J. prakt. Chem. 334 (1992) 98- 100

Journal fur praktische Chemie Chemiker-Zeitung

0 Johann Ambrosius Barth 1992

Buchbesprechungen * Book Reviews

D. Rood: A Practical Guide to the Care, Maintenance, and Trouble-shooting of Capillary Gas Chromato- graphic Systems. Serie ,,Chromatographic Me- thods" W. Bertsch, W.G. Jennings, P. Sandra 191 S., 32 Abb., 7 Tab., 15,5 x 21,5cm. Huthig Buch Ver- lag, Heidelberg 1991. Chro- ma tograp h ic Methods. 78. - DM.

Die Kapillar-Gaschromato- graphie (KGC) stellt die lei-

stungsfahigste Trenn- und Analysenmethode fur verdampf- bare Gemische mit einem standig wachsenden Anwendungs- kreis dar.

Dabei haben sich Kapillarsaulen aus geschmolzenem Quarz (fused silica, FS) wegen einer Reihe von Vorteilen all- gemein durchgesetzt. Die kommerzielle Verfugbarkeit von hochwertigen, relativ leicht handhabbaren FS-Saulen fuhrt in Verbindung rnit einer bedienerfreundlichen Geratetech- nik dazu, daB die KGC zunehmend von Benutzern ange- wandt wird, die noch keine oder nur geringe praktische Er- fahrung in dieser Mikro-Analysentechnik besitzen. Nach einer anfanglichen Euphorie zeigen sich meist erst die Pro- bleme rnit immer tieferen Eindringen in die KGC.

Es ist daher zu begruBen, daB der Autor dieser Monogra- phie seine umfangreichen praktischen Erfahrungen, die er bei einem renommierten Hersteller von FS-Kapillarsaulen im standigen Kontakt rnit zahlreichen Anwendern sammeln konnte, einem breiten Interessentenkreis zuganglich ge- macht hat.

Nach einigen grundlegenden Ausfuhrungen, Definitionen und Gleichungen, die fur das weitere Verstandnis erforder- lich sind, jedoch kein Lehrbuch ersetzen konnen und wol- len, werden in den einzelnen Kapiteln folgende Schwerpunkte ausfuhrlich behandelt :

Einbau von Saulen, Saulentest, Ursachen und Vermei- dung von Saulenschaden, von der Probe verursachte Pro- bleme, Arbeitsweise und -parameter von Injektoren und De- tektoren. Da die Probenaufgabe ein besonders kritischer Punkt in der KGC darstellt, werden die damit verbundenen Probleme besonders eingehend betrachtet.

Das abschlieaende Kapitel enthalt die Fehlersuche in Ka- pillargaschromatographischen Systemen. Darin werden die beiden Grundanliegen des Autors - das chromatographische Ergebnis resultiert aus dem ge- samten chromatographischen System - eine logische und systematische Fehlersuche fuhrt zur Er- kennung und damit zur Vermeidung von Fehlern eng miteinander verknupft. Damit geht der Autor uber die

bisher publizierten Schemata zur Fehlersuche (Fehler - mogliche Ursachen) hinaus, die zwar zur schnellen Fehler- diagnostik hilfreich sind, aber wenig zur systematischen Vermeidung von Fehlern beitragen. Wenn auch bei der Viel- falt und dem Umfang des Stoffes manche Wunsche offen bleiben, wie z. B. die Techniken der kalten Probenaufgabe oder eine groBere Anzahl von Chromatogrammen zur besse- ren Verdeutlichung der beschriebenen Sachverhalte, so kann dieses Buch uneingeschrankt allen Laboratorien empfohlen werden, die sich vie1 rnit der KGC beschaftigen. Die Lekture wird dazu beitragen, die Kluft zwischen dem methodischen Niveau erfahrener Kollegen und dem taglichen Routine- alltag vieler Anwender zu verringern.

W. Engewald (Leipzig)

F. Oehme: Ionenselektive Elektroden: CHEMFETs- ISFETs-pH-FETs; Grund- lagen, Bauformen und An- wendungen. 2. erweit. Auf- lage, 223 S., 87 Abb., 22 Tab., Huthig Buch Ver- lag, Heidelberg 1991. ABC der MeJ- und Analysentech- nik. Paperback.

lonenselektive Elektroden (ISE) haben seit Jahren einen festen Platz in den analytischen Laboratorien. Neben der pH-Glaselektro-

de haben sich insbesondere kalium-, nitrat-, fluorid- und calciumselektive Elektroden in der analytischen Praxis fest etabliert.

