362 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 190 D~.AN 1. Zur Untersuehung wird ein Beckman DU-l~lammenphotometer mit Regi- striereinrichtung benutzt. Angeregt wird die Strahlung in einer Acetylen-Sauerstoff- flamme. Die Verff. geben genaue Arbeitsvorschriften ffir Stahl und Mes.sing an. Die :BrennergasstrSmungsgeseh~vindigkeiten warden optimal eingesteilt. Da alas Nickel naeh der Extraktion in der organischen Phase bestimmt wird, ist die Strah- lungsintensit~t um ein vieifaches hTher als aus w~Briger LTsung. Die Verff. be- richten fiber die mSglichen St6rungen, die durch 27 Fremdelemer~te bei tier flammen- photometrischen Nickelbestimmung verursacht werden. 1 Analyt. Chemistry 33, 1339--1342 (1961). Dept. Chemistry, Univ. Knox- ville, Tenn. (USA). F. I~OSE~D~L Zur Maskierung von Eisen(III) bei der gravimetrischen Bestimmung yon Nickel mit Dimethylglyoxim ~vird yon J. S. PRoc~og und D. C. I~A~WELL 1 an Stelle yon Weins~ure oder Citronensi~ure das &Lacton der Gluconsiiure empfohlen. Die Verwendung yon Weins/~ure hat den Nachteil, dab unter den ffir eine Ni- Abscheidung erforderlichen Bedingungen auch Ca-Tartrat ausf/~llt, w~hrend bei Anwese~lheit vott Citroner, s~ure d~s Ni erst naeh ei~igen Stunden qu~ntit~tiv abgeschieden ist. Im Gegensatz dazu gestattet Glueons~ure-&Lacton (das in wgB- riger LTsung vermutlich als Glucons/iure re~giert) die schaelle und vollstandige Fi~llung yon NiII mit Dimethylglyoxim, auch in Gegeawart grSBerer Mengen Fern. Um die Brauchbarkeit der vorgeschlagenen Methode zu bestgtigen, wurden yon den Autoren einige Ni-haltige Proben analysiert, and zwar sowohl mit Weinsgure und Citronensaure Ms auch mit Gluconsiiure-&Laeton als Naskierungsmittel. 1 Analyt. Chemistry 88, 1286--t287 (1961). Goessmann Lab., Univ. Massachu- setts, Amherst, Mass. (USA). D. KLoc~ow F~lhmg der PlatinmetalIe aus den Liisungen ihrer Sulfosalze. S. B. SALT, A. CJ~OW und F. E. BEA~r~S~ 1 unterziehen das Verfahren yon I. K. TArsi and G. B. S. SALA~IA 2 einer kritischen experimentellen Nachprfifung. Dabei werden die yon TAI~NI und S~:LA~rAangegebenen Genauigkeiten bei weitem nieht erreiebt. Aus thermogravimetrisehen Untersuchungen wird gefolger% d.aB die ausgewogenen Niederschlgge keineswegs die geforderte Zusammensetzung aufweisen und als Wggeformen ungeeignet sind. i Analy& Chemistry 83, 1257--1260 (1961). Univ. Toronto, Ont. (Canada). -- Anal. chim. Acta (Amsterdam) 11, 329 (1954); vgl. diese Z. 147, 145 (1955). D. KLOCKOW Eine spektralphotometrische Untersuchnng des p-Nitrosodimethylanilins als empfindliches Reagens auf Rhodium ffihren R. B. W~cso~ and W. D. J~co~s ~ durch. In einem Bereich yon 0,15--1,1 ppm l~hodium ist das Beersehe Gesetz erffillt, die optimate Konzeatration zur Bestimmung yon l~hodium ist 0,3--1,1 ppm. Das Absorptionsmaximum des roten l~hodiumkomplexes liegt bei 510nm. -- Arbeitsvorschri/t. Ein Miquoter Tell der Rhodiumprobe, der zwischen 3,8 and 25/~g Rh enthalten soil, wird in einem 25 ml-Nel3kolben mit 1 ml Na-Acetat-HC1-Puffer- 16sung (p~ 4,5) versetzt. Nach Zuffigen yon 2 ml einer LTsung yon 250 mg p-Nitroso- dimethylanilin in 100 ml_Athar~ol wird die Probe auf I0 ml verdfinnt urtd im Wasser- bad 10 rain auf 90~ erhitzt. Nach dem Abkfihlen wird auf 25 ml aufgefiillt and die Extinktion bei 510 nm gegen eine entsprechend behandelte BlindlTsung gemessen. Die Abhgngigkeit der Extinktion yon der Erhitzungszeit, dem p~-Wert and der IVIengeder l~eagenslTsung wird in Diagr~mmen angegeben. Ebenso untersuchen die Verff. den Einiing yon Fremdionen auf die Genauigkeit der gh-Bestimmung mit p-Nitrosodimethylarfilin, l:~llIII, pdlI, OsVIand IrlV bewirken bereits in der GrSBen- ordnung yon 5~ des vorhandenen gh einen relativen l%hler yon 30/0 FeIII, CoII,

Fällung der Platinmetalle aus den Lösungen ihrer Sulfosalze

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Page 1: Fällung der Platinmetalle aus den Lösungen ihrer Sulfosalze

