2. Qualitative und quantitative Analyse 383 erreiehbare Genauigkeit ist besser als 2~ -- Das Original enthalt ausfiihrliehe reaktionsehemisehe Einzelheiten. 1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 19, 27--3t (1958). Chem. Def. Exp. EstabL Porton, Writs. (England). H. ZIM)IE~ Die )likrobesiimmung yon Bernsteinsiiure dureh Reduktion eines Redoxfarb- stoffs in Gegenwart yon Bernsteins/~uredehydrogenase leidet darunter, dal3 der Lnft- sauerstoff den reduzierten l~'arbstoff teilweise wieder oxydiert. ~. B. W~TZ-~N und E. Q. A~)AMS 1 vermeiden dies durch Arbeiten in einer Argonatmosph/~re. -- Arbeitsweise. Die FermentlSsung (20~ Gewebesuspension) bereitet man nach W. W. U~I~E~% R. I-I. Bu~nIS and J.F. STAVFFE~ 2 mit 0,1 m Phosphatpuffer- 16sung (pH 7,4) and homogenisiert sie 7 rain in Eis, worin sie mehrere Stunden hMtbar ist. Man fiillt in eine Kiivette 0,i ml Gewebesuspension (Gewebekonz. Each Verdiinnung 0,67~ start naeh UMB~EIT U. Mitarb. 2~ 0,3 ml 0,1 m 14Mium- phosphatpufferl6sung (p~ 7,4), 0,1 ml 0,05 m KalimncyanidlSsung, 0,5 ml einer 0,01~ LSsung yon 2,6-Dichlorphenolindophenol-dinatriumsalz-dihydrat und 1,8 ml Wasser und verfolgt die Abnahme der optischen Dichte bei 620 m#. Sind die endogenen Reaktionen abgeklungen (nach etwa 6 rain), so gibt man 0,2 ml yon der zu untersuchenden Bernsteins/~urelSsung (oder zur Aufstellung einer Eichkurve Natriumsuecinat in ungef/~hr 5" 10-~m LSsung) zu, -- in die Vergleiehskiivette 0,2 ml Wasser -- und beobachtet welter, bis die Absorption konstant bleibt. -- S~mtliche LSsungen sind vor Gebrauch durch Argon zu entliiften. Die Photo- meterkiivetten werden in einem argonhaltigen Gef~tl~ gefiillt und dureh Schliff- deckel gasdieht verschlossen. 1 Nature (London) 182, 129 (1958). West. Reserve Univ. School ivied. Cleveland, Ohio, (USA). -- 2 Manometric Techniques, 3rd edit. Burgess, Minneapolis, 1957. F. NEv~A~ Fiir die oxydimetrische Bestimmung yon Weinsiiure geben A. BEnK~ und J. Z:~:A 1 ein Titrationsverfahren mit PerjodatlSsung an [Blei(IV)-acetat als Oxy- dationsmittel ist weniger geeignet]. -- Ausfiihrung. 5 ml LSsung (~ 3 mg Wein- s~ure) werden mit 1 ml Eisessig, 2 ml 30~ KaliumhydroxydlSsung und dann mit 10 ml 0,01 m KaliumperjodatlSsung versetzt und 4 Std in Ruhe gelassen. ])ann setzt man unter Kfihlung 4 ml konz. Schwefels~iure zu und titriert mit 0,01 m Eisen(II)-sulfatlSsung unter potentiometrischer Kontrolle. Ein Blind- versuch wird gleichzeitig durchgef~hrt. 1 ml 0,01 m KJOrLSsung entspricht 0,5003 mg Weins/iure. 1 Ceskoslov. Farmac. 7, 141--143 (1958) [Tseheehisch]. (Mit engl., russ. u. dtseh. Zus.fass.) Inst. anal. Chem., Karlsuniv. Prag (CSR). Z. STEJS~;AL Zur Identifizierung yon Disacchariden kSnnen nach J. W. WroTE jr., C. t~. EDDY, J. PETTY und N. HOBAh ~l die IR-Absorptionsbanden herangezogen werden. Untersucht werden yon 650--1500 em -I in KBr-Prel~lingen die Spektren yon ~rige- rose, ~laltose, lsomaltose, Cellobiose, Gentiobiose, Sucrose, Turanose, Maltulose, Leucrose, Inulobiose und die der entsprechenden Octaacetate. Alle Spektren der Di- saceharide sind geniigend unterschiedlieh, so dab sie zur Identifizierung der nahe verwandten Zucker herangezogen werden k6nnen. Allerdings sind die Spektren erheblich abhgngig vom Kristallisationsgrad; kristallisierte Produkte zeigen eine viel stgrker detaillierte Bandenstruktur als amorphe Ausgangsprodukte. Die hier angegebenen Spektren sind die yon nichtkristallinen Zuckern und Acetaten. l)urch die gleichzeitige Auswertung der Octaaeetatspektren ,adrd dieser Nachteil bei dem Naehweis yon Zucker wieder aufgehoben. Die gute Reproduzierbarkeit der Spektren wird am Beispiel yon 3-O-e-D-Glueopyranosyl-D-glueose [gezeigt, die naeh fiinf

Für die oxydimetrische Bestimmung von Weinsäure

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Page 1: Für die oxydimetrische Bestimmung von Weinsäure

