126 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 206

wasserstoffe C~--C 4; Athylen; Propylen; e-Butylen; Isobutylen; fl-Butylen; Buta- dien. - - Das Trennverfahren eignet sich vorzfiglich zur raschen und genauen Unter- suehung der bei der Dehydrierung yon Isobutanol entstehenden Kohlenwasserstoff- gemische.

1 Chem. analit. (Warszawa) 8, 91--94 (1963) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. allg. Chemie, Warszawa (Polen). -- 2 F~A~ClS, W.: J. Amer. chem. Soc. 73, 3709 (1951). -- VAN ] ~ CRXATS, F. : Anal. chim. Acta 14, 136 (1956). M. H ~ I v ~ 6

Fiir die Bestimmung yon IIydroperoxiden schl~gt It. UEDA 1 deren l%eaktion mit 1,1-Diphenyl-2-pikryl-hydrazyl in Benzoll6sung vor. An Hand der Elektronen- spinresonanz-Spektren werden die Gesehwindigkeitskonstanten der Brutto- reaktion sowie der gadikalbildung ermittelt. Die Werte sind spezitlsch ftir die Per- oxidart (tert. Butylhydroperoxid, Cuminhydroperoxid, Peressigs~ure und Meta- chlorobenzoes~m'e). Unbekannte Gemisehe sollen sich auf diesem Wege analysieren lassen.

1 Analyt. Chemistry llg, 2213--2214 (1963). Dept. Phys. Duke Univ. Durham, N. C. (USA). S. PaAKXS~

Bestimmung yon l~ropylenoxid in seinen Hydratationsprodukten naeh N.G. POLJA~SKIZ und N. L. POTUDI~A 1 erfolgg in An- oder Abwesenheit yon Propylen- glykol maganalytisch auf Grund der Umsetzung yon Propylenoxid mit (A) Natrium- thiosulfat oder (B) Magnesiumehlorid und Titration des gebildeten Hydroxids mit Essigs~ure oder Natronlauge. 2 C t t a - -CH--CH 2 -t- MgCI~ + I-I20 -~ 2 CH 3 �9 CHOH

-,o / �9 CtteCl -t- Mg(OH)~. -- AusJiihrung. VerJahren (A) wird nach der von B. D. SULLY 2 fiir Styryloxid angegebenen ~ethode ausgefiihrt, jedoeh ist in diesem ~'alle das Reaktionsgemisch, ohne zu kochen, bei Zimmertempera~ur 30 rain stehen zu lassen. Der tel. Fehler betr~g~ fiir das Industrieprodukt 1--30/o, ffir dessen w~Brige L5sung 8~ -- Methode (B)8. Reagens. 1 kg Magnesiumchlorid-ttexahydrat und 0,1 g-J~quivalente Schwefels~ure, mit dest. Wasser zum Liter aufgeffillt. -- Aus- ]iihrung. In einen Kolben mit 5--10 ml l~eagens (genau eingemessen), de rmi t Schliff- stol0fen auf der Analysenwaage gewogen ist, bringt man die Probe, miseht 1 --2 rain bis zur vSlligen L6sung, versehlieBt mit dem Stopfen, w/~gt und wiederholt Mischen und Lfiften des Stol0fens bis zur Gewichtskonstanz. Man titriert mit 0,1 n Natron- lauge gegen einen Indicator yon loassendem Umschlagsbereich, z.B. Methylrot, Kresolpurpur oder Phenolrot. Fiir Serienbestimmungen ist Phenolrot vorzuziehen.-- Zur Bestimmung yon Propylenoxid in seinen Hydratationsprodulcten und in w~iflrigen L6sungen versetzt man das Reagens mit einem aliquoten Tell der ProbelSsung und geht dann wie oben vor. Der tel. Feh]cr ist fiir das Industrieprodukt max. - 30/0.

I Zavodskaja Laborat. 29, 802--803 (1963) [Russiseh]. Wiss. Forsch.-Inst. f. synthet. Alkohole u. org. Produkte, Filiale Novokujby~ev (UdSSR). - - e Analyst 8~, 895 (1960), 79, 86 (1954); vgl. diese Z. 144, 433 (1955). -- a LUm3ATTL 0. : J. Soc. chem. Ind. 51, 361 (1932). P. HAAs

Tert.-Amylalkohol in wiiflrigen L~sungen und Hydratationsprodltkten ter- tiKrer Amylene karm nach N. G. POLJA~S~J, E. F. C~cm~IST~ und E. F. FE- ])O~OV ~ refraktometriseh oder dutch Oberfl~chenspannungmessungen bestimmt werden. u den 1 ml-Proben der Pentan-Amylen-Fraktionen werden vor der AnMyse im Vakuumexsiccator bei ~0 mm Druck und der Temperatur yon -- 10 bis - -30~ die Kohlenwasserstoffe vertrieben und die Riiekst~nde in 1 bzw. 5 ml Wasser zur refr~ktometrisehen Messung bzw. Oberfl~ehenspannungsmessung ge-