Gemeinschaftsarbeit der DGF. 5. Mitteilung: Walöl-Normung

196 Fette und Seifen 1937, Heft 5

Gemeinschaftsarbeit der DGF. 5. Mitteiltmg :

Walol-Normung. Berichterstatter: Prof. Or. H. P. Kaufmann, Munster i. W.

Das Walol ist von jeher eines der wichtigsten Produkte des Fetthandels. Nachdem auch Deutschland in die Reihe der walolerzeugen- den Nationen eingetreten ist, gewinnen die Methoden der Untersuchung und Normung des Walols standig an Bedeutung. Die Er - fahrungen der vergangenen Jahre haben ge- zeigt, d a D es auch im deutschen Interesse liegt, in- ternationale Vereinbarungen in Bezug auf Walol- Normung zu treffen.

Im August 1936 ubermittelte der Deutsche Nor- menausschuD einen Entwurf des Englischen Normenausschusses uber die Normung von Walol. Die D G F erklarte sich bereit, die Prii- fung zu ubernehmen und sandte den Entwurf an ihre samtlichen Mitglieder. Im Januar 1937 folgten Normen-Vorschlage, und zwar:

NS OOI : Klasseneinteilung und Anforderungen an die einzelnen Gutegrade von Walol von Bartenwalen.

n o r w e g i s c h e

NS 002: Probenahme von Walol. NS 003 : Walol-Priifverfahren.

Zur Beratung der Entwurfe in kleinerem Kreise wurden folgende Mitglieder der DGF herange- zogen: Dr. B a r t r a m (F. Thorl's Ver. Har- burger Oelfabriken), Dipl. - Ing. B e n z (Har- burger Oelwerke Brinckman & Mergell), Dr. B u r g d o r f (Bohme Fettchemie-Ges. m. b. H.), Dr. G e h r k e (Noblee & Thorl G. m. b. H.), Dr. G r e i t e m a n n (Van den Bergh's Mar- garine-Ges. m. b. H.), Dr. H i n t e r m a i e r (Hen- kel & Cie., G. m. b. H.), J. H. M o h r (Fa. Mohr, Hamburg), Dr. S c h w i e g e r (Walter Rau, NeuDer Oelwerke A.-G.). Im AnschluD an einen schriftlichen Gedankenaustausch erfolgte eine mundliche Besprechung in Hamburg am 12. und 13. 5. 1937, nachdem der Norwegische Normen- ausschuD dem Wunsch zu einer Beratung Aus- druck gegeben hatte. Zu diesen Sitzungen wurden die Walol-Sachversthdigen der Reichsstelle fur Milcherzeugnisse, Oele und Fette, die Herren H o d t und Dr. H u g e l , eingeladen.

Vorbesprechung der DGF am 12. 5. 1937 in Hamburg, 20,30 Uhr, Hotel Reichshof.

Anwesend waren die Herren: Dr. B u r g - d o r f (Bohme Fettchemie-Ges. m. b. H.), Dr. G e h r k e (Noblee & Thorl G. m. b. H.1, Dr. G r e i t e m a n n (Van den Bergh's Margarine- Ges. m. b. H.), Ing. H e n t s c h e 1 (Deutscher NormenausschuD), Dr. H i n t e r m a i e r (Henkel & Cie., G. m. b. H.), Alfred H o d t -Hamburg, Dr. H u g e l - H a m b u r g , Prof. Dr. K a u f m a n n -

Munster, J. H. $1 o h r - Hamburg, Dr. R h e i n - h e i m e r (Harburger Oelwerke Brinckman tk Mergell), G. S c 11 i t t e k (Harburger Oelwerkc Brinckman & Mergell), E. J. d e V e e r -Brake, Dr. W i n t e r h o f f (Walter Rau, NeuRer Oei- werke).

Der Vorsitzende der DGF erlauterte nach Be- gruDung der Erschienenen kurz die zur Verhand- lung stehenden Normen. Er betonte, daD die D G F in erster Linie fur die Entwurfe NS 002 und NS 003 zustandig sei (Probeentnahme und Analysenmethoden). Der Entwurf NS 001 be- handle im wesentlichen Gutevorschriften, die in den Arbeitsbereich der wirtschaftlichen Organi- sationen gehorten. Er wurde sich, im Einver- standnis mit den Anwesenden, fur eine Erorte- rung von NS 003 nur im Hinblick auf eine geschlossene Stellungnahme der deutschen Sach- verstandigen bei der bevorstehenden Aussprache mit den norwegischen Vertretern zur Verfugung stellen. Nach lingerer Aussprache ubertrug er die Leitung der Erorterungen uber NS OOI dem Vertrauensmann der Reichsstelle fur Milcherzeug- nisse, Oele und Fette, Herrn H o d t . Dieser brachte die einzelnen Punkte zur Verlesung. Aus der Besprechung ergab sich, daB im deutschen Interesse verschiedene, z. T. einschneidende, Ab- anderungen getroffen werden mussen, so z. B. in Bezug auf den Hochstgehalt der 3 Gutegrade an Unverseifbarem und freien Fettsauren, in Be- zug auf die Farbeinheiten usw. Fur die Klassen- Einteilung soll auf3erdem die Erfullung a 11 e r Gutebestimmungen gefordert werden. Es wird ein abgeanderter Entwurf festgelegt, der als Grundlage der Diskussion mit den norwegischen Vertretern dienen soll.

