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HANDBUCH DER LEBENSMITTELCHEMIE HERAUSGEGEBEN VON L. ACKER· K.-G. BERGNER · W. DIEMAIR · W. HElMANN F. KIERMEIER · ]. SCHORMOLLER · S. W. SOUCI GESAMTREDAKTION }. SCHORMOLLER BAND 11/1. TEIL ANALYTIK DER LEBENSMITTEL PHYSIKALISCHE UND PHYSIKALISCH-CHEMISCHE UNTERSUCHUNGSMETHODEN Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH 1965

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HANDBUCH DER LEBENSMITTELCHEMIE

HERAUSGEGEBEN VON

L. ACKER· K.-G. BERGNER · W. DIEMAIR · W. HElMANN F. KIERMEIER · ]. SCHORMOLLER · S. W. SOUCI

GESAMTREDAKTION

}. SCHORMOLLER

BAND 11/1. TEIL

ANALYTIK DER LEBENSMITTEL

PHYSIKALISCHE UND PHYSIKALISCH-CHEMISCHE UNTERSUCHUNGSMETHODEN

Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH

1965

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ANALYTIK DER LEBENSMITTEL PHYSIKALISCHE UND PHYSIKALISCH­

CHEMISCHE UNTERSUCHUNGSMETHODEN

BEARBEITET VON

H.-D. BELITZ · K. -G. BERGNER · D. BERNDT · W. DIEMAIR F. DRAWERT · ]. EISENBRAND · K. FEILING · ). FLUGGE

H. FREUND · A. GRUNE · E. HECKER · W. HElMANN H.-]. HENNING · P. JA.GERHUBER · H. JOHANNSEN · A. MAHLING

KARL PFEILSTICKER · KONRAD PFEILSTICKER · R. RAMB A. SEHER · K. E. SLEVOGT · K. VOLZ · F. WALTER · H. WERNER

K. WISSER · G. WOHLLEBEN · H. WOLLENBERG

SCHRIFTLEITUNG

}. SCHORMULLER

MIT 539 ABBILDUNGEN

Springer-Verlag Berlin Heidelberg GmbH

1965

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Alle Rechte, insbesondere das der Übersetzung in fremde Sprachen, vorbehalten

Ohne ausdrilckliche Genehmigung des Verlages ist es auch nicht gestattet, dieses Buch oder Teile daraus auf photomechanischem Wege (Photokopie, Mikrokopie)

oder auf andere Art zu vervielfältigen

© Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1965 Ursprünglich erschienen bei Springer-Verlag Berlin Heidelberg New York 1965

Softcoverreprint ofthe bardeover Istedition 1965

Library of Congress Catalog Card Number 65-18301

ISBN 978-3-662-31477-7 ISBN 978-3-662-31684-9 (eBook) DOI 10.1007/978-3-662-31684-9

Titel Nr. 5577

Die Wiedergabe von Gebrauchsnamen, Handelsnamen,Warenbezeichnungen usw. in diesem Werk berechtigt auch ohne besondere Kennzeichnung nicht zu der Annahme, daß solche Namen 1m Sinn der Warenzeichen- und Markenschutz-Gesetzgebung als frei zu betrachten wären und daher von jedermann benutzt werden dürften

Druck der Brühlsehen Universitätedruckerei Gießen

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Inhaltsverzeichnis

Probenahme. Von Prof. Dr. HANs WERNER, Hamburg. (Mit 10 Abbildungen) 1 A. Allgemeines . . • . . . . 1

I. Probearten . . . . . 1 1. Durchschnittsprobe 1 2. Stichprobe . . . . 2 3. Gegenprobe . . . . . 2

II. Durchführung der Probenahme . . . . . . 2 1. Probenahme aus kleineren Warenbeständen . 2 2. Probenahme aus großen Warenbeständen . . 2

a) Probenahme bei loser Ware in Schiffs- und Wagenladungen 3 b) Probenahme aus Lagerbeständen . . . . . . . . 4

IX) Probenahme von festen Stoffen . . . . . . . 4 ß) Probenahme von Flüssigkeiten . . . . . . . . 5 f.') Probenahme von Milch und Milcherzeugnissen . 6 15) Probenahme von Obst und Gemüse . . . . . . 7

3. Probenahme für mikrobiologische Untersuchungen . 7 111. Verpackung und Kennzeichnung der Proben . . 8

1. Verpackung der Proben . . . . . . . . . . . . 8 2. VersiegeJung der Proben . . . . . . . . . . . . 8 3. J!ezeichnung der Proben . . . . . . . . . . . . . 8 4. Übersendung der Proben an die Untersuchungsstelle . . . . . . 9 5. Begleitschreiben der Pro"!>en. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

B. Probenahme bei der amtlichen Überwachung des Verkehrs mit Lebensmitteln 9 I. Gesetzliche Grundlagen . . . . . 9

II. Zahl, Art und Größe der Proben . 11 111. Gegenprobe . . . . . . . . . . 13

Bibliographie . . . . . . . . . . . . . 13

Die Dichte. Von Dr. ANDREAS MAm.ING, Berlin. (Mit 10 Abbildungen) 14 A. Die Dichte von Flüssigkeiten und Festkörpern . . . . . . . 14

I. Theoretischer Teil . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 1. Begriffsbestimmungen .... -. . . . . • . . . . 14 2. Die Temperatur- und Druckabhängigkeit der Dichte , 15 3. Volumenänderung bei Mischungen. . . . . . . . . 16 4. Die Konzentrationsabhängigkeit der Dichte von Mischungen 18

II. Praktischer Teil . . . . . : . . . . . . . . . . . . . 21 1. Die Bestimmung der Dichte von Flüssigkeiten. . . . 21

a) Pyknometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 IX) Beschreibung verschiedener Pyknometertypen . 21 ß) Maßvorgang . . . . . . 23 2') Auswertung . . . . . . . . 24

b) Hydrostatische Wägung . . . . 26 IX) Beschreibung der Geräte . . 26 ß) Maßvorgang und Auswertung 27

c) Aräometrie . . . . . . . . . . 29 IX) Beschreibung der Geräte . . 29 ß) Maßvorgang und Auswertung . . . . . . . . . . . . 31

d) Sonstige Methoden zur Dichtebestimmung in Flüssigkeiten . 32 2. Die Bestimmung der Dichte von Festkörpern . . . . . . . 33

a) Pyknometrie. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 b) Hydrostatische Wägung . . . . . . . . . . . . . . . 35 c) Sonstige Methoden zur Dichtebestimmung fester Körper . 35

B. Die Dichte von Gasen. 37 Bibliographie . . . . 38 Zeitschriftenliteratur. . . 38

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VI Inhaltsverzeichnis

Die Viscosität. Von Dr. ANDREAS MAHL!NG, Berlin. (Mit 25 Abbildungen) A. Das physikalische Phänomen der Viscosität

41 41 41 41 42 44 45 47 47 48 50 50 52 54 54 55 57 59 59

I. Die allgemeinen Fließgesetze. . . . I. Das Newtonsehe Viscositätsgesetz 2. Strukturviscosität . . . . . 3. Plastizität • . . . . . . . . . 4. Thixotropie und Rheopexie . . .

II. Die Viscosität von Lösungen. . . . I. Die Konzentrationsabhängigkeit der Viscosität 2. Viscosität und Molekülform . . . . . . . . 3. Die Viscosität hochmolekularer Elektrolyte .

III. Die Temperaturabhängigkeit der Viscosität . . IV. Die Strömung von Flüssigkeiten durch Röhren.

B. Die Messung der Viscosität I. Capillarviscosimeter .

II. Kugelfallviscosimeter . III. Rotationsviscosimeter

Bibliographie . . . . . . . . Zeitschriftenliteratur. . . . .

Die Ultrazentrifuge. Von Dr. ANDREAS MAm.ING, Berlin. (Mit 22 Abbildungen) 61 A. Einleitung. . . . . . . . . 61 B. Beschreibung der Geräte . . 61

I. Zentrüugen und Rotoren 61 II. Zellen . . . . . . . . 64

I. Zellkonstruktion . . . 64 2. Spezialzellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65

a) Zellen zur Erzeugung einer künstlichen Grenzschicht 65 b) Doppelsektorzellen . . . . . . . 65 c) Zellen mit prismatischem Fenster . 65 d) Trennzellen . . . . . . 66 e) Vielkanalzellen . . . . . 66

III. Aufnahmeverfahren . . . . . 66 I. Der Sedimentationsvorgang . 66 2. Absorptionsaufnahmen . . . 67 3. Interferenzaufnahmen . . . 68 4. Schlierenaufnahmen . . . . . . . . . . . 68

C. Die Interpretation von Sedimentationsdiagrammen . 69 I. Qualitative Betrachtungen . . . . . 69

I. Einheitlich sedimentierende Körper 69 2. Konvektionen. . . . . . . . . 70 3. Gekrümmte Grundlinien . . . . 71 4. Am Meniskus haftende Front . . 71 5. Selbstschärfung einer Front . . . 71 6. Aufspaltung in mehrere Fronten . 72 7. Reagierende Systeme. . . . . . 72 8. Polymolekulare Systeme . . . . 74 9. Flotationsdiagramme. . . . . . . . . . . . . . . . 75

II. Die quantitative Auswertung von Sedimentationsdiagrammen . 75 I. Die Berechnung des Sedimentationskoeffizienten. • . . . . . . 75 2. Die Konzentrationsabhängigkeit des Sedimentationskoeffizienten. . . . . . 76 3. Die Umrechnung des Sedimentationskoeffizienten auf Standardbedingungen 76 4. Die Berechnung des Molekulargewichtes . . . . . . . . . . . . . . . . 77 5. Der Reibungskoeffizient . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 6. Konzentrationsbestimmungen aus Sedimentationsdiagrammen. 78

