398 Berieht: Spezielle analytische Methoden Natriumsulfat in ~atriumalkylarylsulfonaten und Natriumalkylsulfaten ermitteln A. I. BUSEV, V. K. AK~OV und S. I. BRAOn~ [1] dureh TitraHon mit Bari~m- nitrat gegen Carboxyarsenazo als Indicator in etw~ 75~ ~thanol oder Aeeton, in welehen Bariumsalze (sowie Bleisalze) der Alkylarylsulfons~uren oder Alkyl- sulfons~uren gut 16slich sind. -- Arbeitsweise. 0,2--0,3 g des zu analysierenden Natriumsalzes werden in 20 ml Aeeton oder Athanol gel6st. Hierzu werden 10 ml einer Acetatpufferl6sung vom pH-Wert 5,5--6,5 zugeffigt und nach Zusatz yon 2--3 Tr. Carboxyarsenazo (0,1 ~ ws LSsung) wird die L6sung mit 0,02 N Bariumnitratl6sung bis zum F~rbumsehlag yon Violett n~ch Blau titriert. Der Farbumsehlag ist geniigend seharf und besonders in w~il~rig-aeetonisehen L6sungen, in welehen die Bariumsalze der Sulfons~uren besser 16slieh sind, gut erkermbar. Bei der Bestimmung yon Milligrammengen Natriumsulfat betrs der Fehler h6ehstens 1~ . 1. ~. Anal. Chim. ~1, 826--828 (1966) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Moskauer Lomonosov-Staatsuniv. u. Wiss. Forsehungsinst. f. org. Zwischenprodukte u. Farbstoffe, Moskau (UdSSR). M. P~IBYL Gas-Chromatographie yon ~_thylenoxid-Addukten. J. POLLERBERG [1]. Reaktions- produkte aus Fettalkoholen oder AlkyIlghenolen mit A'thylenoxid lassen sieh an 20 bis 30 cm ]angen, silanisiertenApiezon-S~ulen bis zu den Tetradeca~thylenglykoliithern gas-chromatographiseh trennen. Die ersten G]ieder sind aueh qu~ntitativ bestimm- bar. Bei Verwendung einer lm langen S~ule lassen sich aueh die GrundkSrper iden- tifizieren, z.B. die Fettalkohole, oder Art und L~nge der Alkylgruppe bei den Alkyl- phenoladdukten. -- Arbeitsweise. Man verwendet gepackte Ss yon 20--30 bzw. 100 cm L~nge und 4 mm ~ mit 4~ Apiezon Maufs~uregewasehenem, silanisiertem Chromosorb G (Korngr6~e 0,15--0,18 ram). Temperatur des Einspritzblocks: 375--425~ Tempera~urprogr~mm: 7,5 oder 10~ yon 130--350~ Als Tr~ger- gas wird Helium (50--60 ml/min verwendet, Anzeige der Komponenten fiber WLD). 1. Fe~te, Seifen, Anstriehmitte169, 179--181 (1967). Analyt. Labor., Fa. Henkel u. Cie. GmbH., Dfisseldorf. M. OLIWER Eine verbesserte Methode zur Bestimmung yon oberil~chenaktiven Substanzen auf der Basis yon Polyoxy~thylen mit Hydrochinon. P. PITT~R [1] befaBt sich mR der Verbesserung seiner friiher vorgesehlagenen Methode [2] zur Bestimmung yon Athylenoxidaddukten linearer Clo--C16 Alkohole. Die neuen Untersuehungen des Verf. zeigen, da~ die Farbintensit~t des mit Phosphormolybd~ns~ureund Hydrochi- non in Sehwefels~ure gebfldeten Farbkomplexes sehr stark vom Wassergehalt der Untersuehungsprobe abh~ngig ist. Auch wurde der Einflul~ des f~llenden Kations studiert und Barium dureh das besser 16sliehe Calcium ersetzt. -- Aus/i~hrung. 50 ml ProbelSsung, enthaltend 0--5 ppm Probe mit mindestens 3 Mol ~thylenoxid, werden in ein konisehes Zentrifugenglas pipettiert und nacheinander mit 10 Tr. verd. Salzs~ure (1:1), 5 ml Calciumchloridl6sung (10~ und 5 ml 2~ Phosphor- wolframs~urel6sung versetzt, gut durehgemischt und in einem siedenden Wasserbad 15 rain erw~rmt. Im Verlauf i h ls man dann auf Zimmertempvratur abkiihlen und zen%rifugiert den Niedersehlag ab. Die iiberstehende Fliissigkeit wird mit einer Capillare abgesaugt, das Zentrifugat erneut mit 50 ml Wasser ausgewaschen, abdekantiert und der Rfickstand bei 105~ ge%roeknet. Ansehliel3end wird dieser mit 25 ml konz. Schwefels~ure versetzt und gut durehgeschfittelt. Dann ffigt man 5 ml Hydroehinonl6sung (5% ig in konz. Schwefels~ure) zu und mil~t nach 15 rain bei 500 nm die Extinktion gegen eine Reagentienblindl6sung. Der Gehal%kann einer Eiehkurve entnommen werden. Im Bereieh yon 5 9pm betrggt der relative Fehler • 5%.

