2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beziigliche. 385 und Thermoelement. Zur Feststellung des Leerwertes erhitzt man 1 Std lung auf 800 ~ C. Wenn sich ein zu hoher Leerwert ergibt, werden die Seitenarme mit einer Flamme 10 min lung erhitzt. Die zu untersuehenden Proben werden yon der oxy- dierten Oberfl~ehe befreit und in Stricken yon 12--13 mm Durchmesser angewendet. Sic werden mit Wasser gewaschen, dann mit Alkohol und Xther getroeknet. Die Methocle gibt auf 0,I ml It,/100 g Probe genaue gesultate. Bei kleinen Gasmengen wird nur eine Genauigkeit yon 1 ml H2/100 g Probe erzielt, die allerdings dureh Wiederholung verbessert werden kann. H. ZELLNER. Fiir die eolorimetrische Bestimmung yon Silieium im Stahl nach der Molybd~in- blaumethode benutzen G. V. L. N. M~RTY und N. G. SEN 1 das DuB~sqv-Colori- meter und erreichen d~mit unter Itinzuziehen des ILF9RD-Spectrum-gotfilters 608 ebenso genaue Resultate wie bei Anwendung eines lichtelektrisehen Absorptio- meters o~ler einer gravimetrischen Bestimmungsmethode. Bei Untersuchung yon legierten St~hlen sind die BlindlSsungen sorgf~ltig auf die Legierungsbestandteile des zu untersuchenden Stahles abzustimmen. Zmn Aufl6sen der Stahlproben wird eine oxydierende Mischung bestehend aus einer LSsung yon Ammoniumpersulfat in verdfinnter Schwefels~ure vorgeschlagen. Es wird so gearbeitet, dab die Ab- lesungen am Colorimeter unmittelbar die Prozentgehalte an Silicium angeben. H. SCHmDT. Zur Kupferbestimmung im Stahl verwenden D. L. CARPENTER und A. D. HOPKINS~" das yon ~!. G. FIFE und S. TORRA.NCE a angegebene Verfahren der inneren Elektrolyse. Naeh den durehgeftihrten Versuchen kann man in reinen, Kupfer- und Eisensulfat enthaltendeu LSsungen 10--25 mg Ca mit einem m~xim~len Fehler yon ~ 0,3 mg neben 5 g Eisen bestimm~n. Zur Kupferbestimmung in Stahl 15st man 5 g Spine in einem S~uregemiseh yon 10 ml konzentrierter Salzs/~ure und 100 ml 1 + 4 oder 1 + 9 verdtinnter Schwefels/~ure. In diesen S~uregemischen 15sen sieh die Proben in weniger als 45 min. Man filtriert, neutralisiert nahezu mit Ammoniak, s/~uert dann mit 3 ml konzentrierter Schwefels/~ure an, versetzt mit ilberschiissigem Hydrazinsulfat, verdiinnt auf 300 mlund verfi~hrt weiter naeh FIFE und TORRANCE. Es ist auffallend, dab die Kupferwerte in den StahllSsungen bei Gehalten yon etwa 0,2~o Cu betri~chtliche Schwankungen aufweisen. Die Wer~e werden aber genau, wenn man den L5sungen vor der Elektrolyse eine bestimmte Menge Kupfersulfat (mit etwa 10 mg Cu-Gehalt) zusetzt und die zugefiigte Cu- Nenge yore gefundenen Gasamtwert abzieht. In dieser Form wird das Verfahren empfohlen und es wird versueht, eine Erkl~rung fiir die geschilderten Beobaehtun- gen zu geben. H. SCHMIDT. Die potentiometrische Bestimmung yon Zink in Magnesiumlegierungen mit Kaliumeyanoferrat(II)-lSsung kann nach L. J. POLJAK und F. M. S~.JAKI~ 4 ohne vorhergehende Trennung der meisten anderen Legierungsbestandteile, wie Mn, Mg, A1 erfolgen. Die Analysendauer betragt 40 min, der absolute Fehler ~ 0,02--0,03~o. -- Man 15st ] g Legierung in 25 ml Schwefels/~ure (1:5), trennt unl5sliches Kupfer, iibefftihrt die L6sung in ein 200--250 ml groBes Becherglas, gibt 1,5 ml konz. Schwefels~ture, 30 ml gesattigte KaliumsulfatlSsung zu, verdtinnt mit Wasser auf 1 ?r (Manchr.) 45, 53 (1952). The Tara Iron and Steel Co., Ltd., Jamshed- pur (Indien). 2 Analyst (Loud.) 77, 86 (1952). Univ. College of South Wales and Montmouth- shire, Cardiff. a Analyst 62, 29 (1937); vgl. diese Z. 11. ~, 357 (1938); J. G. FI/0~E: Analyst 76, 731 (1951); vgh diese Z. 137,145 (1952). 4 Zavodskaja Laborat. (Betriebslab.) 16. 24 (1950) [Russisch]. Z. anal. Chem. Bd. 1:~7. 25

Für die colorimetrische Bestimmung von Silicium im Stahl nach der Molybdänblaumethode