Die Leitung der Aussprache uber die Nor- men NS 002 und NS 003 ubernahm darauf der Vorsitzende der D G F.

NS 002: Hier sind nur geringfugige Ab- anderungen des Norwegischen Entwurfes notig.

Seite 2, Begriffsbestimmungen, Punkt I b: Statt 50-900,0 ,der Oelhohe unter der Ober- flache des Odes soll gesetzt werden 70-90 " io.

Punkt 4 soll in der Aussprache mit d, on norwegischen Delegierten geklart werden.

NS 003: Einleitend bemerkte der Vorsitzende der D G F , daD Analysenmethoden tunlichst den internationalen Vereinbarungen entsprechen sollen, damit die Erfahrungen der I. C. nutzbrin- gend verwertet werden konnen. In dem Entwurf NS 003 erscheinen bei folgenden Punktcn Ab- anderungen notwendig: Priifung des Wasserge- haltes (Extraktions-Walol); Bestimmung des Un- verseifbaren (Hohe der Einwaage) ; Bestimmung der freien Fettsiiuren (Einwaage, Losungsmittel-

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gemisch, wassrige Lauge); Farbbestimmung (40°, kunstliches Licht) ; spezifisches Gewicht (zur Ver - einheitlichung sollen Pyknometer der Techn. Reichsanstalt vorgeschlagen werden).

SchluD der Besprechung 00,20 Uhr.

Verhandlung am 13. 5. 1937.

Erschienen waren: Vertreter des Norwegischen Normenausschusses: Dip1.-Ing. Th. A r e n t z , K. H e i b e r g , M. H e l l w e g e , Dr. H o l w e c h , Oslo.

Von deutscher Seite: Dr. B a r t r a m , Dipl: Ing. B e n z , Dr. B u r g d o r f , Dr. G e h r k e , Dr. G r e i t e m a n n , Ing. H e n t s c h e l , Dr. H i n t e r m a i e r , A. H o d t , Dr. H u g e l , Prof. K a u f m a n n . J. H. M o h r , Dr. R h e i n h e i - m e r , E. J . d e V e e r , Dr. W i n t e r h o f f .

Herr Ing. H e n t s c h e 1 begriihe im Namen des Deutschen Normenausschusses die Erschienenen, insbesondere die norwegischen Sachverstandigen und iibergab Professor K a u f m a n n die Lei- tung der Aussprache. Dieser betonte die Not- wendigkeit der Verstandigung auf dem Gebiet der Walol-Normung, insbesondere im Interesse der Belieferung der deutschen Abnehmer mit einwandfreiem Walol. In Bezug auf die analy- tischen Methoden wies er auf die Arbeiten der I. C. hin und sprach den Wunsch aus, daD auch Norwegen der Internationalen Kommission zum Studium der Fettstoffe beitreten moge.

Herr H o d t erlauterte die deutschen Aban- derungen in Bezug auf den Entwurf NS 001. Die Beratung der einzelnen Punkte hatte fol- gendes Ergebnis:

I. In Bezug auf den G i i l t i g k e i t s b e r e i c h bestehen keine Meinungsverschiedenheiten.

11. G u t e - F o r d e r u n g e n :

Punkt I bedarf keiner Erorterung.

Punkt 2 : W a s s e r - u n d S c h m u t z g e h a l t . Die norwegische Delegation nahm die deutschen Vorschlage zur Kenntnis und wird sie den ma& gebenden norwegischen Stellen unterbreiten. Sie betrachtete sich nicht als zustandig fur ein2 endgiiltige Stellungnahme.

Punkt 3 : In Bezug auf die Hohe der V e r - s e i f u n g s - 2 a h 1 besteht Uebereinstimmung.

Punkt 4: Die Festsetzung der Menge der u n - v e r s e i f b a r e n B e s t a n d t e i l e sol1 fur die Gutegrade abgestuft werden, und zwar wie folgt :

Walol I hochstens 1,50 010

7 9 7, 2 , r I,75 O/o

3, ,> 3 ,, 2 ,oo yo . Dr. H o l w e c h wies darauf hin, da6 es be- stimmte Walol-Partien gibt, bei denen die Menge des Unverseifbaren bereits normalerweise J , j oi’u betragt. Von deutscher Seite wird zur Ver- hinderung einer Beimischung von Spermol auf die Notwendigkeit enger Abgrenzungen hingewiesen. Besonderen Wert legen die deutschen

Sachverstandigen auDerdem auf die Forderung der Abwesenheit von Mineral01 [fuel oil).

Punkt 5 : S a u r e g e h a 1 t : Die deutschen For- derungen (Walol I hochstens I 9’0, Walol 2 hochstens 3,s O/O, Walol 3 hochstens 1 5 ” 0 )

werden eingehend begrundet. Die Erfahrungen der letzten Jahre haben bewiesen, d a D diese Begrenzung leicht erfiillt werden kann. Die Fort- schritte der modernen Walol-Bereitung mussen in einer scharferen Klassifizierung zum Ausdruck kommen. Die norwegische Abordnung nahm von den deutschen Vorschlagen Kenntnis.