D. Spezielle Ultrazentrüugenverfahren. . . 80 I. Gleichgewichtszentrifugation. . . . . . . . . 80

II. Das Archibald-Verfahren . . . . . . . . . . 80 III. Sedimentation im Dichtegradienten. . . . . . 80

1. Sedimentation im flachen Dichtegradienten . SO 2. Zonenzentrüugation • . . . . . . . . 81 3. Isopyknische Gradientenzentrifugation . 82

Bibliographie . • . . 82 Zeitschriftenliteratur. . . . . . . . . . . . . . 82

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Inhaltsverzeichnis VII

Ultra:flltration, Dialyse und Elektrodialyse. Von Oberchemierat HANs WoLLENBERG, Berlin. (Mit 17 Abbildungen) . . . . . . 85

I. Grundsätzliches, Definitionen . 85 1. Ultrafiltration . . . . 86 2. Elektro-Ultrafiltration. . . 86 3. Dialyse . . . . . . . . . 86 4. Elektrodialyse . . . . . . 87 5. Diasolyse . . . . . . . . 87

11. Quantitative Gesetzmäßigkeiten 87 1. Ultrafiltration . . . . . . . 87 2. Dialyse . . . . . . . . . . . . . . 88

a) Donnansches Membrangleichgewicht 89 3. Elektrodialyse . . . . . . . . . . . 89

III. Semipermeable Membranen . . . . . . 90 1. Allgemeines . . . . . . . . . . . . . 90 2. Membranen zur Dialyse und Ultrafiltration 91 3. Membranen zur Elektrodialyse . 97

IV. Prüfung der Membranen . . . . 98 1. Membranfehler. . . . . . . . 98 2. Bestimmung der Porengröße . . 98

a) Kolloidfiltrationsmethode . . 98 b) Blasendruckverfahren . . . . . . . . 99 c) Messung der Durchfließgeschwindigkeit . . . . 99

3. Bestimmung der Porenverteilung (Porenstatistik) . 100 V. Geräte zur Dialyse, Elektrodialyse und Ultrafiltration 100

1. Geräte zur Dialyse . . . 100 2. Geräte zur Elektrodialyse 104 3. Geräte zur Ultrafiltration 106

Bibliographie • . • . . . . . . 108 Zeitschriftenliteratur. . . . . . 109

Erscheinungen an Phasengrenzßiiehen: Oberßiiehenspannung und Adsorptionserseheinungen. Von Oberchemierat HANs WoLLENBERG, Berlin. (Mit 19 Abbildungen). 112 A. Begriff der Phasengrenzfläche . . . . . . . . 112 B. Oberflächenspannung - Grenzflächenspannung. 112

I. Grundlagen und Wesen. . . . . . . . . 112 II. Quantitative Gesetzmäßigkeiten . . . . . 115

1. Größe der Oberflächenspannung . . . . . . . . . . . . . . 115 2. Temperaturabhängigkeit, freie und gesamte Oberflächenenergie 115 3. Regel von EöTVös; Parachor . . 116 4. Satz von STEPHAN . . . . . . . . . . . . . 117

III. Spreitung, Benetzung, Randwinkel . . . . . . . 117 IV. Capillaritätserscheinungen . . . . . . . . . . . 119 V. Oberflächenspannung von Lösungen . . . . . . 120

VI. Methoden zur Messung der Oberflächenspannung. 123 1. Methode des maximalen Blasendruckes . . . . 123 2. Steighöhenmethode . . . . . . . . . . . . 128 3. Tropfengewichts- und Tropfenvolumenmethode 129 4. Abreißmethode . . . . 131

C. Adsorptionserscheinungen . . . . . . . . . . . . 133 I. Grundlagen und Definition . . . . . . . . . 133

II. Quantitative Gesetzmäßigkeiten der Adsorption 134 III. Adsorption von Gasen . . . . . . . . . . . 136

1. Adsorptionsmittel . . . . . . . . . . . . . 136 2. Anwendungsmöglichkeiten der Gasadsorption . 137 3. Gastrennung . . . . . . . . . . . . . . . 138

IV. Adsorption aus Lösungen . . . . . . . . . . . 138 1. Einfluß des Adsorptios . . . . . . . . . . . . . . . 140 2. Anwendungsmöglichkeiten der Adsorption aus Lösungen 140 3. Chromatographieehe Trennungen . . . . . 140 4. Capillaranalyse und Papierchromatographie. 141

Bibliographie . . . . 141 Zeitschriftenliteratur . . . . . . • . . . . . . . . • 142

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VIII Inhaltsverzeichnis

Schmelzpunkt oder Erstarrungspunkt (Gefrierpunkt) und Siedepunkt oder Kondensationspunkt. Von Dr. HANs-JÜRGEN HENNING, Berlin. (Mit 31 Abbildungen) 145 A. Allgemeines . . . . . . . . 145 B. Thermometer . . . . . . . 146

I. Quecksilberthermometer 146 II. Widerstandsthermometer 149

III. Thermoelemente . . . . 150 C. Bestimmung des Schmelzpunktes (Erstarrungspunktes, Gefrierpunktes) 151

I. Einleitung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151 II. Bestimmung des Schmelzpunktes in der Capillare . . . 153

l. .Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153 2. Apparate und Verfahren . . . . . . . . . . . . . 154

III. Bestimmung des Schmelzpunktes unter dem Mikroskop . 159 IV. Präzisionsmessungen . . . . . . . . . . . . . . . . 161

l. Theoretisches . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161 2. Durchführung der Messungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164

V. Bestimmung des Molekulargewichts mit HiHe der Gefrierpunktserniedrigung (Kryoskopie) . . . . . . . . . . . . . 166 l. Theorie. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166 2. Messung der Gefrierpunktserniedrigung . . . . . . . . . 167

a) .Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167 b) Apparaturen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 168 c) Durchführung der Messung mit dem Backmannapparat 168

D. Bestimmung des Siedepunktes oder Kondensationspunktes. 169 I . .Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 169

II. Apparate und Messungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171 III. Molekulargewichtsbestimmung durch Messung der Siedepunktserhöhung

(Ebullioskopie) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173 IV. Sonstige Methoden zur Bestimmung des Siedepunktes. 175

Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . 176 Zeitschriftenliteratur. . . . . . . . . . . . . . . 177

Löslichkeit. Von Dr. HANs-JüRGEN HENNING, Berlin. (Mit 11 Abbildungen) 179 A. .Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . 179 B. Thermodynamische Betrachtungen zur Löslichkeit 182 C. Löslichkeit von festen Substanzen in Flüssigkeiten 185

I. Bestimmung nach der analytischen Methode . 188 II. Bestimmung nach der synthetischen Methode . . 191

D. Löslichkeit einer Flüssigkeit in einer anderen Flüssigkeit 192 I. Bestimmung nach der analytischen Methode. . . 194

II. Bestimmung nach der synthetischen Methode . . 194 III. Bestimmung nach der thermostatischen Methode. 195

E. Löslichkeit von Gasen in Flüssigkeiten . . . . . 195 I. Bestimmung nach der Gassättigungsmethode 197

II. Bestimmung nach der Entgasungsmethode . 198 III. Bestimmung nach der Dampfdruckmethode . 199

Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . 199 Zeitschriftenliteratur. . . . . . . . . . . . . . . 199

Calorimetrie. Von Dr. K. VoLZ, Stuttgart. (Mit 4 Abbildungen) 201 A. Aufgabe der Calorimetrie . . . . . . . 201 B. Definition der Verbrennungswärme . . . 201 C. Bestimmungsmethoden und Apparaturen 202 Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . 205 Zeitschriftenliteratur. . . . . . . . . . . 205

pH-Messung. Von Dr. D. BERNDT, Schönberg/Taunus. (Mit 14 Abbildungen) 206 A. Definition des pH-Wertes . . . . . . . . 206 B. Elektrometrische pH-Messung . . . . . . 207

I. Die elektrolytische Meßkette. . . . . 207 l. Aufbau der Meßkette, Zellspannung 207 2. Einzelpotentiale (allgemein). . 209

a) MetallfMetallionenpotentiale 209 b) Elektroden 2. Art. . . . . . . 210

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Inhaltsverzeichnis IX

c) Redoxpotentiale . . . . . . . . . 210 d) Diffusionspotentiale . . . . . . . . 211

3. lndicatorelektroden für die pH-Messung 211 a) Redoxelektroden . . . . . . . . . 212

cx) Die Wasserstoffelektrode 212 ß) Die Chinhydronelektrode 213

b) Oxidelektroden . . . . . 214 cx) Die Antimonelektrode 214 ß) Die Wismutelektrode . 214

c) Die Glaselektrode . . . . 214 4. Bezugselektroden . . . . . 217

a) Die Kalomelelektrode . . . . 218 b) Die Quecksilbersulfatelektrode . . . . . . . . 218 c) Die ThalliumamalgamJThalliumchloridelektrode 218 d) Die Silberchloridelektrode . . . . . . . . . . 219

5. Die konventionelle pH-Skala . . . . . . . . . . 219 6. Technischer Aufbau der Meßkette . . . . . . . . 221

a) Technische Ausführung von Indicatorelektroden 221 b) Technische Ausführung von Bezugselektroden 222 c) Diaphragmen. . . . . . . . . . . . . . . 222 d) Einstabmeßketten . . . . . . . . . . . . 223

li. Die Meßanordnung . . . . . . . . . . . . . . . 225 1. Poggendorffscher Kompensator . . . . . . . . 225 2. Gleichspannungsverstärker . . . . . . . . . . 225

Ill. Schwierigkeiten der elektrometrischen pH-Messung . 226 1. Messung in extremen Konzentrationen . . . . . 226 2. Messung bei höheren und tieferen Temperaturen . 227 3. Messung bei höherem oder tieferem Druck . . . 229 4. Messung in nichtwäßrigen Lösungsmitteln . . . 229

