Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 69

titriert den JodiiberschuB mit Arsenit, Hydrazinsulfat oder nach Ansiuern mit 2 n Essigsiure mit Thiosulfat. Die A_quivalenzindikation erfolgt mit St~rke]Ssung.

[1] ~. anal. Chim. 20, 753--755 (1965) [Russisch]. (Mit eng]. Zus.fass.) Institut f. Chemie u. chem. Technologie, Akad. Wiss. d. litauischen SSR, Wilna. B. TvA~o]~.

Hypophosphat kann neben Hypophosphit, Phosphit und Orthophosphat durch Bfldung seines blauen Komplexes mit Molybd~n(V)-MoIybdii~(Vl)-Reagen~[1] [ ~ saute LSsung von Molybdin(V) und MolybdEn(VI)] sowohl bei l~aumtemperatur als auch bei 95~ colorimetrisch bestimmt werden. N. YozA und S. O~_~sm [2] schlagen vor, den Komplex Hypophosphorheteropolyblau zu nennen. Das Molverh-~lt- his Molybd~n:Hy]?ophosphorsiure in den Komplexen betrEgt 9, das zu Ortho- phosphors~ure etwa 12. Die Gegenwart yon Wolframat stSrt die Bestimmung, da. dieses ebenfalls ein blaues Produkt mit dem Reagens bfldet. -- Aus/iihrung. Eine Probe der neutralen LSsung wird in einem 25 ml-Kolben mit Wasser auf 20 ml verdiinnt; dann werden 2 ml Molybd~n(V)-Molybd~n(VI)-Reagens zugesetzt, lest geschiittelt und die L6sung auf 25 nil erginzt. Nach 30 min Stehen bei Raumtempera- fur wird die Absorption bei 670 nm gemessen.

[1] Luc~i-Co~Dx, F., and L. PleAT: Anal. Chim. Acta 16, 473 (1957); vgl. diese Z. 161, 44:6 (1958). -- [2] Bull. Chem. Soc. Jap. 82, 33--37 (1964). Dept. Chem. Fac. Science, Kyushu Univ., Hakozaki, Fukuoka (Japan). L. JoEA~-~S~

t)ber die Bestimmung yon Natriumdihydrogenphosphat und Dinatriumhydrogen- phosphat nebeneinander berichtet B. L6g~_~T [1] in Fortsetzung eines friiheren Beriehts [2]. Man kami entweder a) das Mono- und Di-Salz getrennt bestimmen oder b) man bestimmt das Mono-Salz nnd das Gesamtphosphat and erhElt das Di-Salz arts der Differenz. -- Nach (a) wird das Di-Salz mit Ca-LSsung als Calciumhydrogen- phosphat ausgef~llt, der Nicderschlag in SalpetersEure gelSst und der Phosphat- gehalt mit Hilfe der Molybdat- bzw. Magnesiummethode bestimmt. Im Filtrat wird Bhosphat ebenfalls nach iiblichcn Methoden bestimmt. Man kann das Mono-Salz auch durch Titration mit Natronlange oder nach der Sflbernitratmethodc bestim- men. -- Nach (b) wird die ProbelSsung zun[s dureh Calciumfillung yon dem Di- Salz befreit und das Mono-Salz anschlieBend mit UranylnitratlSsung bestimmt, ent- weder gravimetrisch, radiometrisch oder photometriseh. Ebenso wird auch mit Uranylnitrat das Gesamtphosphat bestimmt. -- Die einzelnen Arbeitsvorschriftcn mfissen dem Original entnommen werden.

[I] Fette, Seifen, Anstrichmittel 67, 364--371 (1965). Inst. Chem. LebensmitteI- unters., Budapest (Ungarn). -- [2] Bo~os, ~. , u. B. L6g~'T: Fette, Seifen, An- striehmittel 66, 536 (1964). L. JO~A~SE~

Bei derUntersuchung yon Bildung undEigenschaften sowie der Bestimmung yon Mono-, Di- und Polyphosphaten verwenden J. Scm~o~D~l~ und S. ZIELI~SKI [1] die Radiochromatographie der mit a2p markierten Verbindungen. Die Aktivits der zu analysierenden Priparate betrug 0,04mCi/mg. Die 15--30 ~g Phosphat enthal- tcnde 1)robel6sung wurde mit Hilfe einer Capillare in Form yon sehr kleinem Start- flecken mit einem Durehmesser von etwa 1,5 mm auf Papierstreifen yon 30 x 280 mm (Sehl. & Sch. Nr. 2040bGl) aufgetragen. Die Chromatogramme wurden 24 Std bei 2-- 5 ~ C mit einer Mischung yon 20 m120 ~ Trichloressigs~ure, 70 ml Isopropanol, 10 ml Wasser und 0,3 ml 25~ Ammoniak als FlieBmittel entwickelt und dann bei 75--80~ getrocknet. Das Vermessen der Radiochromatogramme erfolgte mit Hilfe yon zwei Geiger-Miiller-ZEhlrohren (BAN-55); jedes Z~hlrohr war mit eincr 3,5 mm dicken Aluminiumblende mit einer 0ffnung yon 1 X 40 mm gcschirmt. Das Chromatogramm wurde in einem Metallrihmchen befestigt und zwischen die beiden