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1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspfiege beziigliche. 139 ~Ionosaccharide Oligosaccharide Xylose griinblau Maltose hellviolett Arabinose grau Milehzucker, ~ hell rotviolett Glucose hellviolett Melibiose ] Galactose, ] Rohrzucker tiefviolett Malmose ~ rosa Raffinose violett Fructose, ~ tier schwarzviolett Sorbose ] F~llt wegen zu geringer Zuckermenge die F~rbung zu schwach aus, so verstiirkt man sie dutch wiederholtes Bespriihen mit Reagens und Trocknen. Dadurch kalm man die untere Nachweisgrenze mit ~-Naphthol bei Mono- und Oligosaechariden bis zu 0,5--5/~g, bei Polysacchariden bis zu 10 #g senken. Xylose und Arabinose erkennt man mit Phloroglucin oder Orein an Stelle v(m ~-Naphthol sogar noeh bis 0,1~0,2 #g herab. -- Zucker, die mit einem Reagens gleiehe FarbtSne ergeben, lassen sich manchmal mit einem anderen Reagens deutlich unterscheiden. Beispiels- weise werden mit ~-Naphthol sowohl Fructose als anch Sorbose schwarz-violett; aber mit Diphenylamin, Camphers~ure oder Tetraehlor-p-kresol wird Fructose braun bis rotbraun, Sorbose olivgrtin. -- In Anwendungsbeispielen konnten im Eiereiweifi (0,002ml) mit Naphthoresorein Aldohexosen (Grfinf~rbung), mit c~-Naphthol Galactose oder Mannose (Rosaf~rbung), in VoUmilch (0,002 ml) mit a-Naphthol Milchzueker (rosaviolette Mischfarbe yon Glucose ~- Ga]aetose) ohne vorherige Abtrennung anderer Bestandteile (Eiweil~ und l%tt) sieher naehgewiesen werden. F . ~EUMAN2q. Fiir die Bestimmung yon Zucker und Phosphat in Giiransiitzen verwendet O. BAL~-ZS 1 photometrische Methoden, deren Prinzip bekannt ist, und zwar zur Zuckerbestimmung die Farbreaktion mit Phenol und konz. Schwefels~ure 2 und zur Phosphatbestimmung das Verfahren mit Vanadomolybd~ns~ure 8. Zuckerbestim- mung. Man versetzt 1 ml verdiinnte GlueoselSsung mit 1 ml 90%iger w~i3riger PhenollSsung, erw~rmt langsam auf 70~ bis zur begilmenden Opalescenz und fiigt unter vorsiehtigem Weitererw~rmen 3 ml konz. Schwefels~ure zu. Die ent- standene Orangef~rbung wird nach dem Auskiihlen bei 4960 ~ (Absorptionsmaxi- mum) gemessen. Die F~rbung gehorcht dem BEE~:LA~BEI~TsehenGesetz im Be- reich yon 50--900 mg Zucker/l. Die meisten Aminos~uren stSren verhi~ltnism~Big wenig; die st~rksten StSrungen bewirkt Cystin (Abweichung der Extinktion 6%0%), dann folgen Valin und Asparagin (6,35 und 9,1%). Proteine verursachen zus~tzliche Extinktionen (500 rag/1 22,8%, 100 rag/1 5,0%). ttShere Alkohole und organische S~urenstSren nicht. Die F~rbung bleib~ etwa 5 Wochen unveriindert. Die Bestimmung beansprucht 5--10 min. -- Phosphatbestimmung. Man lSst 1 g NttaV03 in 300 ml siedendem Wasser, versetzt portionsweise mit 140 ml konz. Salpeters~ure, ftigt dann eine LSsung yon 20 g (NI-Ia)6Mo7024.4 tt,O in 400 ml Wasser unter R/ihren hinzu und verdfinnt auf 1 Liter. Das hellgelbe Reagens ist in gut verschlossenen Flaschen lange haltbar. In einem 10 ml-MeBkolben setzt man der zu untersnchenden LSsung 2,5 • 0,1 ml Reagens zu und fiillt mit Wasser bis zur Marke auf. Nach 5--10 min langem Stehen photometriert man bei 4280 ~. 1 Magyar l(6miai Foly6ira~ 59, 70--77 (1953) [Ungarisch]. Konzerv, Hfls ~s HtitSipari Kutat5 Int., Budapest. 2 DuBoIs, M., u. Mitarb.: Nature (London) 168, 167 (1951); vgl. diese Z. 186, 142 (1952). a Vgl. diese Z. 141, 297 (1954) und die dort angegebene friihere Literatur.

