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Versuchsanleitung Laue-Experiment F1-Praktikum, Versuch R2

F1-Praktikum, Versuch R2 - Soft Condensed Matter Group · Beim Laue-Experiment (auch Laue-Verfahren genannt) handelt es sich um ein Verfahren zur Aufklärung und Justage von Kristallstrukturen

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Versuchsanleitung Laue-Experiment

F1-Praktikum, Versuch R2

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Inhaltsverzeichnis

1. Einleitung.................................................................................................................3

2. Physikalischer Hintergrund....................................................................................3

3. Versuchsaufbau........................................................................................................4

3.1 Die Laue-Apparatur..................................................................................................5

3.2 Das Kühlsystem.........................................................................................................5

3.3 Der Hochspannungsgenerator..................................................................................6

3.4 Der Image-Plate Scanner..........................................................................................6

4. Benötigte Software...................................................................................................7

4.1 CR-Reader..................................................................................................................7

4.2 Aida.............................................................................................................................7

4.3 Java Lauegram..........................................................................................................8

5. Ablauf einer Aufnahme............................................................................................8

6. Versuchsdurchführung............................................................................................9

7. Auswertung...............................................................................................................9

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1. Einleitung

Beim Laue-Experiment (auch Laue-Verfahren genannt) handelt es sich um ein Verfahren zurAufklärung und Justage von Kristallstrukturen mittels Röntgenstrahlung. Es wurde 1912 daserste Mal von Walter Friedrich und Paul Knipping an der LMU durchgeführt und ist damit dieälteste Methode der Röntgenbeugung. Sie bewies den Wellencharakter der Röntgenstrahlungund trug maßgeblich zum Verständnis des Aufbaus von Festkörpern bei.

2. Physikalischer Hintergrund

Physikalisch gesehen ist das Grundprinzip dasselbe wie die aus der Optik bekanntenkonstruktiven Interferenzen. In diesem Versuch werden zur Beugung der Strahlen jedoch fürdas menschliche Auge nicht sichtbare Röntgenstrahlen verwendet. Diese werden durch eineRöntgenröhre oder durch ein Synchrotron erzeugt und haben typischerweise Energienzwischen 100 eV und einigen MeV. Im Versuch wird eine Röhre verwendet. Dabei werden aneiner Heizkathode Elektronen freigesetzt, welche durch eine Spannung zur Anode hinbeschleunigt werden.

Beim Auftreffen auf die Anode werden durch zwei verschiedene Prozesse Photonen erzeugt:

1. Die Elektronen erfahren durch die Elektronenhüllen und Kerne der Atome desAnodenmaterials Ablenkungen, was einer Änderung der Impulses entspricht. Dabeiverlieren sie Energie und es werden Photonen verschiedener Wellenlängen emittiert.Dies ergibt das kontinuierliche Spektrum (auch Bremsstrahlung genannt).

2. Durch Herausschlagen von Elektronen, welche die innersten Schalen derAnodenatome besetzen, relaxieren Elektronen aus höheren Schalen in die freigewordenen Zustände. Dies entspricht einem optischen Übergang, wobei dieWellenlänge der Photonen so kurz ist, dass sie dem Röntgenspektrum zugeschriebenwird. Diese Photonen erzeugen das charakteristische Spektrum, das vomAnodenmaterial abhängt.

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Röntgenröhre

typisches Röntgenspektrum

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Treffen Röntgenstrahlen auf die periodische Struktur eines Kristalls, entsteht konstruktiveInterferenze, wenn die Bragg Bedingung erfüllt ist:

2d sin θ=nλ

Daraus erhält man das typische Bild einer Laue Aufnahme, die das reziproke Gitter desKristalls darstellt. Man kann jedem Punkt dieser Aufnahme eine Netzebenenschar imeigentlichen Kristall zuordnen, bestimmt durch die Millerschen Indizes h,k,l. BeimDurchstrahlen des Kristalls können 2 verschiedene Aufnahmen gemacht werden, einezurückgestreute oder eine transmittierte. Da das Target bei einer transmittierten Aufnahmesehr dünn sein muss wird im Versuch nur die zurückgestreute verwendet. Durch mehrereDrehungen und Aufnahmen des Kristalls lässt sich daraus schließlich die Kristallstrukturbestimmen.