IV. Analytische Anwendungen von pH-Meßanordnungen 230 1. Die potentiometrische Titration . . . . . . . . 230 2. Polarisationsanalyse oder Dead-Stop-Verfahren . 231

C. Colonmetrische pH-Messung ......................... 232 I. J?.ie pH-Abhängigkeit der Dissoziation schwacher Säuren und Basen, Puffer-

losungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 232 II. Experimentelle Bestimmung des Dissoziationsgrades 235

1. Methoden ohne optische Hilfsmittel . . 235 a) Farbvergleich mit Indicatorlösungen 236 b) Indicatorpapier und -folie . . . . . 236

2. Optische Hilfsmittel . . . . . . . . . 236 a) Colorimeter . . . . . . . . . . . 236 b) Photometer . . . . . . . . . . . . . 237

Ill. Schwierigkeiten der colorimetrischen pH-Messung 237 1. Der Salzfehler . . . . . . . . . . . . . . . 238 2. Kolloid- und Eiweißfehler . . . . . . . . . 238

IV. Die Harnmett-Funktion. . . . . . . . . . . . 238 D. Bestimmung der Acidität aus der katalytischen Wirksamkeit der Wasserstoffionen 239 Bibliographie . . . . 239 Zeitschriftenliteratur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 240

Redox-Potential. Von Prof. Dr. W. HElMANN und Dr. K. WISSER, Karlsruhe. (Mit 19 Ab-bildungen) . . . . . . . . . . . . . . . 241 A. Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 241

I. Allgemeines über Redox-Vorgänge . . . . . . . . . . 241 II. Die Deutung des Redox-Potentials . . . . . . . . . . 244

B. Die theoretische Behandlung der reversiblen Redox-Vorgänge 246 I. Die Peterssche Gleichung . . . . . . . . . . 246

li. Die Ionenaktivität . . . . . . . . . . . . . 248 Ill. Die Abhängigkeit des Redox-Potentials vom pH . 250 IV. Die Luthersche Beziehung. . . . . . . . . . . 254 V. Mischungen von Redox-Systemen 255

VI. Die Beschwerung. . . . . 256 Vll. Zweistufige Redox-Systeme . . . 257

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X Inhaltsverzeichnis

C. Die nicht reversiblen Redox-Vorgänge I. Allgemeines . . . . . . . . . .

II. Irreversible Systeme . . . . . . III. Semireversible Systeme . . . . . .

D. Die Maßsysteme für das Redox-Potential I. Das elektrische Maßsystem . .

II. Das calorische Maßsystem . . . III. Der rH-Wert ....... .

E. Die Messung von Redox-Potentialen I. Das elektrometrische Verfahren

1. Die Bezugselektroden . . . 2. Die Maß-Elektroden .... 3. Die Spannungsmessung. . . . . 4. Die potentiometrieehe Titration .

II. Die colorimetrische Methode . . . . III. Das polarographische Verfahren .. IV. Kombinierte Maßverfahren . . . . . . . .

. ,•

V. Praktische Hinweise für Potential-Messungen ......... . F. Das Redox-Potential aus biologischer und lebensmittelchemischer Sicht .

I. Biologische Probleme . . . . . . . II. Lebensmittelchemische Probleme . .

G. Tabellen-Anhang .......... . I. Verzeichnis der benutzten Symbole .

II. Standard-Potentiale . . . . . . . 1. Kationenbildung . . . . . . . 2. Anionenentladung . . . . . . . . 3. Ionen-Umladung (Redox-Prozesse) .

a) Anorganische Systeme. b) Organische Systeme . c) Biologische Systeme.

III. Redox-Indicatoren . . . . IV. Die Index-Potentiale ...

Bibliographie . . . . . . . . . . Zeitschriftenliteratur . . . . . . . Konduktometrie und Dielektrometrie. Von Dr. KARL E. SLEVOGT, Weilheim/Obb. (Mit 37 Abbildungen) . . . . . . . . . . . . . . . . . A. Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B. Die Konduktometrie (elektrolytische Leitfähigkeit) .

I. Definition der Leitfähigkeit . . . . . . . . . II. Leitfähigkeitsmaßzellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

III. Leitfähigkeitsmeßgeräte. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IV. Kurze Übersicht über die Anwendungsgebiete von Leitfähigkeitsmessungen

C. Dielektrometrie . . . . . . . . . . . . . ._ . . . . . . . . . I. Definition der Dielektrizitätskonstante und Debyesehe Theorie

II. Meßgeräte und Maßzellen . . . . 1. Meßbrücken . . . . . . . . . . . . 2. Schwingkreisschaltungen ...... . 3. Konzentrische Maßleitungen . . . . . 4. Messung mittels Hohlraumresonatoren . 5. Maßzellen für Dielektrometrie . . . . . 6. Eichung der Maßzellen . . . . . . . .

III. Anwendung von DK-Messungen . . . . . Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . Refraktometrie. Von Dr. R. RAMB, HanaufMain. (Siehe Seite 874) Emissionsspektralanalyse. Von Dr. KARL PFEILSTICKER, Stuttgart. (Mit 15 Abbildungen) A. Allgemeines . . .

I. Abgrenzung . II. Aufgaben . .

III. Vorzüge. . . IV. Geschichte . V. Das Prinzip ........ .

1. Verdampfung und Anregung ..... . 2. Trennung des Lichtes nach Wellenlängen. 3. Registrierung des Spektrums . . . . . .

258 258 258 260 260 260 260 261 263 263 263 264 265 265 266 267 268 269 272 272 274 276 276 276 276 276 277 277 277 277 278 278 279 280

281 281 281 281 283 289 295 297 297 299 300 302 305 306 306 314 314 316

318 318 318 318 318 319 319 319 319 320

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Inhaltsverzeichnis XI

VI. Anwendungsbeispiele . . . 320 VII. Vergleich mit anderen Methoden. 321

B. Die Spektralapparate . . . . . . . 321 I. Der Prismenspektrograph . . . 321

II. Der Gitterspektrograph . . . . 323 III. Beurteilung der Spektrographen 324

l. Die Helligkeit . . . . . . . 324 2. Das Auflösungsvermögen . . 324 3. Die lineare Dispersion DL . . . . . . . . . . 324 4. Vergleichende Bemerkungen über Spektralgeräte 325

IV. Zubehör zum Spektralapparat . 325 C. Die Anregung der Spektren . . . 326

I. Allgemeine Bemerkungen . . 326 II. Der Lichtbogen . . . . . . 327

III. Der Niederspannungsfunken . 328 IV. Der Hochspannungsfunken . 329 V. Andere Anregungsarten. . . 331

VI. Der Spektralcharakter . . . 331 D. Das Einführen der Untersuchungsprobe in die Entladung 333

I. Metalle als "Selbstelektroden" . . . . . 333 II. Das Material der Hilfselektroden . . . . 333

Ill. Trägerelektroden mit Hohlraum . . . . 334 IV. Poröse Elektroden . . . . . . . . . . 336

V. Klebemittel und festhaftende Überzüge. 336 VI. Die Brikettierung . . . . . . . . . . 337

VII. Bewegte Elektroden . . . . . . . . . . . . . 338 VIII. Unmittelbare Zuführung der Probe in den Gasraum 338

E. Die qualitative Analyse . . . . . . . . . . . . . . . 339 I. Die Auswertung mit Vergleichsspektren . . . . . . . . 339

II. Die Identifizierung unbekannter Linien durch Vermessung. 340 III. Fehlerquellen bei der qualitativen Analyse. . . 341 IV. Die Nachweisempfindlichkeit . . . . . . . . 342 V. Die Verbesserung der Nachweisempfindlichkeit. 342

F. Die quantitative Analyse . . . . . . . . . . . . 344 I. Die vereinfachte Analyse . . . . . . . . . . 344

II. Die Methode der homologen Linienpaare . . . 345 III. Die Methode des Schwärzungsvergleichs (L1S-Methode) 346 IV. Die Methode des Intensitätsvergleichs (L1 Y-Methode) . 349 V. Die quantitative Analyse mit direkter Anzeige . . . . 351

VI. Abfunkeffekte, Linienauswahl, Eichkurve, Testproben 352 l. Die Abfunkeffekte und das Vorfunken . . . . 352 2. Die Wahl der Linien und des Bezugselementes 353 3. Die Form der Eichlinie. Die Testproben . 354

VII. Die Genauigkeit und die Hauptfehlerquellen . 355 VTII. Geeignete Anreicherungsverfahren 356

Bibliographie . . . . 357 Tabellenwerke . . . 357 Spektren-Atlanten . . 357 Zeitschriftenliteratur. 357

Flammenphotometrie. Von Prof. Dr. Dr. W. DIEMAIR u. Dr. KoNRAD PFEILSTICKER, FrankfurtjM. (Mit 8 Abbildungen) . . . . . . . . 361 A. Allgemeine Einführung . . . . . . . . . . . . 361 B. Aufbau und Wirkungsweise der Einrichtungen . . 362

I. Flammenphotometrie . . . . . . . . . . . 362 l. Die ursprüngliche apparative Anordnung . 362 2. Bau und Wirkungsweise der Einzelteile der Apparatur 364

a) Der Zerstäuber . . . . . . . . 364 b) Der Brenner und die Flamme. . 365 c) Die Filter . . . . . . . . . . 366 d) Die lichtelektrischen Empfänger 367

II. Flammenspektrophotometrie . . . . . . . . . . . . . 368 III. Das Flammen-Absorptionsspektrophotometer nach W ALSH 369

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XII Inhaltsverzeichnis

C. Theoretische Grundlagen und ihre Bedeutung für die Praxis der Flammenphotometrie 370 I. Die Zerstäubung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 370

li. Die Vorgänge in der Flamme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 370 1. Verbindungsbildung ......................... 370 2. Anregung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 370 3. Zusammenhang zwischen Intensität einer Spektrallinie und Konzentration

des Analysenelementes in der Probe 371 4. Anregungsbeeinflussung . . . . 372 5. Der Flammenuntergrund . . . . 372

