Mikrochimica Acta [Wien] 1968, 979--980

Aus dem Institut fiir gerichtliche und Versicherungsmedizin der Universit/it Freiburg i. Br.

Fluorbestimmung in biologisehem Material mit dem Ringofen ( K u r z e M i t t e i l u n g )

Von

G. H a u c k u n d H . Tera i

(Eingegangen a m 11. November 1967)

Die yon Weis z I ausgearbeitete Ringofenmethode hat sich in der Spurenanalyse vielfaeh bew~hrt. Schon vor l~tngerer Zeit ist der Nachweis yon Fluorid beschrieben worden 2. Wie eigene Versuche mit LSsungen von Natriumfluorid ergaben, kSrmen Mengen yon 0,01 #g bis 1 #g halb- quant i ta t iv best immt werden.

Der Fehler der Methode h~ngt yon der richtigen Zuordnung der Ringe ab 3. Versuche mit elf ungeiibten Testpersonen ergaben, dab eine Standardabweichung yon 15% nicht iiberschritten wird. Dureh geeignete Tabelle 1. F l u o r in 5 ml B lu r

Wahl der Vergleichskonzentrationen und ~ Fluo~ entsprechende Ubung kann der Fehler verringert werden, zuges, gel.

Bei der Fluorbestimmung mit dem - - 4,1

Ringofen mfissen ebenso wie bei anderen 5 10,6 Methoden StSrstoffe abgetrennt werden. 10 13,0 Es sind dies besonders Phosphate und andere Komplexbildner, die zu einer Spaltung des Metallfarb- taekes fiihren 4. Biologisehes Material wird zur Untersuchung zweek- m/~Bigerweise unter Zusatz yon Natr iumcarbonat troeken veraseht. Damit sind alle organischen Komplexbildner zerstSrt. Naeh dem LSsen der Asehe in salzs~urehaltigem Wasser kann Phosphat ausgefifllt werden, ohne dab Verluste an Fluor eintreten. Wir haben bei der Untersuchung menschlicher Organe folgende Aufarbeitung als zweekmi~Big und aus- reichend gefunden :

Etwa 5 g Material werden im Vakuumtroekenschrank bei 60~ getrocknet und anschlieBend im Platintiegel nach Zugabe yon etwa

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980 tiauck, Terai: Fluorbestimmung in biolog. Material mit dem l~ingofen

0,1 g Natriumcarbonat verascht. Die Temperatur wird, um ein (Sber- sch~umen zu vermeiden, langsa.m auf etwa 600~ erhSht. Die Ver- aschung ist in etwa 1 Stunde beendet. Die Asche wird verrieben und in 0,5 ml mit Salzs~Lure anges~uertem Wasser gelSst. Eventuell nicht gelSste Teile werden suspendiert. 0,2 ml der AschelSsung werden mit 0,1ml Eisen(iII)-chloridl5sung (Eisengehalt 1%) versetzt. Nach dem Puffern mit etwa 0,1 g Natriumacetat wird mit 0,1 ml 10 ~oigem Ammoniak langsam gefiillt. Der Niederschlag wird abzentrifugiert und die klare L5sung nach Bal lczo und W e i s z 2 auf Fluor untersucht. Bei Anwendung von drei bis fiinf Testringen wird eine auch ffir forensische Zwecke aus- reichende Genauigkeit erzielt.

Mit dieser Methode gelang es, reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen. Bei der Untersuchung yon Blut wurde zugesetztes Fluor in dem toxikolo- gisch interessierenden Bereich mit guter Genauigkeit wiedergefunden. In der Tabelle sind Beleganalysen aufgefiihrt. Die Mittelwerte yon ffinI Untersuchungen mit je drei gingen sind angegeben. Bei einer genfigenden Anzahl von Einzeluntersuchungen kann die Genauigkeit durchaus mit der anderer Methoden verglichen werden.

Literatur

1 H. Weisz , !Ylikrochim. Acta [Wien] 1956, 667. H. Ballczo und H. Weisz , Mikrochim. Acta [Wien] 19~7, 751. W. KnSde l und H. Weisz , !V[ikrochim. Acta [Wien] 1957, 417.

4 F . Feigl, Tiipfelanalyse, Bd. I, Anorganischer Tell. Frankfurt/Main: Akademische Verlagsges. 1960.