Punkt 6: F a r b e. Wahrend der umfassenden Aussprache wurde von deutscher Seite besonders betont, da13 die Farbe der in letzter Zeit ge- lieferten Oele z. T. zu scharfer Kritik Veran- lassung bot. Sie ist u. a. darauf zuriickzufuhren. daD reines Speck01 bis an die Grenzen der bis- herigen Guteforderungen mit Fleischol, Knochen- ol, Eingeweideol usw. verschnitten wird. Die Er- fahrungen des deutschen Walfanges haben ge- zeigt, dal3 trotz Verwertung des ganzen Wales vorzugliches Oel gewonnen werden kann. An Hand verschiedener Proben norwegischer Lie- ferungen wird dargetan, wie unterschiedlich oft die Qualitat von Walol I ist. Die exakte Farb- messung wird leider durch die oft stark streuenden Werte der Lovibond - Messung er- schwert (vgl. Erorterungen bei NS 003).

Wahrend der Norwegische Entwurf nicht die Einhaltung a 11 e r Guteforderungen enthalt (z. B. Kompensationen von hoherem Sauregehalt durch bessere Farbe vorsieht), bestehen die deutschen Sachverstandigen darauf, daD die vorgeschla- genen Normen als M i n d e s t forderungen s a m t - 1 i c h fur jede Walol-Qualitat erfiillt sein mussen. Die Fragen einer ,,gleitenden Skala”, einer besten Qualitat 0 I, einer Festsetzung von Ver- gutungen im Vertrag usw. wurden eingehend erortert.

Der im Norwegischen Entwurf nicht genannte Aschengehalt wird rnit Rucksicht auf die Mog- lichkeit eines unerlaubten Zusatzes von Alkali auf O , I ~ 9’0 begrenzt. Das Walol darf nur rnit Dampf, Wasser, Seewasser oder (bei Extraktions- Walol) mit dem zur Extraktion verwandtw Lo- sungsmittel in Beriihrung gekommen sein.

NS 002:, Im wesentlichen besteht in Bezug auf die

Probenahme Uebereinstimmung. Unter ,,Begriffs- bestimmungen” wird I b wie folgt abgeandert:

,,Unterschichtprobe: Einzelprobe, die je nach Form und Fiillungsgrad des Tanks aus einer Schicht, die 70-90 0/0, bei nicht ganz gefull- ten, liegenden, zylindrischen Tanks 50-90 o/o der Oelhohe unter der Oberflache des Oeles liegt, entnommen wird.” Fur 4) wird die Bezeichnung ,,Bodensatz-

Probe” gewahlt. Auf Seite 5 ist bei Probenahme unter I ) zu

bemerken, d a D die Anbringung des AblaDhahnes an einem senkrechten Teil der Rohrleitung Beine Verpflichtung darstellt.


NS 003:

Gegenstand der Besprechung waren insbesondere :

I .

2 .

3.

4-

5.

Bei der P r u f u n g d e s W a s s e r g e h a l t e s rnit Hilfe der Trocknungsmethoden werden die fluchtigen Bestandteile mitbestimmt. Darauf mulj insbesondere bei Extraktions- Walol Riicksicht genommen werden.

S a u r e z a h 1. Die Einwaage wird erhoht, als Losungsmittel Alkohol-Aether I : I bestimmt. Bei der Titration rnit wassriger Lauge darf der Alkoholgehalt nicht unter 40 0 0 sinken.

Bei der B e s t i m m u n g d e s U n v e r s e i f - b a r e n betonen die norwegischen Vertreter, daD die Methode B o m e r gewahlt wurde, um das Unverseifbare gegebenenfalls weiter untersuchen zu konnen (Prufung auf Mine- ralol). Sie sind aber rnit der Festsetzung geringerer Mengen als nach der normalen Ausfiihrungsform der Analyse zinverstanden.

F a r b m e s s u n g. Diese Prufung fiihrte zu einer langeren Diskussion. Die norwegischen Vertreter gaben von neuen, 1936 eingefuhr- ten, Lovibond-Einheiten Kenntnis. Sie haben die Justierung eines Apparates in U. S. A. (Bureau of Standards, Washington) vornehmen lassen und rnit Hilfe dieses Apparates andere geeicht. Die Justierung in U.S.A. wird nur bei konstantem Gelbwert von 35 Einheiten vorgenommen, soda6 der Kuvetten - Durch- messer von Fall zu Fall variiert werden muD. Auch die Vereinheitlichung der Lichtquelle stoDt auf Schwierigkeiten. Die deutschen Sachverstandigen schlugen vor, eine Einheits- methode durch den Deutschen Normenaus- schul3 nach Fuhlungnahme rnit der Lichttech- nischen Gesellschaft zu unterbreiten. Ange- nommen wurde die Normalisierung der Farbe auf Grund der amerikanischen ,,Priest-Gibson- N-scale”.

Da die deutschen Vertreter noch keine Er- fahrungen mit den neuen Lovibond-Einheiten haben, und die Frage der Lichtquelle noch g&lart werden muD, wurde die Farbbe- stimmung zuriickgestellt.

S p e z i f i s c h e s G e w i c h t . Unter Hinweis darauf, daD die englische Normung seit 1936 an Stelle des spezifischen Gewichtes die D i c h t e venvendet, entspann sich eine lan- gere Erorterung. Fur die Praxis wurde das spezifische Gewicht als geeignet betrachtet. Im AnschluD an den Vorschlag, geeichte Pyk- nometer der Techn. Reichsanstalt zu wahlen, wurde vereinbart, daI3 der NormenausschuI3 genaue Unterlagen fur die Ermittlung und Berechnung des spezifischen Gewichtes bei- bringt.