D. Die Methodik • . . . . . . . . . . . 373 I. Allgemeine Gesichtspunkte . . . . 373

II. Eichung- Messung- Auswertung 374 1. Standardverfahren. . . . . . . . . . . . . 374 2. Bezugslinien-Verfahren (Leitlinien-Verfahren) . 374 3. Kurvenschar-Verfahren. . . . . 374 4. Profilierungs-Verfahren. . . . . 375

E. Anwendungen in der Lebensmittelchemie 375 Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . 375 Zeitschriftenliteratur. . . . . . . . . . . 375

Messung der Lichtabsorption. Von Prof. Dr. J. EISENBRAND, Saarbrücken. (Mit 23 Ab-bildungen) • . . . . . . . . . . . . . . . . . . 377 A. Einführung und Grundlagen . . . . . . . . . . 377

I. Abweichung vom Lambert-Beerschen Gesetz 382 B. Methodik der Lichtabsorptionsmessungen . . . 384

I. Apparative Einrichtungen. . . . . . . . 384 1. Strahlungsquellen . . . . . . . . . . 384

a) Strahlungsquellen für das Sichtbare . 384 b) Strahlungsquellen für das UV . . . 384 c) Strahlungsquellen für das IR. . . . 385 d) Spektrallampen. . . . . . . . . . 385

2. Strahlungsfilter . . . . . . . . . . . . . 386 a) Farbglas-, Flüssigkeits- und Gelatinefilter 388 b) Interferenzfilter. . . . . . . . . . . . . 389

3. Maßvorrichtungen für die Strahlungsschwächung 391 4. Optik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 392

a) Durchlässigkeitabereiche und Reflexionsvermögen. 392 b) Linsen . . . . . . 394 c) Prismen . . . . . . . 394 d) Der Lichtleitwert . . . 394

5. Küvetten . . . . . . . . 395 6. Strahlungsempfänger. . . 395

a) Das menschliche Auge . . . . . . . . . . . . . 395 b) Lichtelektrische und thermoelektrische Empfänger 396

IX) Photozellen . . . . . . . . . . . . . . . . 397 ß) Sekundärelektrische Vervielfacher . . . . . . . . 397 rl Photoelemente, Photodioden und Phototransistoren . . . . . . . . 398 ~) Wichtigste photometrische Eigenschaften lichtelektrischer Empfänger. 398 e) Thermische Empfänger . . . . . . 398

c) Photographische Schichten. . . . . . 398 C. Colorimetrie . . . . • • . . . • . . . . . . . 399 D. Struktur der Spektra . . . . . . . . . . . . . 399

I. Allgemeines • . . . . . . . . . . . . . . 399 li. Elektronenspektra im Sichtbaren und im UV 400

a) Anorganische Verbindungen . . . . . 400 b) Organische Verbindungen . . . . . . . . . . . ....... 401

IX) Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 401 ß) Struktur der Elektronenspektren der organischen Stoffe in Sichtbaren

und in UV . . . . . . 401 f') Mesomerieeinflüsse . . . 402 ~) Einfluß der Salzbildung . 403 e) Heterocyclen . . . . . 404

III. Spektra im Infrarot . . . . . . 406 1. Allgemeines . . . . . . . . . 406 2. Struktur der Molekülspektra im IR 407

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E. Anwendungsgebiete. . . . . . F. Dokumentation ...... . G. Zusammenfassung und Ausblick Bibliographie . . . . . . . . . . Zeitschriftenliteratur . . . . . . .

Inhaltsverzeichnis XIII

411 416 417 417 418

Farbtonmessung. Von Prof. Dr. J. EISENBRAND, Saarbrücken. (Mit 3 Abbildungen) 425 A. Allgemeine Grundlagen . . . . . . . . . . . . . 425 B. Maßmethodik . . . . . . . . . . . . . . . . . 425

I. Das Auge . . . . . . . . . . . . . . . . . 425 II. Die Dreifarbentheorie von YouNG-HELMHOLTZ . 426

111. Farbengeometrie . . . . . . . . . . . . . . 426 IV. Additive und subtraktive Farbmischung . . . 429 V. Direkte Vergleichsmethode mit Hilfe von Farbatlanten ........... 430

VI. Kennzeichnung von Farbempfindungen durch Zuordnung bekannter natürlicher Farbtöne . . . . . . . . . . 431

C. Anwendung von Farbtonmessungen. . . . . . . . . . . . . . 432 Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 432 Zeitschriftenliteratur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 432

Lnminescenzanalyse. Von Prof. Dr. J. EISENBRAND, Saarbrücken. (Mit 8 Abbildungen) 433 I. Verwendung der Luminescenz zu Vorproben und qualitativen Feststellungen 436

II. Die quantitative Untersuchung von Fluorescenzen in Lösungen . . 441 Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 448 Zeitschriftenliteratur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 449

Optische Polarimetrie. Von Dr. J. FLÜGGE, Göttingen. (Mit 40 Abbildungen) 454 A. Theoretische Grundlagen der optischen Polarisation. 454

I. Natürliches Licht . . . . . . . . . . . 454 II. Polarisiertes Licht . . . . . . . . . . . 455

B. Erzeugung von linear polarisiertem Licht . . . 456 I. Lineare Polarisation durch Reflexion . . . 456

II. Lineare Polarisation durch Doppelbrechung 456 111. Polarisation durch Dichroismus . . . . . 458

C. Optische Aktivität . . . . . . . . . . . . . 459 I. Das optische Drehungsvermögen . . . . . 459

1. Natürliches optisches Drehungsvermögen . 460 2. Optische Isomere und Antipoden . . . 460

II. Spezielle Drehung und molekulare Drehung 460 D. Die Messung der optischen Drehung . . 461

I. Die Maßprinzipien der Polarimetrie . . . 461 1. Die Halbschattenmethode . . . . . . 462 2. Die Kompensationsmethoden . . . . . 464

a) Quarzkeilpolarimeter • . . . . . . . 464 b) Magneto-optische Kompensationsmethode 465

II. Lichtquellen und Lichtfilter für die Polarimetrie 466 111. Polarimeter . . . . . • . • . . . . 468

1. Visuelle Kreispolarimeter . . . . . 468 2. Quarzkeilkompensationspolarimeter 471 3. Lichtelektrische Polarimeter 471

IV. Zubehör zu Polarimetern 474 1. Polarimeterröhren . . 4 7 4 2. Thermometer . . . . 475 3. Prüfquarze . . . . . 475

E. Die polarimetrieehe Analyse . 4 76 I. Das Biotsche Gesetz . . 4 76

II. Temperaturkorrektion . 477 111. Gültigkeitsgrenzen des Biotschen Gesetzes. 478 IV. Mutarotation . . . . • 478

F. Saccharimetrie . . . . . . . 478 I. Die 0 S-Skala. . . . . . 479

II. Bedeutung der 0 S-Skala . 4 79 111. Saccharimeter . . . • . 4 79

1. Zuckerpolarimeter mit Kreisteilung 4 79 2. Quarzkeilkompensationsapparate . 480

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XIV Inhaltsverzeichnis

3. Prüfquarze . . . . . . . . . . . . . . . 4. Inversionsröhren . . . . . . . . . . . .

IV. Bestimmung anderer Zucker in Saccharimetern

480 481 481 481 482 482 482 483 483 483 483 484

G. Rotationsdispersion. . . . . . . . . . . . . I. Normale und anomale Rotationsdispersion

1. Normale Rotationsdispersion .... 2. Anomale Rotationsdispersion . . . . 3. Der Cotton-Effekt . . . . . . . . . 4. Spektralpolarimetrie . . . . . . . .

II. Die Rotationsdispersion von Mischungen Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . Zeitschriftenliteratur. . . . . . . . . . . . .

Nephelometrie. Von Dr. K. FEILING, Wetzlar. (Siehe Seite 909)

Interferometrie. Von Prof. Dr. J. EISENBRAND, Saarbrücken. (Mit 3 Abbildungen) 485 Maßverfahren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 486 Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 490 Zeitschriftenliteratur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 490

Polarographie. Von Prof. Dr. Dr. W. DIEMAIRund Dr. KoNRAD PFEILSTiüKER, Frank-furtjM. (Mit 23 Abbildungen) . . . . . . . . . . 491 A. Allgemeine Einführung . . . . . . . . . . 491

Übersicht: Die polaragraphischen Methoden . 491 I. Gleichspannungs-Polaragraphie . . . . 491

II. Wechselspannungs-Polaragraphie. . . . . . . . . 492 111. Oscillographische Polaragraphie mit Wechselstrom . 492 IV. Kombinationen . . . . . . . . . . . . . 492

B. Das Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . 495 I. Gleichstromverfahren . . . . . . . . . . . 495

1. Die klassische Gleichstrom-Polaragraphie . 495 a) Grundlagen . . . . . . . . . . . . 495 b) Die Apparatur und ihre Funktion. . . . 497 c) Das Polaragramm und seine Auswertung. 499 d) Die Analysenlösung . . . . . 502 e) Zur Theorie . . . . . . . . 503 f) Weitere Maßelektroden . . . 505

2. Rapid-Gleichstrom-Polarographie 505 3. Differential-Polarographie . . . 505 4. Derivativ-Polarographie . . . . 506 5. Die Tast-Polarographie . . . . . 507 6. Potentiostatische Polaragraphie . 508 7. Oscillographische Polaragraphie . 508 8. Die Pulse-Polaragraphie . . . . 509

II. Wechselspannungs-Polaragraphie. . . . . . 510 1. Gewöhnliche Wechselstrom-Polarographie. 510 2. Square-Wave-Polarographie. . . . . . . 511 3. Wechselstrom-Brücken-Polaragraphie . . 512 4. Hochfrequenz-Polaragraphie . . . . . . . . . . . . . . . . 512

