3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 59 4%igen LSsung yon 3,5-Dinitrobenzoesi~urc in Xthanol und 1 ml frisch bereiteter 3,5 n Natronlauge versetzt. Etwa 6 rain nach Zugabe tier Natronlauge mist man die Extinktion der erhaltenen Farbsalz15sung bei 537,5 m/~ (Spaltbreite 4,0 m#) unter Verwendung yon 5 mm-Xiivetten. VergleichslTsung ist ein Gemiseh aus 4 ml _g.thylalkobol, 5 ml ReagenslSsung und i ml 3,5 n Natronlauge, das fiir jede Be- stimmnng neu angesetzt wird. Die Re~ktion sell bei 20 ~ C durchgef'tihrt werden. An Hand einer Eichkurve wird ansgewertet. Im Bereich yon 0--1,6 mg Citral folgt die Knrve dem Beerschen Gesetz. Zum Aufstellen der Eichkurve wird Citral ver- wendet, das aus LemongrasS1 isoliert worden ist. Die erhaltenen Werte zeigen gute ~berems~immung mit den Ergebnissen der Vergleichsanalysen, die nach der yon E. Gv~T~rnl~ ~ angegebenen Methode durchgeftihrt worden sin& Pharmac. Weekbh 92, 729--733 (1957) [Hollgndisch], (Mit engl. Zus.fass.) Univ. Groningen (Niederlande). -- 2 The essential oils I, 286 (1948). K. MAc~ Fiir den mikrochemischen h~achweis yon 50 therapeutiseh verwendeten Anti- histaminicis stellte E. G. C. CLA~ ~ Tabellen mit Kristallformen ihrer schwer- 16slichen Verbindungen und ~arbreaktionen dieser Substanzen zusammen. Die am hgngenden Mikrotropfen n~ch der Technik yon E. G. C. CnARK~ und M. W~L- L~S ~ erzeugten F~]lungen werden mit l%igen LSsungen bekarmter F~llungs- reagentien, wie Bleijodid, Goldchlorid, Pikrins/~ure, Xaliumtrijodid u. ~. durchgeftihrt u~d mikroskopiert. Ebenso dienen als Farbreagentien bekannte Stoffe wie Marquis-l~eagens, Ammoniumvanadat u. ~. Vcrf. zitiert die Literatttrstellen, die die Zusammensetzung der verwendeten Reagentien a~fiihren. Die Nachweisgrenzen liegen zwischen 0,1 und 1/~g der zu identifizierenden Substanzen. J. Pharmacy Pharmacol. 9, 752--758 (1957). Royal Veterinary Coll., London (England). -- 2 j. Pharmacy Pharmacol. 7, 255 (1955); vgl. diese Z. 151, 68 (1956). X. S/~LLNEI~ Die Abtrennung yon Adrenalin (I), Noradrenalhl (II) und Hydroxytyramin (HI) fiihren N. K~RS~E~ und McC. GOODALL 1 mittels Ionenaustauschchromatographie 4oreh. -- Arbeitsweise. Man suspendiert nach der Technik yon C. g. W. HI~s, S. MOOnE und W. H. STEI~ 2 vorbereitetes Amber]ire IRC-50 (XE-64) in seinem 3fachen Volumen 0,2 m Essigs~ure, fiigt konz. Ammomak zu, bis der p~-Wert 6,1 erreicht ist, filtriert ab nnd suspendiert alas Harz nochmals in 3 Volume11 0,2 m Ammoniumacet~tlSsung (AAL) yon p~ 6,1, wobei dieser p~-Wert erforderlichem falls durch Zusatz yon konz. Ammoniak eingestellt werden mu8. ~achdem die Suspension 1 Std l~ng diesen p~-Wert gehalten ha~, filtriert man, wascht den Aust~nscher mit frischer AAL und trocknet ilm an der Loft. Dann schl~mmt man ihn mit dem 3fachen Volumen AAL an, fiillt ihn 30 cm hoch in eine mit Glasfritte versehene GlasrShre yon 40• cm GrS~e, w~scht mit 100 ml dieser LSsung nach nnd stellt die Tropfvorrichtung auf einen Durchla.uf yon 1--2 mI/min ein. Nun bring~ man die in 0,5--1 ml Puffer veto pg-Wert 6,1 gelSster~ Substanzen auf die Spitze der ~(otomle, gibt L0 ml AAL nach nnd lgt3t dann 2--3 ml 0,4 m AAL veto pg-Wert 5,0 nachfliel3en. Mit der gleichen Waschfitissigkeit eluiert man, nachdcm der Dm'chl~nf der Xolorme auf 3,5-4 ml/Std cingestellt worden ist und sammelt Fraktionen zu 1,5 ml. Die quantitative Bestimmung der Xomponenten erfo]gt colorimetrisch n~ch dem Verf~hren yon U. S. vo~,-EvLE~ und U. ~A~- SE~r 3 durch Messung der Liehtabsorption der einzelnen Fraktioilen bei 279 m#. Man gewinnt 85--95% I in den Fr~ktionen 10--13, 95--97% YI in den Frak- tionen 42--48 ned 83--95% III in den :~raktionen 50--57 (Diagramm im Original).