Für die Bestimmung von Zucker und Phosphat in Gäransätzen

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1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspfiege beziigliche. 139

~Ionosaccharide Oligosaccharide

Xylose griinblau Maltose hellviolett Arabinose grau Milehzucker, ~ hell rotviolett Glucose hellviolett Melibiose ] Galactose, ] Rohrzucker tiefviolett Malmose ~ rosa Raffinose violett

Fructose, ~ tier schwarzviolett Sorbose ]

F~llt wegen zu geringer Zuckermenge die F~rbung zu schwach aus, so verstiirkt man sie dutch wiederholtes Bespriihen mit Reagens und Trocknen. Dadurch kalm man die untere Nachweisgrenze mit ~-Naphthol bei Mono- und Oligosaechariden bis zu 0,5--5/~g, bei Polysacchariden bis zu 10 #g senken. Xylose und Arabinose erkennt man mit Phloroglucin oder Orein an Stelle v(m ~-Naphthol sogar noeh bis 0,1~0,2 #g herab. - - Zucker, die mit einem Reagens gleiehe FarbtSne ergeben, lassen sich manchmal mit einem anderen Reagens deutlich unterscheiden. Beispiels- weise werden mit ~-Naphthol sowohl Fructose als anch Sorbose schwarz-violett; aber mit Diphenylamin, Camphers~ure oder Tetraehlor-p-kresol wird Fructose braun bis rotbraun, Sorbose olivgrtin. - - In Anwendungsbeispielen konnten im Eiereiweifi (0,002ml) mit Naphthoresorein Aldohexosen (Grfinf~rbung), mit c~-Naphthol Galactose oder Mannose (Rosaf~rbung), in VoUmilch (0,002 ml) mit a-Naphthol Milchzueker (rosaviolette Mischfarbe yon Glucose ~- Ga]aetose) ohne vorherige Abtrennung anderer Bestandteile (Eiweil~ und l%tt) sieher naehgewiesen werden. F. ~EUMAN2q.

Fiir die Bestimmung yon Zucker und Phosphat in Giiransiitzen verwendet O. BAL~-ZS 1 photometrische Methoden, deren Prinzip bekannt ist, und zwar zur Zuckerbestimmung die Farbreaktion mit Phenol und konz. Schwefels~ure 2 und zur Phosphatbestimmung das Verfahren mit Vanadomolybd~ns~ure 8. Zuckerbestim- mung. Man versetzt 1 ml verdiinnte GlueoselSsung mit 1 ml 90%iger w~i3riger PhenollSsung, erw~rmt langsam auf 70~ bis zur begilmenden Opalescenz und fiigt unter vorsiehtigem Weitererw~rmen 3 ml konz. Schwefels~ure zu. Die ent- standene Orangef~rbung wird nach dem Auskiihlen bei 4960 ~ (Absorptionsmaxi- mum) gemessen. Die F~rbung gehorcht dem BEE~:LA~BEI~Tsehen Gesetz im Be- reich yon 50--900 mg Zucker/l. Die meisten Aminos~uren stSren verhi~ltnism~Big wenig; die st~rksten StSrungen bewirkt Cystin (Abweichung der Extinktion 6%0%), dann folgen Valin und Asparagin (6,35 und 9,1%). Proteine verursachen zus~tzliche Extinktionen (500 rag/1 22,8%, 100 rag/1 5,0%). ttShere Alkohole und organische S~urenstSren nicht. Die F~rbung bleib~ etwa 5 Wochen unveriindert. Die Bestimmung beansprucht 5--10 min. - - Phosphatbestimmung. Man lSst 1 g NttaV03 in 300 ml siedendem Wasser, versetzt portionsweise mit 140 ml konz. Salpeters~ure, ftigt dann eine LSsung yon 20 g (NI-Ia)6Mo7024.4 tt,O in 400 ml Wasser unter R/ihren hinzu und verdfinnt auf 1 Liter. Das hellgelbe Reagens ist in gut verschlossenen Flaschen lange haltbar. In einem 10 ml-MeBkolben setzt man der zu untersnchenden LSsung 2,5 • 0,1 ml Reagens zu und fiillt mit Wasser bis zur Marke auf. Nach 5--10 min langem Stehen photometriert man bei 4280 ~.

1 Magyar l(6miai Foly6ira~ 59, 70--77 (1953) [Ungarisch]. Konzerv, Hfls ~s HtitSipari Kutat5 Int., Budapest.

2 DuBoIs, M., u. Mitarb.: Nature (London) 168, 167 (1951); vgl. diese Z. 186, 142 (1952).

a Vgl. diese Z. 141, 297 (1954) und die dort angegebene friihere Literatur.

140 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Die Farbung gehoreht dem BEER-LAMBERTschen Gesetz yon 0 -10 mg Phos- phat/10 ml LSsung. Mittels Eichkurve sind 1,5 150 mg Phosphat/l erfaBbar. Zucker stSrt infolge Auftretens einer leiehten blaulichen Verfarbung, die man je- doeh dureh ein Kompensationsfilter beseitigen kann. H . F~EY~G.

