240 Berieht: Spezie]le analytische Methoden. 3. Auf Pharmazie bezfigliche. Nach K. BOURNOT 1 ist die yon K. B~ffcxN]~ beschriebene App~ratur nach einigen kleinen Abanderungen (etwas grSl]ere 1Ylei~rShre, Anbrlngung eines Niveau- ge~al~es) besonders geeignet fiir kleine Drogeneinwaagen. VerL empfiehlt, zur besseren Abscheidung schwerer 01e an Stelle yon Xylol 0,1--0,2 ml Diisoamyl- ather in den Abscheidungsr~um oder den Destill~tionskolben zu geben. H. S~Lrcm Halbmikromethoden zur serienm~ifiigen Bestimmung yon ~itherischem 01~ Ester- menthol, l~Ienthol und ~[enthon wurden vonW. IVIATT~IAS 2 im Rahmen zfichterischer Arbeiten an polyploiden Pfefferminzen entwickelt. Die Methoden ermSglichen eine schnelle Untersuchung yon T~usenden yon Einzelpflanzen. 10 modifizierte Destfllationsapparate nach MO~ITZ sind zu einem Aggreg~t vereinigt, die yon einem gemeinsamen e]ektriseh erw~rmten und temperaturkonstant gehaltenen Paraffin- 51bad beheizt werden (145 ~ C). Durch Mechanisierung einzclner Arbeitsvorg~nge wird erreicht, daI~ t~glieh 60--90 Bestimmungen yon einer Hilfskraft durchgeffihrt werden k5nnen. ~ Zur Bestimmung des l~stergehaltes dient ein Veff~hren, bei dem die Verseifung in einer zugeschmolzencn 1 ml-Ampulle mit 0,5 n n-propyla]koho]i- scher KOH-LSsung vorgenommen wird. Die Titration erfolgt nach Zertrfimmerung der Ampulle in einem ]~antkolben unter Benutzung eines 1VIagnetriihrers. ])as Menthol wird durch Acetylierung mit Essigs~ureanhydrid-Pyridin (1:3) ebenfalls unter Verwendung einer 1 ml-Ampulle und anschliel~ender Titration des unver- brauchten Essigs~ureanhydrids bestimmt. Es wird ein Wasserbad (16 • 3~ cm) beschrieben, das gestattet, 100 Verseifungen bzw. Yeresterungen in 1 ml-Ampu]len gleichzeitig durchz~fffihren. -- Die Menthonbestimmung effo]gt n~ck der Hydroxyl- aminchloridmethode mit 01einwaagen yon etwa 80 mg nnd Titration mit 0,1 n alkoholischer K~lilauge n~ch 16 SeA. -- Abschliel~end wird an einem Gemisch yon Menthylacetat, Menthol und Menthon die Genauigkeit der beschriebenen Methoden demonstriert. I~here Einzelheiten sind dem mit 5 Abb. versehenen Original zu entnehmen. W. M~]~i~s. Fiir die Gehaltsbestimmung yon ~itherischem O1 in Drogen empfiehlt M. SCH~H a eine Abi~nderung des Destillationsveffahrens nach l~o~I~z ~ und CL]~V]~- G]~R 5. D~bei wird das Destillationsgut mit einer genau gemessenen Menge Xylol versetzt, um Emulsionsbildung im Destillat zu verhindern und um die wasserlSs- lichen Anteile des ~therischen Ols im Destfllat zu binden. Aul~erdem bewirkt der Xylolzusatz eine bessere Durchspiilung des Kiihlers und verhindert ein Ansetzen yon ~therischem 01 an den Glasw~nden der App~ratur. Durch Zusatz yon Kochsalz k~nn die Destillationszeit verkiirzt werden. H. S]~E~LIc~. Zur schnellen Gehaltsbestimmung yon Spiritus Menthae pip. uncl anderen offizinellen LSsungen empfiehl~ H. BoG~]~a 6 die Feststellung des Brechungsindexes. Die Fehlergrenzen betragen =]= 1--2% der Konzentration der LSsungen. I t . SP]~RLIC]~. 1 Pharm~zie 8, 174--175 (1953). VEB Schimmel, Miltitz bei Leipzig. 2 Der Ziichter 28, 161 (1953). Inst. Pflanzenziichtung Quedlinburg der Dtsch. Akad. Landwirtschaitswiss. Berlin. Dtsch. Apotheker-Ztg. 98, 273--280 (1953). Univ. Freiburg/Brsg. MO~ITZ, O. : Arch. Pharmaz. 276, 368 (1938). -- Dtsch. Apotheker-Ztg. 55, 507 (1940); 56, 379 (1941). CL~V~GE~, J. F. : J. Amer. pharmac. Assoc. 17, 345 (1928). 6 Dtsch. Apotheker-Ztg. 98, 431 (1953). Klagesmarkt-Apoth., tIannover.