Ein gemeinsames Mittagessen - zu dem die drei Harburger Oelfabriken freundlicherweise ein- luden - vereinigte die Teilnehmer der Sitzung zu freundschaftlicher personlicher Aussprache.

AnschlieDend traten die deutschen Vertreter nochmals zu einer kurzen Besprechung zusammen. Sie beschlossen, die Gute-Vorschriften un- bedingt als M i n d e s t forderung, und zwar bei Einhaltung aller Bedingungen, fur jede Qualitat, beizubehalten, die Vergiitung besserer Qualitaten (die also oberhalb der Mindestforderungen lie- gen) den Vereinbarungen der Kontraktpartnx zu uberlassen. Eine Entscheidung iiber die Be- teiligung deutscher Vertreter an den Beratungen mit dem Englischen Normenausschun in der ersten Juni- Woche in London wurde vertagt.

Die Sitzung verlief in vollig harinonischer Weise und gab durch die rege Aussprache allen Teilnehmern wertvolle Anregungen.

Nachstehend werden die Entwurfe NS OOI und NS 003 in der Form wiedergegeben, wie sie nach den stattgefundenen Beratungen der norwegischen Delegation zur weiteren Erorterung ubermittelt wurden.

Normen-Entwurf: Walol. Entwurf I:

Klasseneinteilung und An forderungen an die einzelnen Gitegrade von W a l d von Bartenwalen.

(Entsprechender Norwegischer Entwurf : N S 0 0 1 )

I. Gultigkeitsbereich der Norm. Diese Norm gilt nur fur Walol, d. h. nur fur das

aus den verschiedenen Teilen von Bartenwalen ge- wonnene -0el.

Die Norm umfabt 3 Giitegrade, die mit: Walol Nr. I

Walol Nr. z Walol Nr. 3

bezeichnet werden sollen, und die sich hauptsachlich durch verschiedene Anforderungen bezuglich der Farbe und des Gehaltes an freien Fettsauren unterscheide,n.

Die Norm gibt nur die Guteforderungen an, denen Walol in jedem dieser Gutegrade geniigen mub, wenn - z. B. in einem Vertrag - auf diese Norm Bezug genommen oder wenn eine der obengenannten Bezeich- nungen benutzt worden ist. Die Norm kann deshalb als ein integrierender Teil eines Vertrages geltend gemacht werden, enthalt aber nicht die allgemeinen Bedingungen und auch nicht samtliche Bestimmungen technischer Art, die ein derartiger Vertrag enthalten mu&

Insofern untenstehend auf Entwurf 11: ,,Walol- Probenahme”, und auf Entwurf I11 : ,,Walol-Prufver- fahren” hingewiesen ist, sollen diese Normen, wenn anderes nicht verabredet ist, als integrierende Teile dieser Norm angesehen werden.

11. Guteforderungen. I . A r t r e i n h e i t . (fur alle 3 Gutegrade)

Das Oel sol1 ausschlieDlich hergestellt sein aus den verschiedenen Teilen von Bartenwalen, von denen die wichtigsten Arten folgende sind:

Blauwal (Balaenoptera Sibbaldii) Fidnwal (Balaenoptera Musculus) Knolwal (Megaphere Boops) Seiwal (Balaenoptera Borealis)

2. W a s s e r - u n d S c h m u t z g e h a l t . Walol Nr. I und Walol Nr. 2 sollen nicht mehr als

o,jq/o und, Walol Nr. 3 nicht mehr als 1.50/0 Wasser


oder und Schmutz enthalten, wenn der Wassergehalt nach einem von den in Entwurf 111 angegebenen Verfahren bestimmt wird, von welchen das in I B angegebene Verfahren im Streitfalle verwendet werden ~011, und wenn der Schmutzgehalt nach dem in Ent- wurf I11 angegebenen Verfahren bestimmt wird: , Im Prufungsbericht soll angegeben werden, welches dieser Verfahren benutzt worden ist. Wenn diese Forderung bzgl. des Wasser- und Schmutzgehaltes in einem ge- gebenen Falle nicht erfullt ist, berechtigt dies nicht dazu, das Oel in eine niedrigere Klasse zu setzen, wenn der Gehalt an Wasser und Schmutz nicht mehr als z o/o betragt. Es bedingt nur, daD der Kaufer eine dem Verhaltnis zur Abweichung entsprechende ErmaDigung auf den Preis erhalt, welcher fur das Oel bezahlt werden SOU, das der Forderung der Norm voll- entspricht. Dabei gilt 0,s o/o Wasser und Schmutz als Toleranz, O/O hedingt uber 0,s O,'O hinaus einen einfachen Abzug, uber I bis 2 o/o den dreifachen Ab- zug. Fur Walol 3 erhohen sich die Grenzen um 10/o.

3. V e r s e i f u n g s z a h 1. (fur alle 3 Giitegrade)

Die Verseifungszahl soll nicht weniger als 18j und nicht mehr als 205 betragen, wenn die Analyse ge- ma6 dem in Entwurf 111, Punkt 111 angegebenm Verfahren ausgefuhrt wird.

4. G e h a l t a n u n v e r s e i f b a r e n B e s t a n d - t e i l e n .

Das Oel soll, wenn die Analyse gemaD dem in Entwurf 111, Punkt IV angegebenen Verfahren ausgefuhrt wird, bei Walol I nicht mehr als 1,s O/o, bei Walol z nicht mehr als I , 7 5 9'0, bei Walol 3 nicht mehr als z,oo o/o unverseifbare, naturliche Bestandteile enthalten, jedoch frei von Mineral01 sein.