Download PDF Report

Upload
h-schmidt
View
214
Download
0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Für die colorimetrische Bestimmung von Silicium im Stahl nach der Molybdänblaumethode

2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beziigliche. 385

und Thermoelement. Zur Feststellung des Leerwertes erhitzt man 1 Std lung auf 800 ~ C. Wenn sich ein zu hoher Leerwert ergibt, werden die Seitenarme mit einer Flamme 10 min lung erhitzt. Die zu untersuehenden Proben werden yon der oxy- dierten Oberfl~ehe befreit und in Stricken yon 12--13 mm Durchmesser angewendet. Sic werden mit Wasser gewaschen, dann mit Alkohol und Xther getroeknet. Die Methocle gibt auf 0,I ml It,/100 g Probe genaue gesultate. Bei kleinen Gasmengen wird nur eine Genauigkeit yon 1 ml H2/100 g Probe erzielt, die allerdings dureh Wiederholung verbessert werden kann. H. ZELLNER.

Fiir die eolorimetrische Best immung yon Silieium im Stahl nach der Molybd~in- blaumethode benutzen G. V. L. N. M~RTY und N. G. SEN 1 das DuB~sqv-Colori- meter und erreichen d~mit unter Itinzuziehen des ILF9RD-Spectrum-gotfilters 608 ebenso genaue Resultate wie bei Anwendung eines lichtelektrisehen Absorptio- meters o~ler einer gravimetrischen Bestimmungsmethode. Bei Untersuchung yon legierten St~hlen sind die BlindlSsungen sorgf~ltig auf die Legierungsbestandteile des zu untersuchenden Stahles abzustimmen. Zmn Aufl6sen der Stahlproben wird eine oxydierende Mischung bestehend aus einer LSsung yon Ammoniumpersulfat in verdfinnter Schwefels~ure vorgeschlagen. Es wird so gearbeitet, dab die Ab- lesungen am Colorimeter unmittelbar die Prozentgehalte an Silicium angeben.

H. SCHmDT.

Zur Kupferbestimmung im Stahl verwenden D. L. CARPENTER und A. D. HOPKINS ~" das yon ~!. G. FIFE und S. TORRA.NCE a angegebene Verfahren der inneren Elektrolyse. Naeh den durehgeftihrten Versuchen kann man in reinen, Kupfer- und Eisensulfat enthaltendeu LSsungen 10--25 mg Ca mit einem m~xim~len Fehler yon ~ 0,3 mg neben 5 g Eisen bestimm~n. Zur Kupferbestimmung in Stahl 15st man 5 g Spine in einem S~uregemiseh yon 10 ml konzentrierter Salzs/~ure und 100 ml 1 + 4 oder 1 + 9 verdtinnter Schwefels/~ure. In diesen S~uregemischen 15sen sieh die Proben in weniger als 45 min. Man filtriert, neutralisiert nahezu mit Ammoniak, s/~uert dann mit 3 ml konzentrierter Schwefels/~ure an, versetzt mit ilberschiissigem Hydrazinsulfat, verdiinnt auf 300 m l u n d verfi~hrt weiter naeh FIFE und TORRANCE. Es ist auffallend, dab die Kupferwerte in den StahllSsungen bei Gehalten yon etwa 0,2~o Cu betri~chtliche Schwankungen aufweisen. Die Wer~e werden aber genau, wenn man den L5sungen vor der Elektrolyse eine bestimmte Menge Kupfersulfat (mit etwa 10 mg Cu-Gehalt) zusetzt und die zugefiigte Cu- Nenge yore gefundenen Gasamtwert abzieht. In dieser Form wird das Verfahren empfohlen und es wird versueht, eine Erkl~rung fiir die geschilderten Beobaehtun- gen zu geben. H. SCHMIDT.

Die potentiometrische Best immung yon Zink in Magnesiumlegierungen mit Kaliumeyanoferrat(II)-lSsung kann nach L. J . POLJAK und F. M. S~.JAKI~ 4 ohne vorhergehende Trennung der meisten anderen Legierungsbestandteile, wie Mn, Mg, A1 erfolgen. Die Analysendauer betragt 40 min, der absolute Fehler ~ 0,02--0,03~o. - - Man 15st ] g Legierung in 25 ml Schwefels/~ure (1:5), trennt unl5sliches Kupfer, iibefftihrt die L6sung in ein 200--250 ml groBes Becherglas, gibt 1,5 ml konz. Schwefels~ture, 30 ml gesattigte KaliumsulfatlSsung zu, verdtinnt mit Wasser auf

1 ?r (Manchr.) 45, 53 (1952). The Tara Iron and Steel Co., Ltd., Jamshed- pur (Indien).

2 Analyst (Loud.) 77, 86 (1952). Univ. College of South Wales and Montmouth- shire, Cardiff.

a Analyst 62, 29 (1937); vgl. diese Z. 11. ~, 357 (1938); J. G. FI/0~E: Analyst 76, 731 (1951); vgh diese Z. 137,145 (1952).

4 Zavodskaja Laborat. (Betriebslab.) 16. 24 (1950) [Russisch]. Z. anal. Chem. Bd. 1:~7. 25