302 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

15sung gegen Methylrot (Rotfgrbung) angesguert. Zur Destillation wird die Alkohol- menge nicht auf einmal, sondern in 4 Anteflen zugeffigt, jedesmal, nachdem der zugesetzte Alkohol vSllig in das Destillat fibergegangen ist. Die Bromoformversei- lung erfolgt durch Zugabe yon 4 g festem lXTaOH zuln Destillat. Chloro]orm, das als Verfglschung den Sirupen beigeftigt sein kann, ist durch voh:met~ische und gravimetrische Bestimmung der Halogene im Destillat nachzuweisen. Nach dieser Methode wird Bromoform zu 98,5--99% wiedergefunden. H. FI~EYrAG.

Zur Cyanbestimmung in eyanhaltigen Drogen schlggt J. CAso-Tom~ES 1 fol- gende einfache Arbeitsweise vor: I g (d= 0,001) der grob pulverisierten Droge wird in einem 50 ml-Kolben mit 25 ml Wasser yon 50 ~ C versetzt und l0 rain im Wasser- bad auf dieser Temperatur gehalten. Danach destilliert man in eine Vorlage, die 10 ml l~oige Natronlauge enthglt, 20 ml ab. IXlach der Abkiihlung wird mit 0,025 n SflbernitratlSsung unter Zugabe yon K J nach LI~BIG titriert. Der prozentua]e Fehler bet dieser Bestimmung betr~gt etwa 1,3%. II~GAI~D SC~WEITZ~I~.

Fiir die Bestimmung stickstoffhaltiger Arzneimittel kann naeh Untersuchungen yon O.-E. SC~ULTZ und Mitarbeitern Kalignost (Natriumtetraphenyloborat) als emp- find]iches F~Ilungsreagens dienen. O.-E. SC~tVLTZ nnd G. MAu 2 stellten lest, dab mit Kalignost die organischen N-h~ltigen Verbindungen f~Lllbar sind, die mit Sguren Salze bilden; Fgl]ungen wurden z. B. erhalten mit An~isthesin, Antipyrin, Atropin, Brucin, Chinin, Cocain, Dionin, Ephedrin, Hyoscyamin, CoIchicin, Codein, Mar/anti, Morphin, Narcotin, iVovocain, Pantocain, Papaverin, Physostigmin, Pilocarpin, Pyramided, Rivanol, Salipyrin, Scopolamin, Strychnin, Urotropin und Feratrin. Barbiturs~ure, Purinderivate sowie Su]fonamide mit Ausnahme yon Marfanil geben keine Fgllung, ebensowenig Acetanilid, Adalin, Atophan. Bromnral, Cibazol, Coffein, Dulein, Eldoral, Eleudron, Eubasin, Euphyllin, Harnstoff, Lacto- phenin, Luminal, lXTovatophan, Phenacetin, Prontalbin, Resorcin, Theobromin, Theo- phyllin, Urethan und Veronal.-- Die F~llungsreaktionen sind mitunter sehr empfind- lich. So gibt Atropinsul/at noch in0,0001 n LSsung positive Reaktion. 0,015 mg/ml lgl3t sigh noeh sigher nachweisen. Die gravimetrische Bestimmung wird im wesent]ichen so ausgeffihrt wie die Bestimmung des Kaliums naeh P. RAys und W. ]3noTz 3, die Fgllung erfo]gt bet 70 ~ C, der I~iedersehlag wird bet !00 ~ C im Trockenschrank ge- trocknet. - - Das Verfahren eignet sich anch zur Untersuchung ~on Arzneimittel- gemischen, z. B. zur Bestimmung yon Codein (0,01 g) neben Aspirin (0,25 g) und Phenaeetin (0,25 g). Ftir AlkaZoidbestimmungen in gewissen ga~eni~chen ZubGreitun- ten, z. B. in Tinctura Strychni, ist das Verfahren ebenfa]ls anwendbar, es versagt abet bet Extr. Belladonnae. - - Naeh O.-E. SCHULTZ und H. GOEI~NE:a a l~Bt sieh auch das titrimetrische Verfahren der Kaliumbestimmung yon W. I:~i~DORFF und H. ZA~I~I~I~ 5 mit Vorteil auf die Bestimmung yon iN-ha]tigen Arzneimitteln fiber- tragen, wobei ein Xquivalent Silber einem Xquivalent Wirkstoffentspricht. Man ver- fghrt naeh der Arbeitsvorsehrift yon l~i~not~F und Z~NI~R, muB aber darauf achten, beim Auswaschen des Tetraphenyloboratniedersehlages mit mSglichst wenig Wasser auszukommen und night zu viel Aceton zum LSsen des 1giederschlages zu verwenden (meist geniigen 10--15 ml). Zwischen 70 und 330 mg Atropinsul/at, Antil~yrin, Pyramidon, Urotropin, Codeinlghosphat , Brucin, Pilocarp4n-HCl, Novo- cain-HCl konnten nach diesem Verfahren auf etwa 0,5% genau bestimmt wGrden.

Inform. qulm. anallt. 6, 145--]53 (1952). Fac. Farmacia, Madrid. Dtsch. Apotheker-Ztg. 9~, 358 (1952) ; Pharmaz.-chem. Inst., Univ. Tiibingen. Diese Z. 133, 241 (1951). Dtsch. Apotheker-Ztg. 93, 585 (1953).

5 Diese Z. 137, 1 (1952/53).