Für den mikrochemischen Nachweis von 50 therapeutisch verwendeten Antihistaminicis stellte

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Page 1: Für den mikrochemischen Nachweis von 50 therapeutisch verwendeten Antihistaminicis stellte

3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 59

4%igen LSsung yon 3,5-Dinitrobenzoesi~urc in Xthanol und 1 ml frisch bereiteter 3,5 n Natronlauge versetzt. Etwa 6 rain nach Zugabe tier Natronlauge mis t man die Extinktion der erhaltenen Farbsalz15sung bei 537,5 m/~ (Spaltbreite 4,0 m#) unter Verwendung yon 5 mm-Xiivetten. VergleichslTsung ist ein Gemiseh aus 4 ml _g.thylalkobol, 5 ml ReagenslSsung und i ml 3,5 n Natronlauge, das fiir jede Be- stimmnng neu angesetzt wird. Die Re~ktion sell bei 20 ~ C durchgef'tihrt werden. An Hand einer Eichkurve wird ansgewertet. Im Bereich yon 0--1,6 mg Citral folgt die Knrve dem Beerschen Gesetz. Zum Aufstellen der Eichkurve wird Citral ver- wendet, das aus LemongrasS1 isoliert worden ist. Die erhaltenen Werte zeigen gute ~berems~immung mit den Ergebnissen der Vergleichsanalysen, die nach der yon E. Gv~T~rnl~ ~ angegebenen Methode durchgeftihrt worden sin&

Pharmac. Weekbh 92, 729--733 (1957) [Hollgndisch], (Mit engl. Zus.fass.) Univ. Groningen (Niederlande). - - 2 The essential oils I, 286 (1948).

K. M A c ~

Fiir den mikrochemischen h~achweis yon 50 therapeutiseh verwendeten Anti- histaminicis stellte E. G. C. C L A ~ ~ Tabellen mit Kristallformen ihrer schwer- 16slichen Verbindungen und ~arbreaktionen dieser Substanzen zusammen. Die am hgngenden Mikrotropfen n~ch der Technik yon E. G. C. CnARK~ und M. W~L- L ~ S ~ erzeugten F~]lungen werden mit l%igen LSsungen bekarmter F~llungs- reagentien, wie Bleijodid, Goldchlorid, Pikrins/~ure, Xaliumtrijodid u. ~. durchgeftihrt u~d mikroskopiert. Ebenso dienen als Farbreagentien bekannte Stoffe wie Marquis-l~eagens, Ammoniumvanadat u. ~. Vcrf. zitiert die Literatttrstellen, die die Zusammensetzung der verwendeten Reagentien a~fiihren. Die Nachweisgrenzen liegen zwischen 0,1 und 1/~g der zu identifizierenden Substanzen.

J. Pharmacy Pharmacol. 9, 752--758 (1957). Royal Veterinary Coll., London (England). - - 2 j . Pharmacy Pharmacol. 7, 255 (1955); vgl. diese Z. 151, 68 (1956).

X. S/~LLNEI~

Die Abtrennung yon Adrenalin (I), Noradrenalhl (II) und Hydroxytyramin (HI) fiihren N. K~RS~E~ und McC. GOODALL 1 mittels Ionenaustauschchromatographie 4oreh. - - Arbeitsweise. Man suspendiert nach der Technik yon C. g . W. HI~s, S. MOOnE und W. H. STEI~ 2 vorbereitetes Amber]ire IRC-50 (XE-64) in seinem 3fachen Volumen 0,2 m Essigs~ure, fiigt konz. Ammomak zu, bis der p~-Wert 6,1 erreicht ist, filtriert ab nnd suspendiert alas Harz nochmals in 3 Volume11 0,2 m Ammoniumacet~tlSsung (AAL) yon p~ 6,1, wobei dieser p~-Wert erforderlichem falls durch Zusatz yon konz. Ammoniak eingestellt werden mu8. ~achdem die Suspension 1 Std l~ng diesen p~-Wert gehalten ha~, filtriert man, wascht den Aust~nscher mit frischer AAL und trocknet ilm an der Loft. Dann schl~mmt man ihn mit dem 3fachen Volumen AAL an, fiillt ihn 30 cm hoch in eine mit Glasfritte versehene GlasrShre yon 40• cm GrS~e, w~scht mit 100 ml dieser LSsung nach nnd stellt die Tropfvorrichtung auf einen Durchla.uf yon 1--2 mI/min ein. Nun bring~ man die in 0,5--1 ml Puffer veto pg-Wert 6,1 gelSster~ Substanzen auf die Spitze der ~(otomle, gibt L0 ml AAL nach nnd lgt3t dann 2--3 ml 0,4 m AAL veto pg-Wert 5,0 nachfliel3en. Mit der gleichen Waschfitissigkeit eluiert man, nachdcm der Dm'chl~nf der Xolorme auf 3 , 5 - 4 ml/Std cingestellt worden ist und sammelt Fraktionen zu 1,5 ml. Die quantitative Bestimmung der Xomponenten erfo]gt colorimetrisch n~ch dem Verf~hren yon U. S. vo~,-EvLE~ und U. ~A~- SE~r 3 durch Messung der Liehtabsorption der einzelnen Fraktioilen bei 279 m#. Man gewinnt 85--95% I in den Fr~ktionen 10--13, 95--97% YI in den Frak- tionen 42--48 ned 83--95% I I I in den :~raktionen 50--57 (Diagramm im Original).