111. Oscillographische Polaragraphie nach J. HEYROVSKY und J. FoREJT 512 IV. Kombinationen . . . . . . . . . . . . . . . • . . . . . . 513

1. Inkrement-Polaragraphie . . . . . . . . . . . . . . . . . 513 2. Inverse Polaragraphie oder Anodische Amalgam-Voltammetrie 514 3. Grenzstrom-Titrationen (Amperometrische Titrationen). 514

C. Geräte . • • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 515 D. Anwendungen in der Lebensmittelchemie und -Überwachung 515 Bibliographie . . . . . . • 517 Zeitschriftenliteratur. . . • . . . . . . . . . . . . . . . 518

Chromatographische Verfahren

A. Papierchromatographie. Von Dr. AuGUSTE GRÜNE, Velbert. (Mit 18 Abbildungen) 519 A. Geschichtliche Entwicklung . . . . . • . . . . . . 519 B. Einführung in die Technik der Papierchromatographie 520

I. Vergleich Capillaranalyse-Papierchromatographie. 520

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Inhaltsverzeichnis XV

II. Technik des papierchromatographischen Arbeitens . . . . . 520 III. Die grundlegenden Arbeitsmethoden . . . . . . . . . . . 521 IV. R,-Werte, Leitchromatogramme, Durchlaufchromatogramm . 522 V. Die Nomenklatur in der Papierchromatographie . . . . . 526

VI. Wert und Umfang der Methode . . . . . . . . . . . . 526 C. Geräte und Hilfsmittel für papierchromatographische Arbeiten. 527

I. Chromatographische Kammern . . . . . 527 1. Kammern für absteigendes Arbeiten . . . . . . . . . 527 2. Kammern für aufsteigendes Arbeiten. . . . . . . . . 527 3. Horizontales Arbeiten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 528

II. V:!>rbereitung des Chromatogramms, Einbringen in die Kammer, Klimatisieren (Aquilibrieren) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 528 1. Absteigendes Verfahren . . . . . . . 528 2. Aufsteigendes Arbeiten . . . . . . . . . . 529 3. Rundfilterchromatogramm . . . . . . . . . 530

III. Papiere für chromatographisches Arbeiten . . . . 531 1. Papiere für die Verteilungschromatographie. . 531

a) Chromatographische Papiere in Zuschnitten 531 b) Säuregewaschene Papiere . . . . . . . . 533

2. Papiere für Arbeiten mit umgekehrten Phasen. . . 533 3. Papiere für adsorptionschromatographische Arbeiten . 534 4. Filtrierpapiere mit eingelagerten Ionenaustauschern 534 5. Filtrierpapiere aus anorganischer Faser . . . . . 534

IV. Kartons für chromatographische Arbeiten . . . . . 535 V. Geräte zum Auftragen der Substanzlösungen. . . . 535

VI. Reine Testsubstanzen, Leichtchromatogramme . . . 536 VII. Fließmittel, Laufmittel, Steigmittel, mobile Phasen . 536

VIII. Trocknung der Chromatogramme. . . . . . . . . 537 D. Identifizierung der getrennten Substanzen . . . . . . . 537

I. Besprühen mit Farbe erzeugenden Reagentien . . . 537 II. Verhalten von Papierchromatogrammen unter der UV-Lampe 538

III. Absorption im UV-Photoprintverfahren. . • . . . . . . . 538 IV. Biologische Teste zur Auswertung von Papierchromatogrammen . 538 V. Dokumentation und Aufbewahrung von Papierchromatogrammen 539

E. Einteilung des Gebietes papierchromatographischer Arbeiten. 539 F. Fehlerquellen bei paierchromatographischen Arbeiten. . . . 545

I. Schwanz- oder Kometenbildung . . . . . . . . . . . 545 II. Auftreten mehrfacher Flecken und unerwarteter Flecken 546

III. Gefärbte Fließmittelfronten . . . . . . 547 IV. Schiefe Fließmittelfront . . . . . . . . 54 7 V. Doppelte Fronten . . . . . . . . . . 547

G. Radioaktive Markierung, Arbeit mit Isotopen 549 I. Einführung . . . . . . . . . . . . . 549

II. Markierung mit radioaktiven Isotopen . 549 III. Schutz- und Vorsichtsmaßregeln beim Arbeiten mit Isotopen 550 IV. Auswertung aktiver Papierchromatogramme. . • . . . . . 550

H. Quantitatives Arbeiten . • . . . . . . . • . . . . . . . . . 551 I. Methoden "in situ". . . . . . . . . . . . . . . . . . . 551

1. Visueller Vergleich mit Flecken bekannter Konzentration. 551 2. Messung der Fleckengröße . . . • . . . . . 552 3. Extinktionsmessung auf dem Papier . . . . . 552

II. Bestimmung nach Elution aus dem Papier . . . 552 I. Papierchromatographie mit größeren Substanzmengen. 553

I. Zirkularchromatogramm . . . . . . . . • . • 553 II. Bandenchromatogramm. . . . . . . . . . . . . . 553

ID. Chromatographie auf Kartons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 554 K. Aufgabenstellung innerhalb der Lebensmittelchemie und ihre papierchromatographi-

sche Bearbeitung (Auswahl) . . . . . . . • • • . • • • 554 I. Sprühmittel auf Citrusfrüchten. . . . . . . . . . . 554

II. Suchtmittel auf Basis von Alkaloiden und Barbitalen . 555 m. Lebensmittelfarbstoffe 555 IV. Fette . • . • . . . . 555 V. Pesticide . . . . . . 555

VI. Konservierungsmittel . 556 VII. Phosphatzusatz zu Brühwürsten . 556

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XVI Inhaltsverzeichnis

VIII. Wein . . . . . . . . . 556 IX. Branntwein, Weinbrand. 556 X. Essig . . . . . . 556

XI. Toxische Metalle . 556 Bibliographie . . . . . . 557 Zeitschriftenliteratur. . . 558

B. Säulen-Chromatographie. Von Dipl.-Chem. G. WoHLLEBEN, Eschwege. (Mit 13 Ab-bildungen) . . . . . . . . . . . . . 566 A. Einführung und Definition. . . . . 567 B. Chromatographie-Arten und Theorie 567 C. Säuleneinrichtungen und Zubehör 571 D. Sorptionsmittel . . . . . . . 575

I. Anorganische Adsorbentien 575 1. Aluminiumoxid . 576 2. Kieselgel . . . . . . . 578 3. Eisenhydroxid . . . . 578 4. Magnesiumsilicat . . . 578 5. Kohle . . . . . . . . . . . . . 579 6. Weitere anorganische Adsorbentien 579

II. Organische Sorptionsmittel 579 1. Polyamid . . . . . . . . . 579 2. Polyäthylen. . . . . . . . 580 3. Zucker . . . . . . . . . . 580

III. Ionenaustauscher . . . . . . 580 1. Kunstharz-Ionenaustauscher 580 2. Cellulose-Austauscher . . . . 581 3. Anorganische Ionenaustauscher . 582

IV. Trägermaterialien für die Verteilung 582 V. Molekularsiebe . 582

E. Lösungsmittel . . . 583 F. Methodisches . . . 586 G. Fehlerquellen . . . 588 H. Anwendungsbeispiele 588 Bibliographie . . . . 592 Zeitschriftenliteratur. 593 Periodica . . . . . . 596

C. Dünnschicht-Chromatographie. Von Prof. Dr. A. SEHER, Münster/Westf. (Mit 19 Ab-bildungen) . . . . . . . . . . . . 597 A. Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . 597

I. Überblick über die Methode . . . . . 597 rr. Allgemeine Arbeitstechnik. . . . . . 598

1. Materialien für die Trennschichten . 598 2. Herstellung der Trennschichten . . . . . . . . . 598 3. Einstellung der Aktivität und Lagerung der Platten 599 4. Auswahl geeigneter Fließmittel . . . 599 5. Vorbereitung der Trennkammern . . 600

B. Qualitative Trennungen . . . . . . . . . . 601 I. Aminosäuren und Nucleinsäure-Derivate 601

II. Zucker . . . . . . . . . . . . . . 603 III. Fettsäuren, Fette und Partialglyceride 604 IV. Phosphatide . . . . . . . 608 V. Steroide und Gallensäuren . 609

VI. Alkaloide . . . . . . . . 610 VII. Glykoside . . . . . . . . 611

VIII. Vitamine . . . . . . . . 612 1. Wasserlösliehe Vitamine . . . . . . 612 2. Fettlösliche Vitamine und Carotinoide 612

IX. Ätherische Öle und Terpene . 613 X. Farbstoffe. . . 614

XI. Antioxydantien . . . . . . 615 XII. Weichmacher . . . . . . . 616

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C. Quantitative Bestimmungen . I. Direkte Methoden . . .

II. Eintionsverfahren . . . D. Dokumentation ...... .

I. Photographische Methoden II. Einbettungs-Verfahren . .

Bibliographie . . . . . . . . . . Zeitschriftenliteratur . . . . . . .

Inhaltsverzeichnis

D. Gas-Chromatographie. Von Dr. F. DRAWERT, Siebeldingen. (Mit 4 Abbildungen) A. Allgemeines . . . . . . . . B. Theorie ......... . C. Die Trennsäule (TS) . . . .

I. Material und Geometrie. II. Die Säulenfüllung . . . . .

1. Adsorbentien für die GSC . 2. Übergangsgebiet GSC-GLC . . 3. Die stationäre Phase der GLC.

a) Der Träger ....... . b) Die Trennflüssigkeit . . . . . . . . . . . . . . . c) Imprägnieren des Trägers und Füllen der Trennsäule d) Beurteilung der Trennsäule .....