Fiir die Sehnellbestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes yon Stiirke empfiehlt M. UL~A~N ~ die Benutzung yon Ultrarots~rahlern. Die Bestimmung, die in einem gewShnlichen Troekenschrank bei 120 ~ C 4 Std in Anspruch nimmt, dauert bei Verwendung yon Ultrarotstr~hlern 15 35 rain. Aus]i~hrung. 10 g St~rke werden in einem Aluminiumseh~lehen fiir 15 vain der Einwirkung einer UR-Lampe yon 250 Wat t ausgesetzt; der Abstand zwischen Lampe und Objekt betr~gt 10 em. Bei Benutzung yon GlasschMchen dauert die Troeknung 35 rain. Start unter der offenen Lampe kann ~ueh in einem gut belfifteten Troekensehrank mit 3 UR- Lampen getrocknet werden. Bei Einsehaltung aller Lampen werden 35 min zur Trocknung benStigt, der Abstand zwisehen den Lampen and der Sti~rkeoberfl~che betr~gt 18 cm. Die Fehlergrenze ist • 0,2%. B ~ x GRfiTTNER.

Zmn Nachweis geringer ~[engen Adipinsiiure in Lebensmitteln wird naeh H. H. BS~wE und H. O P ~ ~ zun~ehst aus neutraler LSsung das schwerlSsliehe Sflber- salz ausgef~[lt und dieses mit Salpeter-, Salz- oder Phosphors~ure zersetzt, indem 10 15 mg des Silbersalzes au~ einem Ho~alsehliffobjekttrager mit 1--2 Tropfen der S~ure versetz~ werden. Dann wird die freie S~ure bei 120---130 ~ C sublimiert und anschliel]end durch den Sehmelzpunkt (152 ~ C) und dutch die eutektische Tempe- ratur mit Phenacetin (113 ~ C) oder Benzanilid (134 ~ C) identiilziert.

H, SPEI~LICH. Zur Untersuehung yon Penicillin in tierisehem Futter (ein Verfahren, das immer

weitere Anwendung finder) entwickeln 1~. G. Es]~oslTo und W. L. W ~ , ~ s a eine Methode, nach weleher das Fut ter mit 95% ~gem Methanol extrahiert wird. Mit der Methode kSnnen noeh 0,5 g Proc~in-Penieillin je Tonne Futtermittel bestimm~ werden. Zur Extrakt ion verwenden sie 10 g der Futterprobe, die mit 25 ml 99%- igem Methanol dutch t~fihren extrahier~ wird. Nach dem freiwilligen Absetzen wird der ProzeB mit 95%igem Methanol wiederhol~ und die Extrakte sowei~ mit dem Methanol verdiinn~, da ] sie 0,5 1 Einheit Penieillin/ml enthalten, und yon weiSe- ten Verdfinnungen gibt man je 0,1 ml auf ]~leine runde Papierscheiben yon etwa 1 cm ~ nnd leg~ diese ~uf eine Agarplatte, die im Autoklaven sterilisiert ist und mit einer Aufschwemmung yon Staphylococcus aureus 209-1 ) beimpft war. An der GrS~e des l~inges, der sich u m den Papierstreifen bildet, kann die Penicil]km~enge abgelesen werden. Uber die Zusammensetzung des Versuehsmediums und der Impf- brfihe vergleiehe man im Original. Dadurch, dal~ Sulfosuccidin dem Leermedium zugese~z~ wird, wird die Empfindlichkeit wesentlich gesteiger~. Die Methode hat ferner den Vorteil, da ] im Leerwert kein Penicillin angezeigt wird. K. tt~S~E~G.

2. A u f H a n d e l , I n d u s t r i e u n d L a n d w i r t s c h ~ f t

b e z i i g l i c h e M e t h o d e n .

Luft. Die Adsorption und Desorption yon ~thylenspuren mit Hil/e von Silicagel haben F. SWlTT und Y. TOMI~rATSU ~ zur Erggnzung einer frfiheren Arbeit 5 fiber die

1 St~rke 5, 290--294 (1953). Inst. ffir Ern/~hr.-forsch., Potsdam-l~ehbrficke. Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 97, 173 177 (1953). Univ. Marburg.

a Proc. Soc. exp. Biol. Med. 81, 660--665 (1952). Amer. Cyanamid Co., Pearl River, N. Y. (USA).

4 Analyt. Chemistry 25, 181 183 (1953). West.l%gion.l~es.L~b.,Albany, Calif. STITT, F., A. H. TJ~SVOI~D u. Y. To~I~AWsv: Analyt. Chemistry 28, 1138

(1951); vgl. diese Z. 188, 301 (1953).