3. Versuchsaufbau

1) Laue-Apparaturmit Schutzgehäuse

2) Kühlsystem

3) Netzgerät

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3.1 Die Laue-Apparatur

1) Strahlausgang

2) Halterung für die Bildplatte

3) Goniometer

4) Zylinder mit Kristallprobe

Die Laue-Apparatur besteht aus einem oben verschließbaren Kasten, der zum Strahlenschutzvon 2 Schichten Aluminium mit einer Schicht Blei dazwischen umhüllt ist. Beim Öffnen desKastens schließt automatisch der Shutter der Röntgenröhre, sodass zu keinem ZeitpunktStrahlung austreten kann. Als Anodenmaterial wird Molybdän verwendet. Die Kristallprobeist auf einem Zylinder angebracht, der in die entsprechende Halterung geschraubt wird. Diegenaue Lage des Kristalls kann durch zwei Schrauben horizontal und vertikal justiert werdenund am Goniometer abgelesen werden.

3.2 Das Kühlsystem

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Da die Röntgenröhre Wärme erzeugt, muss während des gesamten Versuchs das Kühlsystemeingeschaltet sein. Die Kühlung erfolgt über einen Wärmetauscher. Die Temperatur solltewährend des Versuchs zwischen 16°C und 23°C liegen. Steigt die Temperatur über 23°C, sowird durch ein Relais automatisch das ca. 8°C kalte Kühlwasser zugeschaltet.

3.3 Der Hochspannungsgenerator

Der Generator versorgt die Röntgenröhre mit einer sehr stabilen Hochspannung, die beimVersuch 40 kV beträgt. Da die Kα -Linie von Molybdän bei 17,4 keV liegt, tritt dabeicharakteristische Strahlung auf. Dies stellt jedoch kein Problem dar, da im Versuch nur diePositionen und nicht die Intensitäten der Peaks auszuwerten sind. Am Gerät lassen sich dieSpannung, Kathodenstrom und Belichtungsdauer einstellen. Dazu drückt man zunächst denentsprechenden Knopf F1, F2 oder F3, gibt den gewünschten Wert ein und bestätigt mitENTER. Die Spannung sollte dabei nur schrittweise verändert werden (z.B. in 5 kV Schrittenalle 3 Minuten). Mit F4 wird die Aufnahme schließlich gestartet.

3.4 Der Image-Plate Scanner

Der Image-Plate Scanner liest die belichtete Platte ein und überträgt das Bild mit demProgramm CR-Reader auf den PC.

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4. Benötigte Software

4.1 CR-Reader

Das Programm CR-Reader ist auf dem Desktop zu finden. Um den Scanner für das Einlesender Bildplatte vorzubereiten, auf den Button „Start scan“ klicken. Im sich daraufhin öffnendenFenster am besten den Scan mode „F-Praktikum“ wählen. Dabei wird auch der Button mit derLampe aktiviert, der dafür sorgt, dass die Platte beim Durchlauf durch den Scanner wiedergelöscht und somit für die nächste Aufnahme bereit gemacht wird. Nun kann die Bildplatte inden Scanner eingelegt werden, der diese daraufhin automatisch einließt.

4.2 Aida

Nachdem die Bildplatte mit dem CR-Reader eingelesen wurde, erfolgt die weitereBearbeitung mir dem Programm Aida, das ebenfalls auf dem Desktop zu finden ist. Mit einemKlick auf das Öffnen-Symbol erscheint automatisch das Verzeichnis, in dem der Scanabgespeichert wurde. Nun öffnet man die erstellte .dat-Datei und ändert den Wert bei„Range“, sodass sich ein guter Kontrast ergibt. Anschließend kann das Bild gedruckt oderüber File → Export als Bilddatei exportiert werden.

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4.3 Java Lauegram

Mit dem Java-Applet, das man unter www.jcrystal.com/steffenweber/JAVA/jlaue/jlaue.htmlfindet, können die Aufnahmen mit den theoretischen Ergebnissen verglichen werden. DieBedienung des Programms ist selbsterklärend. Wichtig ist, den Modus „Laue backreflection“auszuwählen. Mit einem Klick auf einen der Reflexe erhält man zu diesem weitereInformationen, allerdings ist zu beachten, dass die Werte für eine Distanz von 50 mmzwischen Probe und Bildplatte angezeigt werden.

