2. Analyse yon ~aterialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 239

unl6slich gemacht und abfiltriert. Im Filtrat werden Cadmium und Eisen mit Natronlauge gefiillt, der Niederschlag in einer kleinen Menge verd. Schwefels~iure (1 -1- 200) gel6st und die L6sung mit soviel Phosphors~iure versetzt, dal] sie 1 m an Phosphors~iure ist. Ein aliquoter Tell der LSsung wird mit Stickstoff entlfiffet mid zwischen -0 ,7 und --1,2 V, gemessen gegen Bodenquecksilber, polarographiert. Die Auswertmlg geschieht fiber eine Eichgerade, die im Konzentrationsbereich zwisehen 0,5 und 4,0 ~xg/ml linear verliiuft. 1 �9 10-s~ Cd k6nnen mit guter Genauig- keit bestimmt werden. StSrungen durch die Elemente Cr, Co, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Sn, Ti, V, Zn und Zr treten nicht auf. 1 Japan Analyst 14, 24--28 (1965) [JapanisehJ. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Centr. Res. Lab., Onoda Cement Co., Ltd., K6t6-ku, Tokyo (Japan). H. iYloNi~x

Die Bestimmung yon Verunreinigungen in Kaliumchlorid unterschiedlichen Rein- heitsgrades und von verschiedenen Herstellerfirmen ffihren A. GLAS~EU und P. AwNvu 1 in Fortffihrung frfiherer Arbeiten 2 dutch. Die Verunrei~figungen an Wismut, Kup/er, Blei, Eisen, Nickel und Nitrat werden UV-absorptiometrisch bestimm~ und die Ergebnisse kritisch miteinander verglichen. 1 Ta]anta 11, 775--780 (1964). Dept. Inorg. and Anal. Chem., Hebrew Univ. Jerusalem (Israel). -- 2 Talanta 11, 679, 761 (1964); vgl. diese Z. 212, 331 (1965).

O. ScmEw~

Fiir die Bestimmung yon Kupfer(H), Arsen (lII) und Arsen(V) in Kupferarsenit (Pariser Griin) schlagen T. L. HuIg~l~, J. F. HAZEL und W. M. MoNks 1 eine polarographische Methode vor. In 0,1 m LiC1/0,01 m J~DTE/0,001 m LiOH-L6sung geben CuII und AsnI an der Queeksilber-Tropfelektrode gut unterscheidbare kathodische Stufen (Halbstufenpotentiale --0,46 V ffir CuII und --1,86 V ffir AsllI bei IoH 11), w~ihrend AsV nich~ reduziert wird. Letzteres wird nach Reduktion mit 1-12SO 3 aus der Differenz bestimm~. -- L6sungen. Standard-Arsenl6sung. 33,0 mg AspO s werden in 1,0 ml 2 m Lithiumhydroxid16sung und 5 ml Wasser gel6st. Die L6sung wird auf 100 ml aufgeffillt. Standard-Kupferl6sung. 25,0 mg Kupferdraht werden in 2,0 ml verd. Schwefel- und 2,0 ml konz. Salpeters~ure gel6st. Die L6sung wird his zur Bildung yon S03-Nebeln eingedampft und auf 100 ml aufgeffill~. ADTE-LSsung. 75,1 g .~DTE (S~iure) und 20 g LiOH �9 HpO werden unter Rfihren in 800 ml HpO gel6st. Die L6sung wird auf 1 1 verdfinnt. Leite]ektrolyt. 42,4 g LiC1 und 0,42 g LiOH �9 tIpO werden in Wasser gel6st. Die L6sung wird auf i 1 aufgeffillt.-- Aus/iihrung. Die Probe, die 5--100 mg As enthalten daft, wird in 1 ml konz. Salz- siiure ge16st und die LSsung auf 100 ml verdfinnt. 5 ml dieser L6sung werden in einen 125 ml-Erlenmeyer-Kolben mit Glasst6psel pipettiert und das gleiche Volumen gesiitt, wiillriger SOp-L6sung hhlzugeffigt. Mi~ konz. Sa]zs~iure wird die S/iure- konzentration auf 0,13--0,20 m gebracht. Der Kolben wird verschlossen und 10 rain in ein Wasserbad gesteIlt. Danach wird der S02-UberschuI3 verkocht, 1 ml 0,25 m J~DTE-L6sung (siehe oben) hinzugeffigt, die L6sung mit 0,1 m Lithiumhydroxid- 16sung gegen Phenolphthalein neutralisiert und nach Zusatz yon 2,5 ml Leitelektro- lyg in einem Mel~kolben auf 25 ml aufgefiillt. 20 ml werden in das Polarographier- gef~il] pipettiert und mit 0,1 m LiOH- oder 0,1 m HCI-L6sung auf p i t 11,0 • 0,1 gebraeht. Danach wird 5 min Stickstoff durch die L6sung geleitet und die Messung bei 0,2--0,6 V ffir Cu und 1,4--2,1 V ffir Asm ausgeffihrt. Der Gehalt wird an Hand einer vorher aufgenommenen Eichkm-ve ermittelt. -- In einer weiteren Probe werden CuII und AsIII in gleicher Weise, jedoch ohne vorherige SO~-Reduk~ion bestimmt. Die Differenz zwisehen dem As-Gehalt der ersten und der zweiten Probe gib~ den AsV-Gehal~ an. 1 Talanta 10, 1291-1295 (1963). Depb. Chem., Univ. Pennsylvania, Philadelphia 4, Pa. (USA). M. ME~'OEL