2. Qualitat ive und quant i ta t ive Analyse 383

erreiehbare Genauigkeit ist besser als 2~ -- Das Original enthal t ausfiihrliehe reaktionsehemisehe Einzelheiten.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 19, 27 - -3 t (1958). Chem. Def. Exp. EstabL Porton, Writs. (England). H. ZIM)IE~

Die ) l ik robes i immung yon Bernsteinsiiure dureh Redukt ion eines Redoxfarb- stoffs in Gegenwart yon Bernsteins/~uredehydrogenase leidet darunter , dal3 der Lnft- sauerstoff den reduzierten l~'arbstoff teilweise wieder oxydiert. ~ . B. W~TZ-~N und E. Q. A~)AMS 1 vermeiden dies durch Arbei ten in einer Argonatmosph/~re. - - Arbeitsweise. Die FermentlSsung (20~ Gewebesuspension) bereitet man nach W. W. U~I~E~% R. I-I. Bu~nIS and J . F . STAVFFE~ 2 mit 0,1 m Phosphatpuffer- 16sung (pH 7,4) and homogenisiert sie 7 rain in Eis, worin sie mehrere Stunden hMtbar ist. Man fiillt in eine Kiivet te 0,i ml Gewebesuspension (Gewebekonz. Each Verdiinnung 0,67~ s tar t naeh UMB~EIT U. Mitarb. 2~ 0,3 ml 0,1 m 14Mium- phosphatpufferl6sung (p~ 7,4), 0,1 ml 0,05 m KalimncyanidlSsung, 0,5 ml einer 0,01~ LSsung yon 2,6-Dichlorphenolindophenol-dinatriumsalz-dihydrat und 1,8 ml Wasser und verfolgt die Abnahme der optischen Dichte bei 620 m#. Sind die endogenen Reakt ionen abgeklungen (nach etwa 6 rain), so gibt man 0,2 ml yon der zu untersuchenden Bernsteins/~urelSsung (oder zur Aufstellung einer Eichkurve Natr iumsuecinat in ungef/~hr 5" 10-~m LSsung) zu, - - in die Vergleiehskiivette 0,2 ml Wasser -- und beobachtet welter, bis die Absorpt ion kons tan t bleibt. - - S~mtliche LSsungen sind vor Gebrauch durch Argon zu entliiften. Die Photo- meterki ivet ten werden in einem argonhalt igen Gef~tl~ gefiillt und dureh Schliff- deckel gasdieht verschlossen.

1 Nature (London) 182, 129 (1958). West. Reserve Univ. School ivied. Cleveland, Ohio, (USA). -- 2 Manometric Techniques, 3 rd edit. Burgess, Minneapolis, 1957.

F. N E v ~ A ~

Fiir die oxydimetrische Bes t immung yon Weinsiiure geben A. BEnK~ und J . Z:~:A 1 ein Ti t ra t ionsverfahren mit PerjodatlSsung an [Blei(IV)-acetat als Oxy- dat ionsmit tel ist weniger geeignet]. - - Ausfiihrung. 5 ml LSsung ( ~ 3 mg Wein- s~ure) werden mit 1 ml Eisessig, 2 ml 30~ KaliumhydroxydlSsung und dann mit 10 ml 0,01 m KaliumperjodatlSsung versetzt und 4 Std in Ruhe gelassen. ] )ann setzt man unter Kfihlung 4 ml konz. Schwefels~iure zu und t i t r ier t mi t 0,01 m Eisen(II)-sulfatlSsung unter potentiometrischer Kontrolle. E in Blind- versuch wird gleichzeitig durchgef~hrt. 1 ml 0,01 m K J O r L S s u n g entspricht 0,5003 mg Weins/iure.

1 Ceskoslov. Farmac. 7, 141--143 (1958) [Tseheehisch]. (Mit engl., russ. u. dtseh. Zus.fass.) Inst . anal. Chem., Karlsuniv. Prag (CSR). Z. STEJS~;AL

Zur Identif izierung yon Disacchariden kSnnen nach J. W. WroTE jr., C. t~. EDDY, J. PETTY und N. HOBAh ~l die IR-Absorpt ionsbanden herangezogen werden. Unte rsuch t werden yon 650--1500 em - I in KBr-Prel~lingen die Spektren yon ~rige- rose, ~laltose, lsomaltose, Cellobiose, Gentiobiose, Sucrose, Turanose, Maltulose, Leucrose, Inulobiose und die der entsprechenden Octaacetate. Alle Spektren der Di- saceharide sind geniigend unterschiedlieh, so dab sie zur Identifizierung der nahe verwandten Zucker herangezogen werden k6nnen. Allerdings sind die Spektren erheblich abhgngig vom Kristall isationsgrad; kristallisierte Produkte zeigen eine viel stgrker detaillierte Bandenstruktur als amorphe Ausgangsprodukte. Die hier angegebenen Spektren sind die yon nichtkristallinen Zuckern und Acetaten. l)urch die gleichzeitige Auswertung der Octaaeetatspektren ,adrd dieser Nachteil bei dem Naehweis yon Zucker wieder aufgehoben. Die gute Reproduzierbarkeit der Spektren wird am Beispiel yon 3-O-e-D-Glueopyranosyl-D-glueose [gezeigt, die naeh fiinf