D. Das Trägergas (TG). . . . . . . . . . . . . I. Gase ................ .

II. Reinigung . . . . . . . . . . . . . . . 111. Kontrolle und Regulierung des Gasstromes

E. Detektoren (DT) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I. Wärmeleitfähigkeits-Meßzellen (WMZ; DT "zweiter Art").

1. Prinzip. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2. Quantitative Bestimmungen . . . . . . . . . .

II. Flammenionisationsdetektor (FID; DT "erster Art") . 1. Prinzip ....... . 2. Quantitative Analysen . . . . .

F. Einführung der Probe. . . . . . . . . . . . . I. Gase ................. .

1. Gasdosierspritzen . . . . . . . . . . . 2. Gasdosierbüretten oder Gasdosierschleifen 3. Gasdosierhähne . . . . . . . . 4. Spezielle Formen . . . . . . .

II. Flüssigkeiten . . . . . . . . . . 1. Dosierspritzen . . . . . . . . . 2. Mikropipetten und Mikrodipper . 3. Kolbendosierer . . . . . . . .

111. Fettsubstanzen . . . . . . . . . . . IV. Probengeber (Injektor IN) ......... .

G. Gewinnung, Anreicherung und Vorbereitung der Probe I. Gewinnung von Gas-Proben ......... .

II. Organische Gase und Dämpfe in der Luft . . . . . 111. Flüchtige Verbindungen aus biologischem Material . IV. Aldehyde und Ketone . . . . . . . . . . V. Alkohole und Ester. . . . . . . . . . . .

1. Destillation bzw. fraktionierte Destillation 2. Extraktion ...... . 3. Gefrier-Konzentrierung . . 4. Adsorption an Aktivkohle 5. Spezielle Methoden

VI. Phenole. . . • . . . . . . VII. Ätherische Öle . . . . . . .

VIII. Thiole und Sulfide . . . . . 1. Anreicherung und Abtrennung 2. Probengabe . . . . • .

IX. Harzsäuren ......... . X. Lipoide ........... .

1. Unverseifbare Fraktion. . . . . . . . . a) Höhere aliphatische Kohlenwasserstoffe

XVII

616 616 617 617 618 618 618 618 622 622 631 636 636 636 636 637 637 637 637 638 638 638 638 640 640 640 642 642 642 642 642 643 643 643 643 643 644 644 644 644 644 644 644 645 645 645 646 646 647 647 647 648 648 648 648 649 649 649 649 649 649 650 650 650

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XVIII Inhaltsverzeichnis

b) Höhere Fettalkohole 650 c) Monoalkyläther des Glycerins. 650 d) Steroide . . . . . 651

2. Verseifbare Fraktion. 651 a) Glyceride . 651 b) Fettsäuren . . . 651

XL Aminosäuren . . . . 651 l. Methylester. . . . 651 2. N-Acetyl-butylester 651 3. N-Acetyl-n-amylester 651 4. N-Trifluoracetyl-methylester 651 5. GO-Analyse von Abbauprodukten 652

XII. Kohlenhydrate. . . . . 653 Symposien und Tagungsberichte. 683 Bibliographie . . . . . . . . . 688 Zeitschriftenliteratur . . . . . 689

Elektrophorese. Von Priv.-Doz. Dr.-Ing. H.-D. BELITZ, Berlin. (Mit 12 Abbildungen) 694 A. Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 694 B. Elektrophorese nach der Methode der wandernden Grenzflächen . . 694

I. Theoretische Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . 694 l. Wanderungsgeschwindigkeit und Beweglichkeit . . . . . . 694 2. Scheinbare und wahre Beweglichkeiten und Konzentrationen 695 3. Konzentrationsänderungen an stehenden Grenzflächen (Extragradienten) 695 4. Konzentrationsänderungen an wandernden Grenzflächen . . 696

II. Praktische Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 698 l. Elektrophoresezellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 698 2. Optische Methoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 698

a) Messung des Brechungsgradienten dnfdh in Abhängigkeit von der Kü-vettenhöhe h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 699

b) Messung der Brechungszahl n in Abhängigkeit von der Küvettenhöhe h 699 3. Versuchsführung und mögliche Störungen. 699 4. Auswertung. . . . . . . . . . . 700

a) Bestimmung der Beweglichkeit . 700 b) Bestimmung der Konzentration. 700

5. Isolierung reiner Komponenten . . 701 C. Zonenelektrophorese . . . . . . . . . . 701

I. Allgemeines . . . . . . . . . . . . 701 II. Zonenelektrophorese in Dichtegradienten . 702

III. Zonenelektrophorese in Trägermaterialien . 702 l. Papierelektrophorese . . . . . . . 702

a) Theorie . . . . . . . . . . . 702 b) Apparatives . . . . . . . . . 703 c) Durchführung von Trennungen . 704 d) Auswertung . . . . . . . . . 704

2. Elektrophorese in anderen Trägermaterialien 705 a) Methoden . . . . . . 705 b) Trägermaterialien. . . 705

3. Kontinuierliche Verfahren 705 D. Anwendungen . . . . . . . . 706

I. Proteine . . . . . . . . 706 II. Aminosäuren und Peptide . 707

III. Kohlenhydrate. . . . . . 708 IV. Nucleinsäuren und ihre Bausteine 708

V. Aldehyde und Ketone 708 VI. Organische Säuren . . . . 708

VII. Amine . . . . . . . . . 709 VIII. Verschiedene Verbindungen 709

Bibliographie . . . . . . . . . . 709 Zeitschriftenliteratur. . . . . . . 709

Multiplikative Verteilung. Von Prof. Dr. E. HECKER, Heidelberg. (Mit 27 Abbildungen) 713 A. Grundlagen der multiplikativen Verteilung . . . . . . . . . 714

I. Der Nernstsche Verteilungssatz; Parameter der Verteilung 714 II. Bestimmung von Verteilungskoeffizienten . . . . . . . . 717

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Inhaltsverzeichnis XIX

B. Verfahren der multiplikativen Verteilung . . . . 720 I. Diskontinuierliche Verfahren . . . . . . . 720

1. Fließschema . . . . . . . . . . . . . 720 2. Apparaturen und Beispiele für Trennungen 723 3. Reinheitsprüfung der Craig-Verteilung . . 727

II. Kontinuierliche Verfahren. . . . . . . . . . 731 1. Das Fließschema . . . . . . . . . . . . 731 2. Apparaturen und Beispiele für Trennungen . 734

Ill. Auswahl von Lösungsmittelsystemen . . . . . 738 C. Möglichkeiten und Grenzen multiplikativer Verteilung 741 Bibliographie . . . . . . . 742 Zeitschriftenliteratur. . . . . . . . . . . . . . . . . 743

Nachweis von Radionucliden in Lebensmitteln. Von Prof. Dr. K. G. BERGNER und Dr. P. JÄGERHUBER, Stuttgart. (Mit 7 Abbildungen) . 745 A. Einleitung- Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 745

I. Die Radionuclide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 745 II. Herkunft und Bedeutung der Radiounelide in den Lebensmitteln. 747

1. Herkunft . . . . 747 2. Bedeutung . . . 748 3. Dekontamination 750

Ill. Probeentnahme . . 750 B. Möglichkeiten der Messung 752

I. Meßanordnungen. . . 752 1. Gasionisations-Detektoren 752 2. Szintillations-Detektoren . 752 3. Halbleiter-Detektoren . . 752 4. Photographische Emulsion 752

II. Einflüsse auf die Messung . 756 1. Aktivität . . . . 756 2. Wirkungsgrad. . . . . 756 3. Genauigkeit. . . . . . 756 4. Nulleffekt . . . . . . . . 756

Ill. Messung und Unterscheidung der Strahler. 757 1. oc-Strahler . 757 2. ß-Strahler . . . 757 3. y-Strahler . . . 758

C. Chemische Aufarbeitung. 759 I. Allgemeines . . . . 759

1. Abschätzung der nötigen Probenmenge. . 759 2. Notwendigkeit und Arten der Aufarbeitung. 760 3. Trägerzusatz und Ausbeutebestimmung 760

II. Vorbereitung . . . . 760 1. Trocknung . . . . . 760 2. Veraschung. . . . . 760 3. Sonstige Verfahren. . 761

Ill. Aufarbeitung der Asche. 761 IV. Beispiele für die radiochemische Isolierung 762

1. Caesium . . . . . . . . 762 2. Strontium . . . . . . . 762

V. Herstellung der Meßpräparate 762 VI. Andere Radiounelide . . . . 763

D. Auswertung . . . . . . . . . . 763 E. Radionuclide in der quantitativen und qualitativen Analyse . 763 Anhang I. Vorschläge für die Einrichtung eines Meß-Laboratoriums zur Untersuchung

von Lebensmitteln . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 764 I. Zur Feststellung des Kontaminationsgrades . . . . . . . . . . . . . 764 2. Meßstelle zur qualitativen und quantitativen Messung auch niedrigster

Aktivitäten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 764 Anhang II. Arbeitsvorschrift zur Bestimmung von 89Sr, 90Sr, 131J und 137Cs in Milch 765

y-Spektroskopie der Milch (131J, 137Cs, 140Ba-140La und 4°K) . . . . . 765 Abtrennung und Bestimmung von 131J in Frischmilch . . . . . 766 Abtrennung und Bestimmung von 89Sr und 90Sr in Frischmilch . 766

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XX Inhaltsverzeichnis

Abkürzungsverzeichnis . Bibliographie . . . . Zeitschriftenliteratur. .

Mikroskopie. Von Dr. Dr. H. FREUND, Wetzlar. (Mit 35 Abbildungen) 1. Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . 2. Mechanische Einrichtung des Mikroskopes.

a) Das Stativ . . . . . . . . b) Die Einstellvorrichtung . . . . . c) Die Tuben . . . . . . . . . . . d) Die Objekttische . . . . . . . .

