Silberliisung verbraucht.

Dereelbe Versuch, jedoch unter Weglassung ron Ditbionat ange- stellt. ergab bei der Cyanbeatimmung nach L i e b i g einen Verbrarich von 54.6 ccm n/~o-Silberlii8ung.

Die D i t h i o n a t e sind somit uuter diesen Urnstanden s e h r bP- s t a n d ig.

Zur Zeit bin ich auf G r u n d o b i g e r A r b e i t mit dern q u a l i - t a t i v e n N a c h w e i s resp. der q u a n t i t a t i v e n B e s t i m r n u n g von N a t r i u m t h i o s u l f a t bei G e g e n w a r t r o n N a t r i u r n s u l f i t be- schaftigt, d a der Nachweis vou geringen Mengen Thiosnlfat bei An- wesenbeit griisserer Mengen von Sulfit, als Schwefel mittels SBure ab- geachieden, wegen der nicbt unbedeutenden Lbsliohkeit desselben in schwefliger S a m e resp. angesauerter Sulfitliisung nicht rnit Sicherheit erbracht werden kann.

78. A. Wohl: Erwiderung. (Eingegangen am 31. Januar 1906.)

Die BBemerkungen zur Destillation im hohen Vacuum<. die Hr. E. E r d r n a n n ' ) im vorangehenden Heft dieser Berichte an eine Mit- tbeilung von A. Wohl nnd M. S. L o s a n i t s c h ' ) gekniipft hat, kbnnten zu dem Missverstandniss Anlass geben, dass in unserer Publication we- sentlicbe Literatnrangaben iibergangen seien. Wir batten rnit Rezug auf D e w a r b Arbeiten gesagt: PAber diese Anregung scheint noch nir- gends benutzt worden zu sein, um f i r die Vacuumdestillation die kostspieligen Quecksilber- und Oel-Pumpen zu umgehencc. V a 1 e n t i n e r und S c h w a r z , deren Erwghnuog Hr. E. E r d m a n n bier vermisst, haben drei Edelgase getrennt, indem aie dieselben dnrch auf verschieden tiefe Temperaturen gekiihlte Holzkohle absorbiren lieseen; das Vacuum erzeageo eie mittels der Q u e c k s i l b e r l n f t p u m p e . Diese sehr inter- essante Arbeit steht also thatsachlich n i c h t im Widerspruche 211 der von Hrii. E. E r d m a n n angefochtenen Meinungsansserung ron tins.

1) Diese Bericbte 39, 192 119061. 2) Diem Berichtc 38, 4149 [ISO.j].

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Eine aolche Bemerkung, wie die oben wiedergegebene, kano aicb natnrgemfiss nur auf das erstrecken, was in der Literatnr auedi iicklich oder nebenher Erwiihnung gefunden hat, nicht auf das, was Hr. E. E r d m a n n in seinem L a b o r a t o h m amgefiihrt hat, ohne ea bekannt an geben. Die - n i c h t e t w a p u b l i c i r t e - Anordnnng eines mit fiaseiger Luft gekiihlten Kohlerohrs an der friiher beschrieberien Kohlen- saure-VacuumeinrichtunR, die Hr. E. E r d m a n n j e t z t mittheilt, ist iiber- dies docb praktisch nicht dassdbe, was wir vorschlagen. Dtls Wesent- licbe ist fiir uns die Erfahrung, dass es bei der Ausfiihriing der Destillation im bohen Vacuum fiir die allgemeinen chemischen Zwecke i i b e r h a u p t k e i n e r a n d e r e n M a a s s n a h m e n bedarf ale der An- wendung der Wasserstrahlpumpe nod eines einfacben Knhlerohrs in fliiesiger Luft mit oder ohne Vacuummessnng nach M a c L e o d .

79. 0. Piloty und J. Nereebeimer: Ueber Amido- und Diazo- Malonsaureester.

(Atis dem chem. Laborat. der Kgl. Alrademie der Wissenschaften zu Mtincben.) [Vorlziufige Mittheilung.]

(Eingegangen am 29. Januar 1906.) Anscbliessend an die Untersuchungen iiber das Urarnil und die

Bildung von Murexid aus diesem Korper, welche vor einiger Zeit der Eine von uns in L i e b i g ' s Annalen veriiffentlicbte, erschien es wiin- aehenswerth zu erforschen, ob der Amidomalonsaureester zu Hhnlichen Umsetzungen befiihigt iet wie das Uramil. Wie beniithigten dazu den bis dahin unbekannten Ester der Amidomalona&ure. Bei dieser Ge- legenbeit wurde letzterer auch nach anderer Richtung bin untersucht. Wir eehen une zu dieaer vorliiufigen Mittheilung vwanlasst, weil aoch yo11 anderer Seite auf verwandtem Gebiet gearbeitet wird.

Da r s t e 1 1 u n g d e s A ni id o - m a1 on s ii u r e at h y 1 eater - c h 1 o r h y d r a t 8.

Das amidomalonsaure Natrinm wurde nacb der Vorschrift von R u h e m a n n und O r t o n I) durch Reduction von Nitromalonsaureamid mittels Natriumamalgam dsrgestellt. Zur Gewinnung des Esters wnrde dse feingepulverte amidomalonsaure Natrium im 6 - 8-facben eeines Gewichtes an absolutem Alknhol suspendirt und die Miechung mit trocknem Chlorwasserstoff unter Wasaerausacbluse bie zur Siitti- gung behandelt. Nach dreitiigigem Stehen wurde die LBsung im

l) Journ. chem. SOC. 67, 1005.