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Für die Zinkbestimmung im Blut

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Page 1: Für die Zinkbestimmung im Blut

4. Auf Physiologie nnd Pathologie beziigliche. 75

Gese~z. Das fetrachlorhydrochinon im Ke~'nleder wird dutch Extraktion von 2,5 g Einwaage in ehlem SOXLETH-Apparat mit Athylacetat gewonnen. Eine 15ma]ige Ftillung der Extraktionshiilse ist ausreichend ffir eine quantitative Extraktion. Der Extrakt wh'd in 100 ml-MeBkolben mit Athylacetat bis zur hiarke aufgeftillt und nach dem Durchmischen werden entsprechende Anteile, wie oben beschrieben, in Arbeit genommen. Wechselnde Tetrachlorhydrochinongehalte yon verschie- denen Lederproben werden mit einem 2r yon .% 2,5% bestimmt.

H. POHL.

4. A u f P h y s i o l o g i e u n d P a t h o l o g i e b e z i i g l i c h e M e t h o d e n .

Fiir die Zinkbestimmung im Blut beschreiben S. I. GUSEV, Z. A. BITOVT und L. K. C~O~KOV ~ eine nephelometrische Methode die auf der Reaktion yon Zink mit Diantipyrylmethylmethan in saurer LSsung in Gegenwart yon ]~hodanid-Ionen beruht. Je nach der Zinkkonzentration falit ein Niederschlag aus oder es entsteht eine weil3e bestandige Trtibung, die gemessen wird. Die Zinkbestimmung wird dureh A1-, Cd-, Ca- und Mg-Ionen nieht gestSrt. 10 #g Eisen(III)-LSsung, 1 #g Kupfer, 5 #g Nickel oder Kobalt beeinflussen die Bestimmung ebenfalls nieht. Bei h6herem Gehalt an Eisen(III)-Ionen miissen diese mit Aseorbins~ure oder Hydroehinon zu Eisen(II)-Ionen reduziert werden. - - Nach der angeftihrten Methode kSnnen noch 9 #g% Zink bestimmt werden. Man benStigt nieht mehr als 0,1.--9,2 ml Blut ftir eine Bestimmung. - - Zur Darstellung von salzsaurem Diantipyrylmethylmethan lTst man 5 g Antipyrin in wenig Wasser, gibt zur LSsung 1--2 ml Salzsiiure (1,19) und 1--2 ml Acetaldehyd, erw~irmt das Gemisch 30--40 rain auf dem Wasserbad und kristMlisiert das beim Abktihlen sich ausscheidende Chlorhydrat aus Wasser urn. Die Reagensl6sung ist eine LSsung yon 1,52 g Ammoniumrhodanid in 98 nil bidestilliertem Wasser, die man mit 1 ml 2% iger alkoholischer LSsung yon Diantipyrylmethy]me*han versetzt und filtriert. - - Arbeitsweise. Man bringt in einen KZELDAHL-Kolben 0,2 ml BluL 1 ml konz. Schwefelsaure und mineralisiert wie tiblich unter Verwendung yon Perhydrol als KatMysator. Der Kolbeninhalt wird in eine Platinschale gespfilt und bis zur vollstandigen Entfernung yon SO3-Nebeln eingedampft. Den Trockenriick- stand fibergieBt man mit 0,3 ml n SMzsaure und 9,7 ml bidestilliertem Wasser, ffigt 0,03--0,05 g Ascorbinsaure oder 0,2 g Hydrochinon zu, mischt und filtriert. 5 mI Filtrat werden mit 9 ml ReagenslSsung versetzt, gemischt und 15 rain his zur Bildung der maximalen Trfibung stehengelassen. ])ann n]iBt man im Nephelometer gcgen eine L5sung der l~eagenzien. Die Auswertung erfolgt an Hand einer Eichkurve.

A. T]~OFIMOW.

Ein eolorimetrisches Mikrobestimmungsverfahren yon Zink in biologischem Material mit Ammoniums~d/ocyanid und Rhodamin B durch ~ therext rak t ion beschreibt G. ]Y[AR~I~ 2. Aus/i~hr~ng. In einer ~eihe yon l~eagensgl~sern, mit einer Marke bei 5 ml, werden steigende Mengen ZinktestlSsung (10 #g/ml) nacheinander mit 0,5 ml 20~oiger AmmoniumsulfocyanidlSsung, 0,5 ml AcetatpufferlTsung vom pa-Wert 5,0 (13 g Natriumacetat + 3 ml Eisessig auf 100 ml Wasser), 0,5 ml 20~oiger Natriumthiosulfat]Ssung (zur Maskierung yon Cu und Fe) versetzt und mit bidest, lVasser auf 5 mt aufgeffillt. Dann ffigt man 1 ml 0,02~ Rhodamin B- LSsung und 5 ml Athyli~ther, der 2% ~thylalkohol enth~lt, zu und schiittelt jedes Glas 10 sec lang mit einer Minute Abstand. Die einzelnen ~therextrakte werden bei Griinfilter (Absorptionsmaximum bei 555 m/t) nach genau 2,5 min (die Farb-

t Biochimija 18, 348--350 (1953) [Russisch]. Med. Inst., Molotow. (UdSSI~). Bull. Soc. Chim. biol. (Paris) 34, 1174--1177 (1952). Conservat. nation, des

Arts et M~tiers, Paris.