Gas-Chromatographie von Äthylenoxid-Addukten

Download PDF Report

Upload
m-olivier
View
212
Download
0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Gas-Chromatographie von Äthylenoxid-Addukten

398 Berieht: Spezielle analytische Methoden

Natriumsulfat in ~atriumalkylarylsulfonaten und Natriumalkylsulfaten ermitteln A. I. BUSEV, V. K. AK~OV und S. I. BRAOn~ [1] dureh TitraHon mit Bari~m- nitrat gegen Carboxyarsenazo als Indicator in etw~ 75~ ~thanol oder Aeeton, in welehen Bariumsalze (sowie Bleisalze) der Alkylarylsulfons~uren oder Alkyl- sulfons~uren gut 16slich sind. -- Arbeitsweise. 0,2--0,3 g des zu analysierenden Natriumsalzes werden in 20 ml Aeeton oder Athanol gel6st. Hierzu werden 10 ml einer Acetatpufferl6sung vom pH-Wert 5,5--6,5 zugeffigt und nach Zusatz yon 2--3 Tr. Carboxyarsenazo (0,1 ~ ws LSsung) wird die L6sung mit 0,02 N Bariumnitratl6sung bis zum F~rbumsehlag yon Violett n~ch Blau titriert. Der Farbumsehlag ist geniigend seharf und besonders in w~il~rig-aeetonisehen L6sungen, in welehen die Bariumsalze der Sulfons~uren besser 16slieh sind, gut erkermbar. Bei der Bestimmung yon Milligrammengen Natriumsulfat betrs der Fehler h6ehstens 1~ . 1. ~. Anal. Chim. ~1, 826--828 (1966) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Moskauer

Lomonosov-Staatsuniv. u. Wiss. Forsehungsinst. f. org. Zwischenprodukte u. Farbstoffe, Moskau (UdSSR). M. P~IBYL

Gas-Chromatographie yon ~_thylenoxid-Addukten. J. POLLERBERG [1]. Reaktions- produkte aus Fettalkoholen oder AlkyIlghenolen mit A'thylenoxid lassen sieh an 20 bis 30 cm ]angen, silanisierten Apiezon-S~ulen bis zu den Tetradeca~thylenglykoliithern gas-chromatographiseh trennen. Die ersten G]ieder sind aueh qu~ntitativ bestimm- bar. Bei Verwendung einer lm langen S~ule lassen sich aueh die GrundkSrper iden- tifizieren, z.B. die Fettalkohole, oder Art und L~nge der Alkylgruppe bei den Alkyl- phenoladdukten. -- Arbeitsweise. Man verwendet gepackte Ss yon 20--30 bzw. 100 cm L~nge und 4 mm ~ mit 4~ Apiezon Maufs~uregewasehenem, silanisiertem Chromosorb G (Korngr6~e 0,15--0,18 ram). Temperatur des Einspritzblocks: 375--425~ Tempera~urprogr~mm: 7,5 oder 10~ yon 130--350~ Als Tr~ger- gas wird Helium (50--60 ml/min verwendet, Anzeige der Komponenten fiber WLD). 1. Fe~te, Seifen, Anstriehmitte169, 179--181 (1967). Analyt. Labor., Fa. Henkel u.

Cie. GmbH., Dfisseldorf. M. OLIWER

Eine verbesserte Methode zur Bestimmung yon oberil~chenaktiven Substanzen auf der Basis yon Polyoxy~thylen mit Hydrochinon. P. PITT~R [1] befaBt sich mR der Verbesserung seiner friiher vorgesehlagenen Methode [2] zur Bestimmung yon Athylenoxidaddukten linearer Clo--C16 Alkohole. Die neuen Untersuehungen des Verf. zeigen, da~ die Farbintensit~t des mit Phosphormolybd~ns~ure und Hydrochi- non in Sehwefels~ure gebfldeten Farbkomplexes sehr stark vom Wassergehalt der Untersuehungsprobe abh~ngig ist. Auch wurde der Einflul~ des f~llenden Kations studiert und Barium dureh das besser 16sliehe Calcium ersetzt. -- Aus/i~hrung. 50 ml ProbelSsung, enthaltend 0--5 ppm Probe mit mindestens 3 Mol ~thylenoxid, werden in ein konisehes Zentrifugenglas pipettiert und nacheinander mit 10 Tr. verd. Salzs~ure (1:1), 5 ml Calciumchloridl6sung (10~ und 5 ml 2~ Phosphor- wolframs~urel6sung versetzt, gut durehgemischt und in einem siedenden Wasserbad 15 rain erw~rmt. Im Verlauf i h ls man dann auf Zimmertempvratur abkiihlen und zen%rifugiert den Niedersehlag ab. Die iiberstehende Fliissigkeit wird mit einer Capillare abgesaugt, das Zentrifugat erneut mit 50 ml Wasser ausgewaschen, abdekantiert und der Rfickstand bei 105~ ge%roeknet. Ansehliel3end wird dieser mit 25 ml konz. Schwefels~ure versetzt und gut durehgeschfittelt. Dann ffigt man 5 ml Hydroehinonl6sung (5% ig in konz. Schwefels~ure) zu und mil~t nach 15 rain bei 500 nm die Extinktion gegen eine Reagentienblindl6sung. Der Gehal% kann einer Eiehkurve entnommen werden. Im Bereieh yon 5 9pm betrggt der relative Fehler • 5%.