3. Optische Einrichtung des Mikroskopes a) Im Durchlicht ........ . b) Im Auflicht . . . . . . . . . . c) Objektive . . . . . . . . . . . d) Okulare ........... .

4. Das stereoskopische Binokularmikroskop . . 5. Gewöhnliche Lupen schwacher Vergrößerung . 6. Instrumente für Kulturplatten-Untersuchungen 7. Die DunkeHeldbeleuchtung . . . . . . . . . 8. Phasenkontrast-Mikroskopie. . . . . . . . . . 9. Fluorescenzmikroskopie. . . . . . . . . . . .

10. Das Polarisationsmikroskop . . . . . . . . . . 11. Lichtquellen und Lichtfilter. . . . . . . . . . . . . . 12. Hilfsmittel für die Auswertung des mikroskopischen Bildes 13. Mikroskop-Heiztische. . . . . . . . . . . . . . . . . 14. Mikrospektroskop . . . . . . . . . . . 15. Das optische Gerät für die Trichinenschau 16. Mikrophotographie ........ .

a) Das Mikroskop . . . . . . . . . b) Die mikrophotographische Kamera c) Kamera-Mikroskop .

17. Elektronenmikroskopie . Bibliographie . . . . Zeitschriftenliteratur. . . .

769 771 772

774 774 775 775 776 777 778 778 778 780 780 786 786 788 788 788 790 793 796 796 800 802 804 804 805 806 806 808 812 814 814

Das mikroskopische Präparat. Von Dr. F. WALTER, Wetzlar. (Mit 30 Abbildungen) 816 A. Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 816 B. Die Herstellung von Präparaten für die Lichtmikroskopie . 817

I. Vorbemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . 817 II. Stückpräparate und Handschnitte . . . . . . . . . 819

1. Das Lebendpräparat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 819 a) Färbevorschriften für die VitaHarbstoffe Neutralrot, Methylenblau und

Chrysanilin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 823 b) Vorschrift für die Vitalfluorochromierung pflanzlicher und tierischer Zellen

mit Acridinorange. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 823 c) Vitalfluorochromierung von Bakterien mit Acridinorange NO nach

STRUGGER . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 824 2. Fixierte und gefärbte Präparate . . . . . . . . . . . . 824

a) Prüfung von Kristallen in Pflanzenzellen. . . . . . . . . . 826 b) Millonsches Reagens zum Nachweis von Eiweißkörpern . . . 826 c) Jod-Jodkalium zum Nachweis von Stärke .............. 826 d) Chloraljod zum Nachweis sehr kleiner und gering vorhandener Stärkekörner 826 e) Fehlingsches Reagens zum Nachweis reduzierenden Zuckers . 826 f) Alkoholische Fuchsinlösung zum Nachweis von Reserveeiweiß 827 g) Eisen-III-chlorid zum Nachweis von Gerbstoffen . . . . . . . 827 h) Vanillin-Salzsäure zum Nachweis von Gerbstoffen. . . . . . . 827 i) Sudan-Glycerin zum Nachweis von Lipoiden, Cutin und Suberin 827 j) Chlorzinkjodid zur Färbung von Cellulosemembranen 827 k) Phoroglucin-Salzsäure zur Färbung des Lignins . 827

3. Das Ausstrichpräparat . 828 a) Vorbemerkungen . . . . . . . . . . . . . . 828

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Inhaltsverzeichnis XXI

b) Die Technik der Ausstrichherstellung . . . . . . . . . 828 IX) Bakterienausstriche. . . . . . . . . . . . . . . . 829 ß) Blutausstriche . . . . . . . . . . . . . . . . . . 829

c) Die Färbung von Blutausstrichen (Methode nach GIEMSA.) ....... 830 d) Darstellung von Geißeln, Cilien, Oberflächenstrukturen und Membranen

bei Protozoen durch Opalblauausstriche . . . 830 e) Die Färbung von Bakterienausstrichen . . . . . 831

IX) Tuschemethode nach BURRI . . . . . . . . . 831 ß) Färbung mit Methylenblau nach LÖFFLER . . . 831 y) Färbung nach GRAM . . . . . . . . . . . . 831 t:'J) Tuberkelbacillusfärbung nach ZmHL-NEELSEN . . . . . 831 e) TBC-Fluorescenzfärbung nach HAGEMANN mit Auramin. . . . . . . 832 C) Geißelfärbung nach LöFFLER mod. nach NieOLLEN MoRAX, für Flagel­

laten und Bakterien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 832 'I'}) Färbung der Bakterien-Sporen (Methode nach DoRNER) ....... 832

4. Präparate für Auflicht- und Durchlichtmikroskopie von Pulvern und kom-pakten Stoffen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 833

5. Mikrotomschnitt-Präparate . . . . . . . . . . . . . . . . . . 833 a) Vorbemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 833 b) Beschreibung der Mikrotomtypen und ihrer Arbeitsweise . . . . 836 c) Die Herstellung von Nativschnitten auf dem Schlittenmikrotom 839

IX) Schnitte von Pflanzenstengeln . . . . . . . . . . . . . 839 ß) Schnitte von Getreidekörnern . . . . . . . . . . . . . 839 y) Schnitte von trockenen, harten Samen und Samenschalen . 840 t:'J) Butterschnitte nach der Methode von GAVEL . . . . . . 840

d) Das Gefrierschnitt-Verfahren . . . . . . . . . . . . . . . 841 IX) Fixierung in Formalin 10% . . . . . . . . . . . . . . 841 ß) Einbettung in Gelatine ..................... 842

e) Herstellung der Eiweißglycerinlösung zum Aufkleben von Gefrierschnitten fixierter Objekte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 842

f) Spezielle Gefrierschnitt-Verfahren für die Nahrungsmitteluntersuchung 842 IX) Gefrierschnitte von Teigmassen und Gebäck . . . . . . . . . . 842 ß) Gefrierschnitte von trockenem Backwerk nach Gelatineeinbettung 842 y) Gefrierschneiden von Wurst- und Fleischwaren. . . . . . . 843

g) Die Einbettungsverfahren . . . . . . . . . . . . . . . . . 843 IX) Der Einbettungsprozeß . . . . . . . . . . . . . . . . . 843 ß) Das Schneiden der eingebetteten Objekte auf dem Mikrotom. 844 y) Vorschrift für die Einbettung in Paraffin und in Plexiglas . 846

h) Die Färbung von Mikrotomschnittpräparaten 849 6. Elektronenmikroskopische Präpariertechnik. . . 851

Bibliographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 852 Zeitschriftenliteratur. . . . . . . . . . . . . . . . . . 853

Eichung von Meßgeräten. Von Dipl.-Ing. H. JoHANNSEN, Berlin. (Mit 4 Abbildungen) 854 A. Rechtsgrundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 854

I. Gesetzliche Vorschriften. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 854 li. Begriff und Bedeutung der Eichung, Nacheichfrist und Fehlergrenzen 855

III. Zulassungs- und Eichbehörden . . . . . . . . . . 855 IV. Arten der Eichstempel . . . . . . . . . . . . . . . 856 V. Umfang der Eichpflicht; betriebsmäßige Prüfungen. . . 856

VI. Anwendungsbereich der Meßgeräte . . . . . . . . . . 857 B. Eich- und prüfpflichtige Meßgeräte . . . . . . . . . . . . . . 857

I. Meßgeräte zum Abteilen, Ermitteln und Kontrollieren der Füllmengen von Fertigpackungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 857 1. Einrichtungen zum serienmäßigen Abfüllen von Packungen (Füllungen) nach

Gewicht . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 857 a) Selbsttätige und halbselbsttätige Waagen zum Abwägen (Wägemaschinen) 858

IX) Selbsttätige Waagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 858 ß) Halbselbsttätige Waagen zum Abwägen mit Ausrückrichtung und

Ausgleichsicherung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 858 b) Abfüllmaschinen (auch Dosiermaschinen genannt) ........... 858

2. Einrichtungen zum serienmäßigen Abfüllen nach Raummaß . . . . . . . . 858 a) Maßfüllmaschinen, Flüssigkeitsmeßwerkzeuge und Flüssigkeitszähler mit

Mengeneinstellwerk . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . • . . 859

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XXII Inhaltsverzeichnis

b) Höhenfüller für formfeste Packungsbehälter 859 3. Waagen mitPreisrechen-und Druckwerk. 859 4. Geeignete Kontrollmeßeinrichtungen . . . . 859

a) Kontrollwaagen und Kontrollgewichte. . . 860 b) Selbsttätige Kontrollwaagen . . . . . . . 861 c) Volumetrische Kontrollmeßgeräte. . . . . . . 861

li. Meßgeräte zur Gehaltsbestimmung und -nachprüfung . 861 1. Feinwaagen und Feingewichte. 861

a) Feinwaagen . . . . . 861 b) Feingewichte . . . . . 862

2. Volumetrische Meßgeräte. 862 3. Dichtemeßgeräte . . . . 862

a) Dichte-Aräometer. . . 862 b) Pyknometer . . . . . 863 c) Hydrostatische Waagen 863 d) Getreideproher . . . 863

4. Prozent-Meßgeräte. . . . 863 a) Prozent-Aräometer . . 863 b) Butyrometer . . . . . 864 c) Getreidefeuchtemesser . . . 864 d) Prozent-Waagen für Laboratoriumszwecke . 865 e) Schmutzprozent- und Stärkegehaltswaagen. 865

C. Gesetzliche Verkehrsfehlergrenzen der eich- und prüfpfiichtigen Meßgeräte 865 I. Abfülleinrichtung für Fertigpackungen nach Gewicht . . . . . . . . . . . . 865

1. Selbsttätige und halbselbsttätige Waagen zum Abwägen, Abfüllmaschinen und Höhenfüller . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 865

2. Waagen mitPreisrechen-und Druckwerk. . . . . . . . . . . 865 li. Flüssigkeitsabfülleinrichtungen für Fertigpackungen nach Raummaß 867