362 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 190

D~.AN 1. Zur Untersuehung wird ein Beckman DU-l~lammenphotometer mit Regi- striereinrichtung benutzt. Angeregt wird die Strahlung in einer Acetylen-Sauerstoff- flamme. Die Verff. geben genaue Arbeitsvorschriften ffir Stahl und Mes.sing an. Die :BrennergasstrSmungsgeseh~vindigkeiten warden optimal eingesteilt. Da alas Nickel naeh der Extraktion in der organischen Phase bestimmt wird, ist die Strah- lungsintensit~t um ein vieifaches hTher als aus w~Briger LTsung. Die Verff. be- richten fiber die mSglichen St6rungen, die durch 27 Fremdelemer~te bei tier flammen- photometrischen Nickelbestimmung verursacht werden.

1 Analyt. Chemistry 33, 1339--1342 (1961). Dept. Chemistry, Univ. Knox- ville, Tenn. (USA). F. I~OSE~D~L

Zur Maskierung von Eisen(III) bei der gravimetrischen Bestimmung yon Nickel mit Dimethylglyoxim ~vird yon J. S. PRoc~og und D. C. I~A~WELL 1 an Stelle yon Weins~ure oder Citronensi~ure das &Lacton der Gluconsiiure empfohlen. Die Verwendung yon Weins/~ure hat den Nachteil, dab unter den ffir eine Ni- Abscheidung erforderlichen Bedingungen auch Ca-Tartrat ausf/~llt, w~hrend bei Anwese~lheit vott Citroner, s~ure d~s Ni erst naeh ei~igen Stunden qu~ntit~tiv abgeschieden ist. Im Gegensatz dazu gestattet Glueons~ure-&Lacton (das in wgB- riger LTsung vermutlich als Glucons/iure re~giert) die schaelle und vollstandige Fi~llung yon NiII mit Dimethylglyoxim, auch in Gegeawart grSBerer Mengen Fern. Um die Brauchbarkeit der vorgeschlagenen Methode zu bestgtigen, wurden yon den Autoren einige Ni-haltige Proben analysiert, and zwar sowohl mit Weinsgure und Citronensaure Ms auch mit Gluconsiiure-&Laeton als Naskierungsmittel.

1 Analyt. Chemistry 88, 1286--t287 (1961). Goessmann Lab., Univ. Massachu- setts, Amherst, Mass. (USA). D. KLoc~ow

F~lhmg der PlatinmetalIe aus den Liisungen ihrer Sulfosalze. S. B. SALT, A. CJ~OW und F. E. BEA~r~S~ 1 unterziehen das Verfahren yon I. K. T A r s i and G. B. S. SALA~IA 2 einer kritischen experimentellen Nachprfifung. Dabei werden die yon TAI~NI und S~:LA~rA angegebenen Genauigkeiten bei weitem nieht erreiebt. Aus thermogravimetrisehen Untersuchungen wird gefolger% d.aB die ausgewogenen Niederschlgge keineswegs die geforderte Zusammensetzung aufweisen und als Wggeformen ungeeignet sind.

i Analy& Chemistry 83, 1257--1260 (1961). Univ. Toronto, Ont. (Canada). -- Anal. chim. Acta (Amsterdam) 11, 329 (1954); vgl. diese Z. 147, 145 (1955).

D. KLOCKOW

Eine spektralphotometrische Untersuchnng des p-Nitrosodimethylanilins als empfindliches Reagens auf Rhodium ffihren R. B. W~cso~ and W. D. J~co~s ~ durch. In einem Bereich yon 0,15--1,1 ppm l~hodium ist das Beersehe Gesetz erffillt, die optimate Konzeatration zur Bestimmung yon l~hodium ist 0,3--1,1 ppm. Das Absorptionsmaximum des roten l~hodiumkomplexes liegt bei 510nm. -- Arbeitsvorschri/t. Ein Miquoter Tell der Rhodiumprobe, der zwischen 3,8 and 25/~g Rh enthalten soil, wird in einem 25 ml-Nel3kolben mit 1 ml Na-Acetat-HC1-Puffer- 16sung (p~ 4,5) versetzt. Nach Zuffigen yon 2 ml einer LTsung yon 250 mg p-Nitroso- dimethylanilin in 100 ml_Athar~ol wird die Probe auf I0 ml verdfinnt urtd im Wasser- bad 10 rain auf 90~ erhitzt. Nach dem Abkfihlen wird auf 25 ml aufgefiillt and die Extinktion bei 510 nm gegen eine entsprechend behandelte BlindlTsung gemessen. Die Abhgngigkeit der Extinktion yon der Erhitzungszeit, dem p~-Wert and der IVIenge der l~eagenslTsung wird in Diagr~mmen angegeben. Ebenso untersuchen die Verff. den Einiing yon Fremdionen auf die Genauigkeit der gh-Bestimmung mit p-Nitrosodimethylarfilin, l:~llIII, pdlI, OsVI and IrlV bewirken bereits in der GrSBen- ordnung yon 5~ des vorhandenen gh einen relativen l%hler yon 30/0 �9 Fe III, CoII,