5 . S a u r e g e h a l t . Das Oel so11 frei von mineralischen und beigemisch-

ten organischen Sauren sein. Es soll, wenn es dem in Entwurf 111, Punkt V angegebenen Verfahren ge- maD gepruft wird, fur die einzelnen Giitegrade keine groBeren Mengen freier Fettsauren als unten angegeben enthalten:

Gutegrad Gehalt an freier Fettsaure, als Oelsaure berechnet

Walol Nr. I hochstens I o/o Walol Nr. 2 3,j 9'0 Walol Nr. 3 >, ' 5 Oio

6. F a r b e . Wenn die Farbbestimmung gemaD dem in Ent-

wurf 111, Punkt IV angegebenen Verfahren und rnit Hilfsmitteln, die den darin gestellten Anforderungen genugen, erfolgt, soll die Farbe des Oels fur die einzelnen Giitegrade die nachfolgenden Werte haben:

Gutegrad Farbbestimmung in Lovibond-Einheiten

Walol Nr. I 40 mm wegen der Einhei- Walol Nr. z 40 mm 2; { ten 4'" vgl. Ent-

ZellengroDe Anzahl der Einheiten

Wa161 Nr. 3 40 mm 14 rot wurf 111. VI. 4.

B e s o n d e r e B e m e r k u n g : Fur die Klasseneinteilung ist die Erfullung a 11 e r

Giitebedingungen notwendig. AuDerdem SOU der Aschengehalt O , I ~ O/O nicht iiberschreiten. Das Oel darf nur rnit Dampf, Wasser oder Seewasser und, im Falle es durch Extraktion gewonnen worden ist, nur rnit dem betreffenden Losungsmittel behandelt worden sein.

111. Gewichtsbestirnrnung des Oeles In einern Tank. Sol1 das Gewicht des Oeles in einem Tank durch

hlessung des Oelvolumens im Tank und Bestimmung d e s spezifischen Gewichts des Oeles berechnet werden, so ist das letztere gema.0 dem in Entwurf 111, Punkt VII angegebenen Verfahren zu bestimmen. und

die dadurch erhaltene Zahl auf die Temperatur des Oeles im Tank umzurechnen.

Die durch die Temperaturanderung bedingte Ver- anderung des spezifischen Gewichts des Oeles soll dabei im Temperaturbereich 1 5 - 2 5 O rnit 0,0007 pro I 0 angenommen werden.

Wenn eine besondere Bestimmung des spez. Gewichtes gemaD Entwurf 111, Punkt VII nicht statt- findet, soll angenommen werden, daD das spez. Ge- wicht des reinen Walols bei zoo 0,919 betragt, wobei diese Zahl jedoch, wie oben angegeben, umgerechnet werden muD.

Normen-Entwurf: Waltil.

Entwurf 111: Prifverfahren. (Entsprechender Norwegischer Entwurf : N S 003)

I. Prufung des Wassergehaltes. I. B e g r i f f .

Unter Wassergehalt eines Waloles ist der gesamte Gehalt des Oeles an freiem, nicht chemisch gebundenem Wasser zu verstehen, und zwar wird er in v. H. (g pro 100 g ) des Gewichtes der zur Prufung vorliegenden Oelprobe angegeben.

2. P r u f v e r f a h r e n . Die Prufung des Wassergehaltes (gegebenenfal!s

fluchtiger Bestandteile) soll gemaD einem der nachfolgenden Verfahren erfolgen, entweder:

a ) durch Trocknen oder b) durch Destillation rnit Xylol oder c) durch Verwendung beider Methoden (Extrak-

tions w alol).

Die Prufung durch Trocknen, die nur ein an- nahernd richtiges Ergebnis gibt, darf nur bmutzt wer den, wenn der Gehalt an Wasser und Schmutz nicht mehr als 0,5 v. H. betragt. In allen anderen Fallen. 2nd besonders. im Streitfalle uber die Richtigkeit des Ergebnisses einer Analyse, soll die Wassergehalts- bestimmung durch Destillation mit Xylol vorgenommen werden.

3. D u r c h f u h r u n g d e r P r u f u n g .

A. P r u f u n g d e s W a s s e r g e h a l t e s d u r c h

20 g des Oeles werden in einer tarierten, platt- bodigen Schale von 8 bis 9 cm Durchmesser eingewogen. Bei der Tarierung soll auch ein kurzes Ther- mometer, rnit dem das Oel umgeriihrt werden kann, eingewogen werden.

Auf einem Sandbad wird die Schale unter ste- tigem Umriihren geheizt, bis sich Dampfblasen nicht mehr bilden. Die Temperatur des Oeles soll dabei 105 0 nicht ubersteigen.

Unmittelbar nach der Abkuhlung wird die Schale rnit Inhalt gewogen. Der Gewichtsverlust soll als Ge- wicht des Wasserinhaltes angesehen werden.

Der Wassergehalt ist als die Anzahl g Wasser pro ~ o o g eingewogenes Oel anzugeben.

T r o c k n e n.

B. P r u f u n g d e s W a s s e r g e h a l t e s d u r c h d i e D e s t i l l a t i o n m i t X y l o l .

20-ZOO g des Oeles werden in einen Kolben von 300-500 ccm Inhalt eingewogen, wobei die Oelmenge dem vermutlichen Wassergehalt angepaDt wird.