Beim praktischen Einsatz von ISE treten oftmals Storun- gen und Probleme auf, die in vielen Fallen bei entsprechen- der Sachkenntnis beseitigt oder minimiert werden konnen. Das vorliegende Taschenbuch leistet dazu einen wichtigen Beitrag. Besonders der Einsteiger in die ionenselektive Potentiometrie findet wichtige Hinweise zum Aufbau der Elektroden und MeBsysteme, zu Fehlermoglichkeiten und deren Beseitigung, zur Probevorbereitung und zu weiteren praktischen Aspekten .beim Umgang rnit ionenselektiven Elektroden. Der Schwerpunkt liegt eindeutig bei der Be- schreibung von praktischen Einsatzmoglichkeiten der ISE im Labor, in der BetriebsmeBtechnik und in der Medizin. Die langjahrigen Erfahrungen des Autors auf diesem Gebiet kommen dabei voll zum Tragen. Das Buch ist didaktisch ge- schickt aufgebaut, trotz der gebotenen Kurze sind die Texte verstandlich und wissenschaftlich exakt. Neu aufgenommen im Vergleich zur ersten Auflage wurden CHEMFETs-

Buchbesprechungen . Book Reviews 99

ISFETs-pH-FETs (die Unterteilung ist nicht ganz glucklich, da naturlich auch das Proton ein Ion ist!). Die kritische Sicht zu diesen Entwicklungen wurde wie in der ersten Auf- lage des Buches beibehalten, gleichzeitig werden wesentliche Informationen zu diesen sicher nicht nur aus akademischer Sicht wichtigen Entwicklungen auf dem Gebiet der Sensorik gegeben.

Die ISFET-Anwendungen hatten durch einige signifikan- te konkrete Beispiele rnit instruktiven Abbildungen erganzt werden konnen. Die verwendete Nomenklatur entspricht auch in der zweiten Auflage nicht den empfohlenen Normen (Selektivitatskonstante!), die Literaturhinweise sind nicht auf dem neuesten Stand.

Trotzdem kann das Taschenbuch Studenten, Einsteigern auf dem Gebiet der ionenselektiven Potentiometrie und allen, die sich ein Grundwissen uber die ISEASFET-Proble- matik aneignen wollen, empfohlen werden. Es bietet vie1 In- formation fur einen soliden Preis!

H . Muller (Merseburg)

D.H. Williams, I. Fleming: Strukturaufklarung in der Orga- nischen Chemie. 6. uberarbeitete Auflage. 324 S., 101 Abb., 81 Tab., Georg Thieme, Stuttgart -New York 1991.

Seit seinem ersten Erscheinen im Jahr 1968 hat sich die ,,Strukturaufklarung in der organischen Chemie" von Wil- liams und Fleming in den verschiedenen Uberarbeitungen grundsatzlich als ein Arbeitsbuch fur den Praktiker be- wahrt. Dies spricht fur die gelungene Anlage, die durch kurze theoretische Einfuhrungen in die jeweilige Methode, durch relativ ausfuhrliche Erlauterungen der zur Strukturaufkla- rung einer organischen Verbindung fuhrenden spektralen Eigenschaften sowie durch praktische Beispiele gekenn- zeichnet ist.

Wie in den vorangegangenen Auflagen werden auch in der vorliegenden 6. Auflage Strukturaufklarungen rnit Hilfe der UV/VIS-, IR/Raman- NMR- und Massenspektren be- handelt. Es folgt als 5. Kapitel die Strukturaufklarung durch kombinierte Anwendung dieser Methoden. Auf insge- samt 324 Seiten sind daruber hinaus noch Ubungsbeispiele und ein ausfuhrliches Sachverzeichnis untergebracht.

Die bemerkenswertesten Unterschiede zu den davorlie- genden Auflagen finden sich in den Kapiteln zur Kernreso- nanz (Kapitel 3) und zur Massenspektrometrie (Kapitel 4). So werden u.a. die IH- und I3C-NMR-Spektren nach ein- heitlichen Gesichtspunkten abgehandelt. Die Chemische Verschiebung und die Kopplungseigenschaften sind auf diese Weise fur den Leser ubergeordnete Phanomene, die dann problemlos auf den jeweiligen Kerntyp angewendet werden. Zwei weitere Neuerungen sind die Hereinnahme neuer Methoden der Differenzspektroskopie (COSY und NOESY) sowie eine betrachtliche Erweiterung der Daten- sammlung am Ende des Kapitels. Auf diese Weise erhoht sich der Wert des Buchleins fur den Praktiker.

