ICONNMR EINFÜHRUNG

INHALT Wichtige Informationen Samplevorbereitung Spektrometer Messung durchführen Spektren auswerten Ansprechpartner

WICHTIGE INFORMATIONEN Studenten mit Herzschrittmachern dürfen

den NMR-Raum nicht betreten!!!!!! Handys, Schlüssel und Kreditkarten sollten

nicht in die Nähe des Magneten gebracht werden.

SAMPLEVORBEREITUNG Nur deuterierte Lösungsmittel verwenden Deuteriertes Chloroform enthält immer

Spuren von HCl

Füllhöhe: - min 40 mm - max 50 mm

Konzentration: 13C (50 – 100 mM) 1H (10 – 50 mM)

FEHLER BEI DER SAMPLEVORBEREITUNG Keine Lösungsmittel mit schmutzigen

Spritzen oder Pasteurpipetten verunreinigen!!!!!

Extrahierte Lösungen müssen vor der Messung getrocknet werden (Natriumsulphat/Magnesiumsulphat)

Partikel die nicht in Lösung gehen sollten abfiltriert werden da Sie zur Linienverbreiterung beitragen

Nur saubere NMR-Tubes verwenden Keine angebrochenen NMR-Tubes verwenden

(Sample-changer error)

SCHLECHTE MESSRESULTATE Schlechtes Signal to Noise (Konzentration

überprüfen) Breite Linien (schlechter Shim, Staubpartikel,

Wasser) Positive und negative Anteile bei Signalen

(Phase korrigieren)

SAMPLE CHANGER

Standby Position

Licht Sensor

SAMPLE CHANGER

Sample changerKontrolleuchte

SAMPLE LAGERUNG

ICONNMR OBERFLÄCHE

SAMPLE HOLDER OVERVIEW Gelb “finished” Rot mit Kreuz “failed” Pink “Queued” Rot “Running” Grün “available”

RUN

HOLDER

SAMPLE AUFSETZEN

LÖSUNGSMITTEL AUSWÄHLEN

EXPERIMENT AUSWÄHLEN

PARAMETER VERÄNDERN

Tag/Nacht auswählen

Drucker ein/aus

weiteres Experiment hinzufügen

Kommentar einfügen

Nachträgliche Veränderung

Veränderungen durchführen

LUFTSENSITIVE VERBINDUNGEN Das Lösungsmittel muss entgast werden

(freeze pump thaw Technik) Schutzgasatmosphare durch Parafilm

aufrecht erhalten Sample erst kurz vor der Messung

vorbereiten

MESSDATEN Messdaten werden extern gespeichert und

können von den Praktikumscomputern geöffnet werden. /vnmr/misc/data/oc_prakt/nmr

NMR-daten wenn möglich selbst sichern (Praktikumscomputer oder USB-stick)

SPEKTREN-BEARBEITUNG Spektren müssen auf einen internen

Standard normiert werden (Lösungsmittel oder TMS)

Phasen müssen korrigiert werden Peaks beschriften Signale integrieren Kopplungskonstanten bestimmen

ANSPRECHPARTNER PD. Dr.. Daniel Häußinger (

daniel.haeussinger@unibas.ch) Kaspar Zimmermann (

kaspar.zimmermann@unibas.ch) Heiko Gsellinger (heiko.gsellinger@unibas.ch)