Man mischt 100 bis zoo ccm Xylol bei und destilliert die Mischung mit, Hilfe eines RiickfluDkuhlers und eines Wassersammelrohres unter stetiger Riickfhh- rung des verdampften Xylols. Das Wassersammelrohr soll in ccm graduiert und derart ausgebildet sein,


daB die ersten 10 Zehntel rnit groDerer Genauigkeit abgelesen werden kiinnen als die nachfolgenden.

11. Prufung des Schmutzgehaltes.

I . B e g r i f f . Unter Schmutzgehalt eines ,WalGles ist der gesamte

Inhalt des Oeles an Verunreinigungen zu verstehen. die in Fettextraktionsmitteln nicht losbar sind, und die bei Erwarmung des Oeles bis 1 0 5 0 nicht verdampfen, und zwar in v. H. (g pro 100 g ) des Gewichtes der zur Priifung vorliegenden Oelprobe angegeben.

2 . P r u f v e r f a h r e n Die Prufung soll dadurch erfolgen, daD das Oel

in der unten angegebenen Weise in einem geeigneten Extraktionsmittel aufgelost wird. Als solches soll Aethylather oder Leichtbenzin vom Sdp. 40 bis 60” benutzt werden.

D a die quantitativ zu bestimmenden Verunreinigun- gen in Aethylather und Leichtbenzin verschieden 16s- lich sind, muD in jedem Prufungsbericht besonders angegeben werden, welches der erwahnten Extrak- tionsmittel benutzt worden ist. Zur Entscheidung eines Streitfalles soll Aethylather als Extraktionsmittel , verwendet werden, wenn die Richtigkeit eines Analysen- ergebnisses in Frage steht.

3. A u s f u h r u n g d e r P r u f u n g . zo-jo g Oel werden eingewogen und durch ein

vorher bei 1 0 5 0 getrocknetes und gewogenes Fil- ter filtriert.

Die Filtration kann entweder direkt und bei einer Temperatur nicht hoher als 6 0 0 oder nach Ver- dunnung rnit Leichtbenzin (Sdp. 40-60 0 ) oder Aethyl- ather bei gewohnlicher Temperatur vorgenommen werden.

Fur wasserhaltige Oele, die sich schwer filtrieren lassen, kann zur Schmutzbestimmung eine Losang des Oels in Xylol verwendet werden, die durch Destil- lation vom Wasser befreit worden ist.

Nach der Filtration wird das Filter rnit Leicht- benzin oder Aethylather gewaschen, bis es ganz frei von Oelresten geworden ist, wonach es bei 1 0 5 O his zum konstanten Gewicht getrocknet wird.

Die Gewichtszunahme des Filters soll als Schmutz- gewicht angesehen werden.

pro 100 g eingewogenes Oel anzugeben.

IIL Bestimmung der Verseifungszahl. I . B e g r i f f .

Unter Verseifungszahl eines Waloles ist diejenige Anzahl mg Kaliumhydroxyd (KOH) ZE verstehen, die erforderlich ist, um die in I g trockenem, filtriertem Oel enthaltenen freien Sauren, Ester und Laktone zu neutralisieren und zu verseifen.

Der Schmutzgehalt ist als die Anzahl g Schmutz

. .

2 . A u s f u h r u n g d e r P r u f u n g . Die zur Analyse vorliegende Oelprobe wird er-

warmt, bis alle ausgeschiedenen festen Bestandteile wieder gelost sind, jedoch nicht auf hijhere Tempe- ratur als 400. Wasser und Schmutx werden durch Ablagerung und Filtrierung entfernt.

z g des trockenen, filtrierten Oeles werden in einem 200 ccm- (bis 300 ccm-) Kolben abgewogen. Dem Oel wurden 25 ccm alkoholische n/2 Kalilauge zugesetzt. Die Mischung wird 1/2 Std, lang am Ruck- fluSkuhler bis zum Sieden erhitzt.

Gleichzeitig wird ein Blindversuch gemacht, ebenfalls rnit 25 ccm der alkoholischen Lauge und unter den wleichen Versuchsbedingungen, darunter der gleichen 5iededauer. (Die alkoholische KOH soll durch Losen

von 32 g Kaliumhydroxyd ,,pro analysi” in der gleichen Gewichtsmenge Wasser und Verdiinnung rnit reinem g60/0igem Aethylalkohol bis auf I Liter hergestellt werden. Sie soll vor Gebrauch mindestens 24 Std. lang gestanden haben und, wenn sie nicht klar ist, filtriert werden.)

Nach voIlendetem Kochen werden beide Losungen d i t n/z Salzsaure . rnit Phenolphthalein als Indicator titriert. Die Differenz der beiden Titrierungen entspricht der zu der Neutralisation und der Versei- fung verbrauchten Alkalimenge.

Die Verseifungszahl ist als mg KO13 pro I g eingewogenes Oel anzugeben.

IV. Prufung des Gehaltes an unverseifbaren Bestandteilen.

I . ~ e g r i f f .

Unter Gehalt eines Walols an unverseifbaren Be- standteilen ist der gesamte Gehalt des Oeles an fett- loslichen, organischen Stoffen zu verstehen, die durch Kochen rnit alkoholischer Lauge nicht verseift werden, die mit Aethylather aus den alkalisch reagierenden Verseifungsprodukten ausgezogen werden konnen, und die bei i O j 0 nicht verdampfen. und zwar in v. H. (g pro 100 g ) des Gewichtes tles filtrierten und getrockneten Oels angegeben.