Die Modernisierung des Kapitels Massenspektrometrie betrifft vor allem die Behandlung neuerer Methoden der Ionenproduktion. Ganz wesentlich ist die Erweiterung die- ses Kapitels in Hinblick auf die Strukturaufklarung grorjerer polarer Molekule durch die Massenspektrometrie. Beide Er-

ganzungen zeigen vor allem dem Studenten die enorm aus- geweiteten Moglichkeiten dieser Methode im Rahmen der modernen Strukturaufklarung z. B. im Gebiet der Natur- stoffe.

Die erwahnten Erganzungen machen die 6. Auflage zu- sammen rnit einigen kleineren Anfugungen auch der ande- ren Kapitel zu einem sehr wertvollen Lern- und Arbeitsma- terial des Studenten. Aber auch aurjerhalb der Universitaten und Hochschulen sollte der ,,Williams/Fleming" in keinem organischen Synthese- und Analyselabor als ein ausgezeich- net handhabbarer Helfer bei kniffligen praktischen Fragen fehlen.

H.-G. Henning (Berlin)

D.W. Mayo; R.M. Pike; S.S. Butcher, P.K. Trumper: Microscale Techniques for the Organic Laboratory. 285 S., 182 Abb., 35 Tab., John Wiley & Sons, Inc., New York- Chichester - Brisbane - Toronto - Singapore. Paperback.

Das Buch gliedert sich in sieben Kapitel unterschiedlichen Umfanges. Nach einer Einfuhrung, in der allgemeine Regeln fur das Mikrochemische und das normale Organisch-chemi- sche Laboratorium gegeben werden (4 Seiten), folgen Si- cherheitshinweise (1 1 Seiten). In Kapitel 3 findet man eine Einfuhrung in die im Mikrochemischen Laboratorium ver- wendeten Gerate und Techniken (33 Seiten); im Kapitel 4 wird die Bestimmung physikalischer Konstanten besprochen (16 Seiten). Im folgenden Kapitel werden Gaschromatogra- phie, Destillation, Extraktion, Kristallisation, Saulenchro- matographie, DC, HPLC, Polarimetrie und Sublimation (in dieser Reihenfolge) vorgestellt (101 Seiten). Kapitel 6 und 7 enthalten einen Uberblick uber die Infrarotspektroskopie (82 Seiten) sowie die 'H- und 13C-NMR-Spektroskopie (33 Seiten).

Die Autoren haben versucht, synthetische und analytische mikrochemische Aufgabenstellungen gleichermanen zu be- rucksichtigen. Im synthetischen Bereich wird nur auf appa- rative Belange eingegangen; die besprochenen Methoden werden in der Regel rnit einer kurzen theoretischen Einlei- tung vorgestellt. Leider fehlen wichtige mikrochemische Methoden; bei der Durchsicht der Arbeitsgerate hat man den Eindruck, in einem Katalog zu blattern, wertende Hin- weise sind kaum vorhanden.

Es fallt auf, daR der Begriff ,,microscale" fur organisch- synthetische Reaktionen erst auf Seite 40 erlautert wird, eine allgemeine Definition der Autoren hierzu aber fehlt . Die an- gegebene GroDenordnung von 15 bis 150mg mu13 bei mikro- chemischen Aufgabenstellungen oft deutlich unterschritten werden. Die Dosierung von Flussigkeiten rnit Platinosen, rnit denen Fliissigkeiten und Losungen von 0,2 bis 1 mg ver- lustfrei abgemessen und uberfuhrt werden konnen, wird nicht erwahnt.

Die fur das Arbeiten im Mikrochemischen Laboratorium aufgestellten Regeln und insbesondere die Sicherheitshin- weise gelten fast ausnahmslos auch fur das Arbeiten in ,,nor- malen" GroDenordnungen.

Die Zusammenstellung der Apparaturen fur Arbeiten im Mikro- (und insbesondere Halbmikro-)Maastab erscheint dem Rezensenten recht nutzlich, die Favorisierung des