Für die Gehaltsbestimmung von ätherischem Öl in Drogen

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Page 1: Für die Gehaltsbestimmung von ätherischem Öl in Drogen

240 Berieht: Spezie]le analytische Methoden. 3. Auf Pharmazie bezfigliche.

Nach K. BOURNOT 1 ist die yon K. B~ffcxN]~ beschriebene App~ratur nach einigen kleinen Abanderungen (etwas grSl]ere 1Ylei~rShre, Anbrlngung eines Niveau- ge~al~es) besonders geeignet fiir kleine Drogeneinwaagen. VerL empfiehlt, zur besseren Abscheidung schwerer 01e an Stelle yon Xylol 0,1--0,2 ml Diisoamyl- ather in den Abscheidungsr~um oder den Destill~tionskolben zu geben.

H. S ~ L r c m

Halbmikromethoden zur serienm~ifiigen Bestimmung yon ~itherischem 01~ Ester- menthol, l~Ienthol und ~[enthon wurden vonW. IVIATT~IAS 2 im Rahmen zfichterischer Arbeiten an polyploiden Pfefferminzen entwickelt. Die Methoden ermSglichen eine schnelle Untersuchung yon T~usenden yon Einzelpflanzen. 10 modifizierte Destfllationsapparate nach MO~ITZ sind zu einem Aggreg~t vereinigt, die yon einem gemeinsamen e]ektriseh erw~rmten und temperaturkonstant gehaltenen Paraffin- 51bad beheizt werden (145 ~ C). Durch Mechanisierung einzclner Arbeitsvorg~nge wird erreicht, daI~ t~glieh 60--90 Bestimmungen yon einer Hilfskraft durchgeffihrt werden k5nnen. ~ Zur Bestimmung des l~stergehaltes dient ein Veff~hren, bei dem die Verseifung in einer zugeschmolzencn 1 ml-Ampulle mit 0,5 n n-propyla]koho]i- scher KOH-LSsung vorgenommen wird. Die Titration erfolgt nach Zertrfimmerung der Ampulle in einem ]~antkolben unter Benutzung eines 1VIagnetriihrers. ])as Menthol wird durch Acetylierung mit Essigs~ureanhydrid-Pyridin (1:3) ebenfalls unter Verwendung einer 1 ml-Ampulle und anschliel~ender Titration des unver- brauchten Essigs~ureanhydrids bestimmt. Es wird ein Wasserbad (16 • 3~ cm) beschrieben, das gestattet, 100 Verseifungen bzw. Yeresterungen in 1 ml-Ampu]len gleichzeitig durchz~fffihren. - - Die Menthonbestimmung effo]gt n~ck der Hydroxyl- aminchloridmethode mit 01einwaagen yon etwa 80 mg nnd Titration mit 0,1 n alkoholischer K~lilauge n~ch 16 SeA. - - Abschliel~end wird an einem Gemisch yon Menthylacetat, Menthol und Menthon die Genauigkeit der beschriebenen Methoden demonstriert. I~he re Einzelheiten sind dem mit 5 Abb. versehenen Original zu entnehmen. W. M ~ ] ~ i ~ s .

Fiir die Gehaltsbestimmung yon ~itherischem O1 in Drogen empfiehlt M. SCH~H a eine Abi~nderung des Destillationsveffahrens nach l~o~I~z ~ und CL]~V]~- G]~R 5. D~bei wird das Destillationsgut mit einer genau gemessenen Menge Xylol versetzt, um Emulsionsbildung im Destillat zu verhindern und um die wasserlSs- lichen Anteile des ~therischen Ols im Destfllat zu binden. Aul~erdem bewirkt der Xylolzusatz eine bessere Durchspiilung des Kiihlers und verhindert ein Ansetzen yon ~therischem 01 an den Glasw~nden der App~ratur. Durch Zusatz yon Kochsalz k~nn die Destillationszeit verkiirzt werden. H. S]~E~LIc~.

Zur schnellen Gehaltsbestimmung yon Spiritus Menthae pip. uncl anderen offizinellen LSsungen empfiehl~ H. BoG~]~a 6 die Feststellung des Brechungsindexes. Die Fehlergrenzen betragen =]= 1 - -2% der Konzentration der LSsungen.

I t . SP]~RLIC]~.

1 Pharm~zie 8, 174--175 (1953). VEB Schimmel, Miltitz bei Leipzig. 2 Der Ziichter 28, 161 (1953). Inst. Pflanzenziichtung Quedlinburg der Dtsch.

Akad. Landwirtschaitswiss. Berlin. Dtsch. Apotheker-Ztg. 98, 273--280 (1953). Univ. Freiburg/Brsg. MO~ITZ, O. : Arch. Pharmaz. 276, 368 (1938). - - Dtsch. Apotheker-Ztg. 55, 507

(1940); 56, 379 (1941). CL~V~GE~, J. F. : J. Amer. pharmac. Assoc. 17, 345 (1928).

6 Dtsch. Apotheker-Ztg. 98, 431 (1953). Klagesmarkt-Apoth., tIannover.