1. Maßfüllmaschinen und Flüssigkeitsmeßwerkzeuge 867 2. Flüssigkeitszähler mit Voreinstellwerk . . . 868

III. Kontrollmeßeinrichtungen für Fertigpackungen 868 1. Wägeeinrichtungen . . . . . . . . 868

a) Kontrollwaagen. . . . . . . . . 868 b) Kontrollgewichte . . . . . . . . 868

2. Volumetrische Kontrolleinrichtungen. 869 IV. Gehaltsmeßgeräte . . . . . . . . 869

1. Feinwaagen und Feingewichte . . . . 869 2. Volumetrische Meßgeräte. . . . . . 869 3. Dichtemeßgeräte . . . . . . . . . 870

a) Dichtemeßgeräte für Flüssigkeiten 870 b) Getreideproher (Schüttdichtemesser). 870

4. Prozent-Meßgeräte. . . . . . . . . . . . . . . 870 a) Prozent-Aräometer einschließlich zugehörigem Thermometer 870 b) Butyrometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 870 c) Getreidefeuchtemesser . . . . . . . . . . . . . . . . . 870 d) Prozentwaagen für Laboratoriumszwecke . . . . . . . . 871 e) Schmutzprozent- und Stärkegehaltswaagen. . . . . . . . 871

D. Der Mengeninhalt von LebensmitteHertigpackungen; behördliche Kontrollen 871 E. Gesetzliche Maßeinheiten . . . . . . . . . . . . . . . . . 871 F. Überstaatliche Organisationen im Eichwesen. . . . . . . . . 872

I. Die internationale Meterkonvention . . . . . . . . . . 872 li. Die internationale Organisation für gesetzliches Meßwesen . 872

III. Das Eichwesen in der EWG . 873 Literatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 873

Relraktometrie. Von Dr. R. RAMB, HanauJMain. (Mit 27 Abbildungen) 874

A. Grundlagen der Theorie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 874 I. Die Brechungszahl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 874

II. Die Abhängigkeit der Brechungszahl von der Wellenlänge des Lichtes 875 III. Die Abhängigkeit der Brechungszahl von der Temperatur . 876 IV. Die Abhängigkeit der Brechungszahl vom Druck . 876 V. Spezifisches und molekulares Brechungsvermögen 876

VI. Mischungsregeln . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 878

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Inhaltsverzeichnis

B. Grundlagen der Messung . . . . . . . . . . . . I. Messung mit Hilfe des Grenzwinkels der Totalreflexion

1. Messung im durchfallenden Licht 2. Messung im reflektierten Licht

II. Messung durch Lichtablenkung 111. Messung durch Einbettung IV. Messung durch Reflexion . V. Messung durch Interferenz

C. Technische Refraktometer . . . I. Grenzwinkel-Refraktometer

1. Abbe-Refraktometer . . . a) Meßbereich- Meßgenauigkeit . . . . b) Dispersionsbestimmung mit dem Abbe-Refraktometer .

2. Halbkugel-Refraktometer. . 3. Pulfrich-Refraktometer .. .

II. Skalen-Refraktometer ... . 1. Handzucker-Refraktometer . 2. Eintauch-Refraktometer .. 3. Natrium-Spektralleuchte . .

III. Ablenkungs-Refraktometer . . 1. Mikrorefraktometer . . . . . 2. Hilger-Chance-Refraktometer . 3. Mikroskop-Refraktometer. . .

IV. Differenz-Refraktometer .... V. Automatische Refraktometer . .

1. Automatische Grenzwinkel-Refraktometer 2. Automatische Ablenkungs-Refraktometer . 3. Automatische Differenz-Refraktometer .

XXIII

879 879 879 881 882 884 884 884 885 885 885 888 889 889 889 890 890 893 894 895 895 896 896 896 898 898 899 899

D. Die Anwendungen der Refraktometrie 900 I. Qualitative Analyse . . . . 900

1. Identifizierung von Stoffen 900 2. Reinheitsprüfung . . . . . . 901

II. Quantitative Analyse . . . . . . 901 1. Zweistoffgemische . . . . . . 901

a) Die refraktometrische Zuckerbestimmung 902 b) Untersuchung von Rüben . . . . . . . 904 c) Untersuchung von Zuckerrohr . . . . . 904 d) Untersuchung von Tomaten und Tomatenpürees . . . . . . . . 904 e) Untersuchung von Marmeladen, Gelee, Jam, Konfitüren, Obstmusen usw. 904 f) Untersuchung von Honig, Kunsthonig und Stärkesirup 904 g) Untersuchung von Fruchtsäften und Pflanzensäften . . 904 h) Die refraktometrische Fett- und Ölgehaltsbestimmung . 905

2. Mehrstoffgemische . 905 Bibliographie . . . . . . . . 906 Zeitschriftenliteratur. . . . . 907

Nephelometrie. Von Dr. K. FEILING, Wetzlar. (Mit 1 Abbildung). 909

Laborgeräte . . . 911 Betriebsmeßgeräte. 913 Anwendungen. . . 913

Bibliographie . . . 915 Zeitschriftenliteratur. 915

Sachverzeichnis . 916

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Verzeichnis der Mitarbeiter

Priv.-Doz. Dr.-Ing. HANs-DIETER BELITZ, Institut für Lebensmittelchemie und Lebensmitteltechnologie der Technischen Universität, 1 Berlin 12. Hardenbergstraße 34

Prof. Dr. KARL-GUSTA.V BERGNER, 7 Stuttga.rt 1, Kienestraße 18

Dr. rer. na.t. DIETRICH BERNDT, 6242 Schönberg/Ts., Oberurseier Str. 2

Prof. Dr. phil. Dr.-Ing. WILLIBALD DIEMAIR, Direktor des Univ.-Instituts für Lebens­mittelchemie, 6 Frankfurt a.. M., Georg-Voigt-Stra.ße 16

Dr. FRIEDRICH DRA.WERT, Forsch.-Inst. f. Rebenzüchtung Abt. Biochemie u. Physiologie, 6741 Siebeldingen (Pfalz)

Prof. Dr. JosEF EISENBRAND, Direktor d. Chemischen Unters.Amtes f. d. Saarland, 66 Saarbrücken, Großherzog-Friedrich­Stra.ße 134

Dr. rer. na.t., Dipl-Chem. KARLHEINZFEILING, 633 Wetzlar, Langgasse 68

Dr. phil. JoHA.NNES FLÜGGE, wissenscha.ftl. Mitarbeiter bei Ca.rl Zeiss, Werk Winkel, 34 Göttingen, Sandweg 17

Dr. phil. Dr. med. vet. h.c. Huoo FREUND, 633 Wetzla.r, Bergstraße 27

Dr. phil. Dipl.-Chem. AuGUSTE MARIE BERNHARDINE GRÜNE, 562 Velbert (Rheinl.), Burgstraße 46

Prof. Dr. rer. na.t., Dipl.-Chem. ERIOH HECKER, Deutsches K.rebsforschungs­zentrum, Biochemisches Institut, 69 Heidelberg, Berliner Straße 23

Prof. Dr.-lng. WERNER JIE:mANN, Direktor des Instituts für Lebensmittelchemie der Techn. Hochschule, 75 Ka.rlsruhe, Kaiserstraße 12

Dr. rer. nat., Dipl.-Chem., Apotheker HANs­JÜRGEN HENNING, Lebensmittelchemiker, Oberchemierat bei der Landesanstalt für Lebensmittel-, Arzneimittel- und gericht­liche Chemie Berlin, 1 Berlin 45, Ortlerweg 23

Regierungscheiniera.t Dr. PAUL JÄGERHUBER, 7 Stuttga.rt 1, Kienestraße 18

Eichdirektor Dipl.-Ing. HEINRICH JoHANN­SEN, Eichdirektion Berlin, 1 Berlin 10, Abbestra.ße 5-7

Dr. rer. na.t., Dipl.-Chem. ANDREAS MAB:LING, 1 Berlin 19, Fredericia.stra.ße 4a.

Dr. rer. na.t., Dipl.-Chem., Oberchemierat a.D. KAm. PFEILSTICKER, 7 Stuttga.rt-Schönberg, Rotwiesenstr. 26

Dipl.-Chem. Dr. KoNRAD PFEILSTICKER, Univ.-Institut für Lebensmittelchemie, 6 Frankfurt a.. M., Georg-Voigt-Stra.ße 16

Dr. phil. na.t. RunoLF RAMB, 645 Hanau a.. Main, LeMr-Stra.ße 6

Prof. Dr.-lng. ARTUR SEHER, 44 MünsterfWestf., Hedwigstra.ße 10

Doz. Dr. rer. na.t. habil. KAm. EuGEN SLEVOGT, 812 WeilheimJObb., Trifthofstraße

Dr.-Ing. Dipl.-Ing. Oberregierungscheiniera.t KURT VOLZ, 7060 Schorndorf/Krs. W aiblingen, Künkelinstra.ße 46

Dr. phil. FlmmRICH w ALTER, Wiss. Mit­arbeiter der Fa.. Ernst Leitz GmbH, Wetzla.r, 6333 Bra.unfels/Lahn, Karl-Broll-Stra.ße 12

Prof. Dr. rer. na.t. habil. HANs WERNER, Leiter der Chemischen und Lebensmittel­untersuchungsanstalt Hamburg, 2 Hamburg 36, Gorch-Fock-Wa.ll15

Dr. rer. na.t., Dipl.-Chem., Akademischer Rat KARL WISSER, 7505 EttlingenfBa.den, J.-B.-Göring-Str. 6

Dipl.-Chem. GÜNTHER WoHLLEBEN, cfo M. Woelm., 344 Eschwege

Obercheiniera.t, Lebensinittelchem.iker und Apotheker HANs WoLLENBERG, 1 Berlin 28, Ludolfinger Weg 28