2 . V o r g e h e n b e i d e r P r i i f u n g .

Die zur Analyse vorliegende Oelprobe wird erwarmt. his alle ausgeschiedenen festen Bestandteile wieder gelost sind, jedoch nicht auf hohere Temperatur als 40°. Wasser und Schmutz werden durch Ablagerung und Filtration entfernt.

Normalerweise werden mindestens io g des trockenen, filtrierten Oeles eingewogen.

Auf siedendem Wasserbad unter Anwendung von RiickfluDkuhlung wird das Oel rnit alkoholischer ICali~ lauge verseift. (Die alkoholische KOH wird rlurch Losen von ZOO g KOH in Wasser bis auf 300 ccm hergestellt. 60 ccm dieser Losung werden vor Ge- brauch rnit reinem g6o/oigem Alkohol (Aethylalkohol) auf zoo ccm verdiinnt.)

Wahrend des ersten Teiles der Kochzeit sollen das (-)el und die alkoholische Lauge gut umgeschiittelt werden. Sobald Oel und Lauge sich nicht mehr von- einander trennen, kann man rnit dem Riihren auf- hiiren. worauf man weiter Std. kocht.

%u 1 0 g eingewogenem Oel vierden 20 g cler alkoholischen Lauge und fur eine groDere Oclmenge eine entsprechende groDere Menge Lauge benutzt. Das- selbe gilt auch fur die im Nachfolgenden angegebenen Wasser- bzw. Aethermengen.

Die noch warme Seifenlosung wird in einen etwn zoo ccm fassenden Scheidetrichter iiberfuhrt, in den schon 30 ccm Wasser gefullt sind. Seifenreste im Ver- seifungskolben werden rnit weiteren 30 ccrn Wasser in den Scheidetrichter hiniibergespult.

Die verdjinnte Seifenlosung wird nach notiger Ab- kiihlung rnit 80 ccm Aethylather durchgeschuttelt. Man scheidet in gewohnlicher Weise und destilliert den Aether ab.

Die Seifenlijsung wird dann mindestens z ma1 rnit 40 ccm Aether durchgeschuttelt, wobei der Destillations- ruckstand vom vorhergehenden Umschutteln hinzuge- fugt wird und dann abdestilliert.

Der gesamte Destillationsruckstand wird von Neueni auf dem Wasserbade 10 Minuten lang mit i ccm alkoholischer Lauge und unter Anwendung des Riick- fluakiihlers verseift und in einen kleinen Scheidetrichter uberfuhrt, mit 3 ccm Wasser nachgespiilt and 2 ma1 durchgeschuttelt, jedesmal mit 10 ccm Aether. Die gesamten atherischen Extrakte werden im Scheide- trichter 3 ma1 gewaschen, jedes Ma1 mit 10 crm Wasser.

Fette und Seifen 1937, Heft 5 201

Eventuell zuruckgebliebene Wassertropfen werden durch Filtration entfernt, und der Extrakt, zwecks Abdestillieren des Aethers, in einen gewogenen Kol- ben uberfiihrt.

Durch Erhitzen in einem siedenden Wasserbad und unter Verwendung eines Luftstroms wird der Kolben rnit dem unverseifbaren Ruckstand ron den letzten Spuren von Wasser und Losungsmittel befreit und bei einer Temperatur von 80-1000 in einem Trocken- schrank bis auf konstantes Gewicht getrocknet.

Der Gehalt an unverseifbaren Bestandteilen ist als die Anzahl g unverseifbare Bestandteile pro 100 g eingewogenes Oel anzugeben. (NB.: Diese Vorschrift soll noch gepruft und gegebenenfalls die Aethermethode der I. C . dafur einge- setzt werden. Die Norwegische Kommission hat sie, zur restlosen Entfernung des Unverseifbaren, in An- lehnung an die Arbeitsweise von B o m e r (Phyto- sterin-Acetat), fur die jeweils ro-fache Menge des Ausgangsmaterials und der Reagentien angegeben.)

V. Prufung dss Gehaltes an freien Fettsauren.

I . B e g r i f f . Unter Gehalt eines Walols an freien Fettsauren

ist der gesamte Gehalt des Oels an sauer reagierenden Bestandteilen zu verstehen, die in Oel loilich sind, und die rnit alkoholischer Lauge, ohne Zersetzung d:r Ester des Oels, neutralisiert werden konnen, und' zwar in v. H: (g pro 100 g) des Gewichtes des trockenen, filtrierten Oels angegeben.

Die Berechnung soll fur die freien Fettsauren im Walol auf Grund eines durchschnittlichen Molekular- gewichtes von 282 (Oelsaure) durchgefuhrt werden.

Da das unten beschriebene Prufverfahren nur zum Ziele hat, den Gehalt des Oels an Fettsauren zu bestimmen. muD der Gehalt an Mineralsauren, w e m ein solcher nachgewiesen wird, durch besondere Ana- lyse bestimmt werden.

z . A u s f i i h r u n g d e r P r u f u n g . Die zur Analyse vorliegende Oelprobe wird erwarmt

bis alle ausgeschiedenen festen Bestandteile wieder gelost sind, jedoch nicht auf hohere Temperatur als 400. Wasser und Schmutz werden durch Ablagerung und Filtrieren entfernt.