5. Ablauf einer Aufnahme

Zunächst muss der zu untersuchende Kristall eingebaut werden. Beide Targets sind auf einerHalterung montiert, die einfach in das Goniometer eingeführt werden kann. Es ist darauf zuachten, dass die Fläche, die untersucht werden soll, möglichst im Lot zum einfallendenRöntgenstrahl steht. Vor jeder Aufnahme sollte der Abstand zwischen Target und Image-Platenotiert werden.Um das Streubild aufzunehmen, muss die Image-Plate in die dafür vorgesehene Vorrichtungmit der sensitiven Seite zum Target gewandt eingespannt werden. Dafür findet man amoberen Rand des Kastens 2 Schrauben mit Beilagscheiben. Der untere Teil der Image-Platekann noch mit dem Aluminiumblock angedrückt werden. Wichtig hierbei ist, dass das Loch inder Image-Plate genau mit dem Loch des Kollimators überlappt.Nun kann der Kasten verschlossen werden. Nur wenn der Kasten komplett und korrektverschlossen ist, wird ein Schalter aktiviert, durch den sich der Shutter automatisch beim Startder Aufnahme öffnet. Jetzt muss am Hochspannungsgenerator die Zeit eingestellt werden.Eine Aufnahmezeit von 3 min sollte gute Resultate bringen. Es empfiehlt sich eine Spannungvon 40 kV und eine Stromstärke von 10 mA einzustellen. Die Aufnahme kann nun gestartetwerden.

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Nachdem die Zeit abgelaufen ist, schließt sich der Shutter automatisch wieder. Bevor man dieImage-Plate herausnimmt muss es im gesamten Raum dunkel sein. Das bedeutet Fensterverschließen und Licht ausschalten. Zum Auslesen der Image-Plate muss diese mit derbelichteten Seite auf den dafür vorgesehenen Ausleser gelegt werden. Aktiviert man am PCnun den Auslesevorgang, so wird die Image-Plate automatisch durch das Gerät gezogen. Jenach Einstellung löscht das Gerät die Aufnahme beim Auslesen, damit die Image-Plate gleichwiederverwendet werden kann

6. Versuchsdurchführung

● Machen Sie eine Laue-Aufnahme des Silizium-Targets und bestimmen Sie die Ebenemit dem Java Lauegram. Notieren Sie dabei und bei allen folgenden Aufnahmen denAbstand und die Belichtungsdaten (Spannung, Strom, Zeit). Um ein Gefühl für diebenötigte Belichtungszeit zu bekommen, führen Sie die Messung mit 180s und 360saus.

● Falls Symmetriezentrum und Direktstahl nicht übereinstimmen, justieren Sie diePosition des Targets mit dem Goniometer.

● Machen Sie von den drei angeschliffen Ebenen des Tantal-Targets jeweils eine Laue-Aufnahme und bestimmen Sie ebenfalls die entsprechenden Ebenen. Nehmen Siedabei die große Fläche als letztes auf.

● Überlegen Sie sich anhand einer Skizze, wie die 321-Ebene aufgenommen werdenkann. Überprüfen Sie Ihre Überlegungen anhand einer weiteren Aufnahme.

7. Auswertung

● Fertigen Sie eine Skizze des Aufbaus an und erläutern Sie den Versuchsablauf.

● Identifizieren Sie auf allen Aufnahmen ausgewählte Reflexe und zeichnen Sie dieSymmetrieachsen ein.

● Skizzieren Sie den Ta-Kristall und überlegen Sie sich, ob es sich um ein (sc), (fcc)oder (bcc) Gitter handelt.

● Identifizieren Sie zwei beliebige Reflexe und berechnen Sie jeweils die zugehörigenWellenlängen und Energien.

Die Auswertung sollte eine geschlossene, selbsterklärende Arbeit darstellen. Dazu gehört eineanschauliche Übersicht der wichtigen theoretischen Grundlagen und eine genaueBeschreibung des Versuchsablaufs und der resultierenden Ergebnisse. Alle Aussagen sinddurch Daten bzw. Literatur zu belegen.

Vielen Dank an Manuel Lindner und Fabio del Giudice für die Erstellung derVersuchsanleitung!

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