4. Analyse von biologischem Material 59

Uber die polarographische Bestimmung yon Spuren Gold in Blur und Serum beriehtet G. D. C~RISTIA~ [1]. Goldpr/~parate werden gegen Arthritis appliziert, wobei die im Blur zu erwartenden Konzentrationen sehr gering sind. Das im ]31ut vorliegende Kupfer und Eisen stSrt die polarographische ]~estimmung, so daI3 eine Abtrennung des Goldes erforderlich ist. -- Aus/i~hrung. Zu 5--10 ml der Blur- oder Serumprobe wird his zur alkalischen Reaktion 2 m Kaiilauge gegeben and dann langsam 0,5 ml 30~ Wasserstoffperoxid zugesetzt. Auf dem Dampfbad wird zur Trockne gedampft and dieses naeh Zusatz yon 2 ml konz. Salpetersiiure wieder- holt. Der Riickstand wird 1 Std im 1Vfuffelofen anf 550 ~ C erhitzt and die Asche mit 2 ml KSnigswasser aufgenommen. Die LSsung wird eingedampft and 3Ina] mit je 4 ml 2,5 m Sa]zs~ure aufgenommen. Die gesamte Si~m'ephase wird mit 10 ml Di- ~Lthyl~ther extrahiert. Die organische Phase wird abgedampft nnd zum Rfick- stand 5 Tr. KSnigswasser gegeben, lk~ach abermaligem Eindampfen wird mit 2 m Kalilauge aufgenommen und auf 10 Inl aufgefiillt. Es wird dann in der iiblichen Weise polarographiert, wobei der Diffusionsstrom bei -- 0,70 V gegen die ges~tt. Standard-Kalomelelektrode gemessen wird. Der relative Feh]er der Bestimmung liegt bei 2,1~ . Die Bestimmung ist bis zu einer unteren Grenzkonzentration yon 0,2 ~g Gold/ml mSglich. [1] Ciin. Chem. 11, 459--464 (1965). Div. Biochem., Walter l~eed Army Medical Center, Washington, D. C. 20012 (USA). H. ZIM~]~Ir

l~iir die Bestimmung yon Mikrogrammengen Gold, Quecksilber, Thallium~ Biei und W i s m u t in Blur mittels R6ntgenfluorescenzanalyse nach S. 57ATELSO~ und P. K. Dn [1] werden die Blutproben vorher verascht und die Schwermetalle e]ektro- ]ytisch auf einem Probenhalter aus Kupfer- oder 2qickelblech abgesehieden. Die elektrolytisehe Abscheidung erfolgt einseitig auf dem Probenhalter, der unmitte]- bar zur RSntgenituorescenzanalyse verwendet wird. Als Anoden werden ffir die Abscheidung yon Gold, Thallium and Blei Platinelektroden verwendet, ffi_r die Abseheidlmg yon Quecksilber and Wismut Kohleelektroden. Die Ausbeute betr~gt fiir Gold 90--100~ ffir Qneeksilber 80--100~ fiir Thallium 55--70~ fiir Blei 80--100~ and ffir Wismut 60--800/0 . Bei der RSntgenfiuorescenzana]yse wird mit der Strahlung einer Molybd/inrShre (50 kV, 45 mA) angeregt und die l~luoreseenz mit einem Xenon-Proportionalziilfier in dem Winkelbereieh der L-Strahlung gemes- sen. ]~ei der Bestimmung yon Quecksilber kSImen Schwierigkeiten dadurch eintre- ten, dal~ das abgeschiedene Element in der RSntgenapparatur yore 1)robenhalter abdampft. Verluste yon Thallium und Quecksilber kSnnen aueh beim Veraschen entstehen. Die relative Standardabweichung bei der Bestimmung yon Blei and Wis- rout betri~gt 7 ~ Im Blut yon Versuchspersonen, die nicht anomalen Bedingungen ausgesetzt waren, warden im Mittel 2,3 vg/100 ml ffirWismut and 8,8 ~g/100 ml fiir Blei gefunden. [1] Microehem. J. 7,448--461 (1963). t~oosevelt Hospital, Dept. Bioehem., New York (USA). tI. MAss~A~

Einen neuen Indicator zur chelatometrischen Calciumbestimmung in Urin and Serum beschreiben G. C~TL~DGW und H. G. BraGs [1]. Hydroxy-nwphtholblau (Mallinckrodt, Catalog 2ft. 5630), dessen Zusammensetzung nicht bekannt ist, gibt mit Ca 2+ einen scharfen Umschlag bei der Titration mit ADTA. Magnesium stSrt in den in Urin und Serum vorliegenden Konzentrationen nicht. Nach Versuchen kalm das Ca:Mg-Verh~ltnis sogar 1 : 1 betragen, ohne daft nennenswerte Abweichun- gen zu beobachten sind. Eisen, Kupfer and Phosphat sind in Serum- und Urin- konzentrationen ohne Einflul~. -- Aus/iihrung. Je 0,20 ml Wasser, Serum und Ca- StandardlSsung (5 mAq/1) werden mit je 1,80 ml 3,5 ~ Kalilauge und 2--3 Tr.