10 g des trockenen, filtrierten Oeles aerden abgewogen und in 50-150 g einer vorher neutrali- sierten Mischung von Aethylather und Aethylalkohol im Verhaltnis I : I oder in einer Mischung von Benzol und Aethylalkohol im Verhaltnis z : I gelost.

Unter Verwendung von Phenolphthalein oder Thy- molphthalein als Indicator wird rnit n/Io Lauge bis zum Farbumschlag titriert. Bei der Titration darf der Alkoholgehalt nicht unter 40 o/o sinken.

Von den beiden Indikatoren wird derjenige benutzt, dessen Farbumschlag im Vergleich zur Farbe des Oels am deutlichsten erkennbar ist.

Bei der Prufung von Oelen mit hohem Fettsaure- gehalt kann fur die Titration auch nJ2 Lauge verwendet werden. In strittigen Fallen soll alkoholische Lauge angewandt werden.

Der Gehalt an Fettsaure ist als die Anzahl g Oelsaure pro 100 g eingewogenes Oel anzugeben.

VI. Farbbestimmung.

I. B e g r i f f . Unter Farbe eines Walols ist diejenige Farbe zu

verstehen, die eine 400 warme, filtrierte Probe des Oels bei kiinstlichem Licht aufweist. Vorschbge in Bezug auf die Normung der Lichtquelle sollen noch gemacht werden.

2. P r u f v e r f a h r e n , Die Farbbestimmung des Walols soll durch die

Rekonstruktion der Farbe des Oels mittels be-

stimmter Serien ron gefarbten Glasern, nach der Far- benskala von L o v i b o n d erfolgen.

3. B e h a n d l u n g v o n O e l p r o b e n . Die fur die Farbbestimmung vorliegende Oelprobe

wird erwarmt, bis alle ausgeschiedenen festen Be- standteile wieder gelost sind, jedoch nicht auf hohere Temperatur als 400, und danach dekantiert, um etwa niedergeschlagene Wassertropfen auszuscheiden.

Das noch warme Oel wird durch ein Papierfilter einmal filtriert. Oelproben, die nach einmaliger Fil- tration nicht klar geworden sind, werden im einmal filtrierten Zustand gemessen, um dann noch einmal filtriert zu werden, und dann werden sie gemessen, wobei im Prufbericht hieruber eine Anmerkung zu machen ist und beide MeDergebnisse anzugeben sind. Trubungen im Oel, sowie wiederholte Filtration konnen namlich das MeDergebnis beeinflussen.

4. A u s f i i h r u n g d e r P r u f u n g . Bei der Farbbestimmung eines Walols in Lovibond-

einheiten sollen trockene, filtrierte, warme Oelproben verwendet werden, die auf die in Punkt 3 angegebene Weise behandelt worden sind.

Fur die Messung sollen dekadisch graduierte Serien von roten und gelben Glasern verwendet werden, die nach dem Lovibond-System eingeteilt sind und auf die von ,,The National Bureau of Standards, Washington D. C . , U. S . A." aufgestellte ,,Priest- Gibson-N-scale" geeicht sind. Bei allen auf diese Skala bezogenen Messungen ist die Voraussetzung, daD 35 gelb Lovibond immer bei der Messung eingeschaltet ist.

D a die Farbbestimmung nach dem hier behandel- ten Verfahren vom Farbensinn der messenden Person abhangig ist, ist ebenfalls Voraussetzung, daD deren Farbensinn wissenschaftlich gepruft ist (Farbenblind- heit).

Die Starke der Oelschicht soll durch diejenige Zahl von roten Lovibond-Einheiten angegeben werden, die zusammen mit 35 gelb eingeschaltet werden mu& um die bestmogliche Rekonstruktion der Farbe der vorliegenden Oelprobe zu erreichen.

Das MeDergebnis ist mit einer Genauigkeit von O,I rot Lovibond anzugeben.

VII. Bestimmung des spezifischen Gewichts.

I. B e g r i f f . Unter spezifischem Gewicht eines Walols ist die

unbekannte Zahl zu verstehen, die das Verhaltnis zwischen dem Gewicht einer bestimmten Oelmenge von Z O O und dem Gewicht einer Menge reinen Wassers, das bei 40 dasselbe Volumen hat wie die

Oelmenge bei zoo (d 4 o ).

z. P r u f v e r f a h r e n .

Wiegen in einem Pyknometer erfolgen.

3. A u s f i i h r u n g d e r P r u f u n g . Die zur Prufung vorliegende Oelprobe wird erwarmt

bis alle ausgeschiedenen festen Bestandteile wieder gelost wird, jedoch nicht auf hohere Temperatur als 40°. Wasser und Schmutz werden durch Ablagerung und Filtrieren entfernt.

Die MeDergebnisse sollen mit 4 Stellen hinter dem Komma angegeben und die Messungen so ausgefuhrt werden, daB der MeI3fehler nicht mehr als 5 0,OOOz betragt.

Fur die Umrechnung des spezifischen Gewichts des Walols von einer Temperatur auf eine andere, Sol1 die Aenderung des spezifischen Gewichts mit der Tem- peratur im Temperaturgebiet 15-z50 zu 0,0007 pro I 0 gesetzt werden.

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Die Prufung des spezifischen Gewichts soll durch

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Gemeinschaftsarbeit der DGF. 5. Mitteilung: Walöl-Normung