144 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 204

wie oben vor, nur ist das Probevolumen auf 100 ml zu erhShen. Damit steigt die Empfindlichkeit auf 0,1 rag/1. -- Der mittlere relative Fehler betr/~gt etwa 70/0.

i Gig. i Sanit. 28, Nr. 9, 56--58 (1963) [Russisch]. Wiss. Forseh.-Inst. f/Jr synth. Kautschuk, Filiale Vorone~ (UdSSR). P. l=Mis

3. A n a l y s e n m e t h o d e n a u f d e m G e b i e t e d e r P h a r m ~ z i e

Fiir die kristal lchemische Identifizierung yon Arzneimit teln hat K. NIKO- LrCS i Vorschriften ausgearbeitet. Mikroaufnahmen yon 30 verschiedenen pharma- zeutischen Verbindungen, die in charakteristischen Kristallformen aus LSsungs- mitteln un4 -gemischen umkristallisiert und mikroskoloisch untersucht warden, shld wiedergegeben. Die empirisch ermittelten geeignetsten LSsungsmittel bzw. -gemische ffir die jeweilige Verbindung sowie die optimalen Bedingungen sind an- gegeben.

i Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 102, 432--441 (1963). Sopron, Vjteleki u. 54 (Ungarn). S. P~AKAS~

Ein colorimetrisehes Yeriahren zur Best immung der Anthraeenderivate (A-D) in Folia Sennae geben A. H i s s o v ~ und I. TURKOWC 1 bekarmt. - - Arbeitsweise. Man maceriert 1--2 g (genau gewogen) des gepulverten Analysen- materials unter hgufigem Umsehwenken w~hrend 1 Std mit 20--30 ml 70~ Methanol (Me), zentrifugiert, gieBt das blanke Zentrifug~t in einen 100 ml-MeB- kolben ab, wiederholt die Extrak$ion mit Me und f'fillt schlieBlich die ~ereinigten Auszfige mit Me bis zur Marke auf. Zur Bestimmung der / re ien, oxydie#en und reduzierte~ A-D evakuiert man 50 ml des Me-Auszuges bei 30~ stellt den ver- bleibenden wiBrigen Rfickstancl mit 2 n Sehwefelsiure auf p i t 3 ein und sehfittelt ihn erschSpfend mit Ather (Ae) aus. Die hierbei entstehende braune Triibung 15st man durch Zusatz yon 1--2 ml 1 n Kalilauge, dann s~uert man erneut auf pH 3 an, wiederholt das Ausschfitteln mit Ae und setzt diese Manipulation fort, bis die Ae-Ausziige nicht mehr gef~rbt sind. Die vereinigten Ae-Extrakte wiseht man 2real mit dest. Wasser, welches man nach dem Abtrennen der sauren Phase zu- setzt, und sehiittelt zuletzt mit n Kalilauge aus. Nach dem Ans~uern der alkalischen Schieht mit 50 ~ Schwefels~ure auf pH 1--2 schfittelt man sie mit dem gleichen Volumen eines Gemisehes aus Petrol~ther (P, KP 60--70~ und Ae (2:1, P-Ae) aus, behandel~ auftretende Triibungen wie beschrieben and wgseht zuletzt die vereinigten P-Ae-Auszfige 2mal mit dest. Wasser. Dann schfittelt man sic mit n I~alflauge aus, wi~scht die alkalische Schicht e inmal mit Ae und verdiinnt sie nach dem quantitativen Abtrennen auf 10 ml. ~ a n ermittelt nun die Extinktion dieser LSsung (I) bei 500 nm und erh~lt so die Menge der ]reien Anthrachinone. Nun versetzt man 5 ml der alkalischen LSsung mit 0,1 ml 3~ Wasserstoff- peroxid, erw~rmt 4 rain lang auf einem siedenden Wasserbad, kfihlt, fiillt auf 10 ml auf und bestimmt innerhalb yon 15 rain die optische Diehte dieser LSsung bei 500 nm (II). Es werden die gesamten ]reien Anthrachinone erfai3t, wihrend die Differenz I - - I I die Menge der Anthranole und Anthrone ergibt. Zur Bestimmung der glylcosidisch gebundenen Anthranole und Anthrone verdfinnt man die vorher mit Ae ausgeschfittelte saure LSsung yon p i t 3 auf 100 ml, entnimmt 25 ml, gibt 1/a des Volumens 50~ Sehwefelsiure zu und erhitzt unter Umschwenken 15 min lang auf einem siedenden Wasserbad. Nach dem Abkiihlen sch/i%elt man das Hydrolysa~ naeh der bereits beschriebenen Teetmik mit B-Ae aus, behandelt die vereinigten P-Ae-Extrakte welter wie beschrieben, fiihrt bei der so erhaltenen alkalisehen LSsung die Oxydation durch und bestimmt die Extinktion des dann erha]tenen Reaktionsproduktes irmerhalb yon 15 rain bei 510 nm. Zur Ermitt lung