3. Auf Pharmazie beztigliehe. 157

dol ~ 4,0. n - - 0,1 �9 n 2, worin n die bei der Ti t ra t ion verbrauehten ml 0,1 n Thio- sulfatlSsung nach Abzug des Blindwertes bedeuten.

Die anderen Bes t immungsmethoden miissen im Original nachgelesen werden.

~ber eine Methode zur quantitativen Saponinbestimmung durch Messung der 0berfl~ichenspannung berichten J . I~EITST()TTER nnd F. SCHIPK]~ 1. Verf~. be- s t immen die Oberfl '~chenspannung yon Saponinl5sungen verschiedener Saponin- drogen nach der Zweicapillarenmethode yon SUG~)E~ unter Verwendung eines Glockenmanometers 2. Die gemessenen Werte sollen der dynamisehen Oberfli~chen- spannung nahekommen und, gegeniiber der Methode yon W. AwE und H. H)~USSER- ,~ANN 3, frei von subjekt iven Einflfissen sein. Die gefundenen Werte fo]gen nieht den Formeln yon GIBBS und VOLL~E~ fiber die Erniedrigung der Oberfl/~chen- spannung, s t immen aber mit denen des h~molytischen Indexes weitgehend iiberein.

W. AwE und H. H:~VSSV.RMA~ 4 machen einige Bemerkungen zu der Arbeit von J . R~ITSTSTTEa und F. ScniPx~. Blasendruckmethode und Stalagmometer messen Zwischenwerte zwischen dynamischer und stutischer Oberfl~chenspannung, w~hrend die yon Verf. mi t dem Stagonometer (Tropfenbildungszeit ~ 150 sec) durchge- geffihrte Messungen durchaus als statisehe Werte anzuspreehen sind. Ffir die rech- nerische Erfassung mul~ die FRv~KI~-Funkt ion herangezogen werden. (Naheres in den Originalarbeiten.) W. H E ~ I Q .

Eine colorimetrische Bestimmungsmethode y o n 1-Ascorbinsiiure in reinen LSsungen und pharmazeut ischen Pr~para ten wie Tablet ten und Injekt ionen be- schreiben M. Z. B~U~AK~T, N. BADRA~ und S. K. SnEtt~B 5. Die Mcthode beruh t auf der Farbreakt ion, die ]-Ascorbinsiiure mi t einer 30%igen w/il~rigen L5sung yon Uranyln i t ra t zeigt. Es wird angenommen, dal~ die F~rbung auf die Bildung yon Uranyl-Ascorbinat zurfiekzuffihren ist, da aus 2 Mol LAseorbinsi~ure und 1 Mol Uranyln i t ra t in alkoholiseher LSsung rotbraune Kristalle erhal ten werden kSnnen - - Schmelzpunkt 178--180 ~ unter Zersetzung - - , die in Wasser gel5st die g l e i chen FarbtSne zeigen. Die rote bis orange-rote Farbc ist in neutraler, schwach saurer und schwach alkalischer LSsung stabil (hitzebest/~ndig). Innerhalb des Bereichs yon 0,5--10 mg gilt das BEERsche Gesetz, so dab die Ext inkt ion photoelektrisch (Lumetron Colorimeter) mi t dem Fil ter 530 gemessen werdcn kann. - - Aus]i~hrung der Bestimmung: Die zu untersuchende L5sung wird so verdiinnt , dal~ in 5 ml h5ehstens 10 mg 1-Ascorbins~ure gelSst sind. 5 ml der LSsung werden mi t 3 ml 30%iger Uranylni t rat lSsung gut gemischt und nach 3 rain eolorimetriert (Fehler ~= 1%). J. Koch .

In einem Beitrag zur Bestimmung yon Eisenpr~paraten beschreiben P. Z I ~ E ~ und E. G. ABEL ~ Methoden zur Best immung yon Eisen(II)- und Eisen(III)-salzen neben Ascorbins~ure in Drag~es und Tropfen sowie yon Eisen in kolloidalen Eisen- oxydsaccharat-InjektionslSsungen. Man 15st die zu untersuchcnde Probe (Pulver, Drag~es) im 100 ml-~eBkolben mi t etwas redestill iertem Wasser und l0 ml 10% iger Salzsiiure, ffillt mi t Wasser zur Marke auf oder wartet den Zerfall des ])rag~es unter

Arch. Pharmaz. 284, 101 (1951). Ehem. Inst . f. Ern~hr. u. Verpflegungswiss. Berlin-Dahlem.

W. WAC~s, H. U~S~)iTT~ und J , R~.~TSTSTT~R, Koll. Ztsehr, 114, 14 (1949). Arch. Pharmaz. 283, 7 (1950). Arch. Pharmaz. 284, 106 (1951). Inst . f. angew. Pharmazie der TIt . Braun.

schweig. J. of Pharmacy a. Pharmacol. 4, 46 (1952). Biochemistry Department , Facul ty

of Medicin, Abbassia, Ib rah im Pasha E1-Kebir University, Cairo, Pharmazie 6, 152 (195]).

158 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

5fterem Umsehwenken erst ab, filtriert durch ein sehr hartes Filter und verschliel3t gu~. a) Ascorbins~iurebestimmung: Zu 25 ml Filtrat , die 10--15 mg Ascorbinsaure ent- halten sollen, ftigt man 5 ml 2%ige Kaliumjodidl5sung, 15 ml Wasser, 1 ml St~rke- 15sung und ti tr iert mit 0,01 n Kaliumdichromat-LSsung bis zur ersten bleibenden Blauf~rbung. 1 ml 0,01 n KaliumdichromaltSsung entspricht 0,8806 mg Ascorbin- s~ure. Ascorbins~urelSsung (in Ampullen) und Eisenascorbinat-Tropfen werden entsprechend verdiinnt, b) Eisenbestimmung: 25 ml Filtrat versetzt man mit 10 mi 4 n Schwefels~ure und 4 Tropfen DiphenylaminlSsung (DAB. 6) und t i tr iert mit 0,01 n KaliumdichromatlSsung bis griinlich, ffigt nun 5 ml 25%ige Phosphors~ure hinzu und ti tr iert bis zum Auftreten der Violettf~rbung. Man erh~lt den Verbrauch ffir Aseorbins~ure plus Eisen(II)-salz. t t iervon subtrahiert man den Verbraueh fiir Ascorbinss (unter a) und erh~lt den Wert fiir Eisen(II)-salz. Erhiilt man bei der qualitativen Prtifung eine positive Reaktion auf Eisen(III)-Ionen, so deutet dies auf einen Verlust an Ascorbinsaure hin. Kann die Gesamteisenbestimmung nach der tiblichen jodometrischen Methode nicht durchgeftihrt werden, so verfahrt man permanganometriseh folgendermal~en: 25 ml Untersuehungsl5sung (Injektions- 15sung oder nicht angesiiuertes Filtrat), die etwa 0,05 g Eisen enthalten, erhitzt man zum Sieden, gibt 30 ml 3%ige WasserstoffperoxydlSsung zu, l~iBt etwas abkiihlen, versetzt mit 10 m125%iger Schwefels~ure, kocht 2 rain und l~Bt abkiihlen. Man gibt 1% ige KaliumpermanganatlSsung bis zur 15 see bleibenden Rotfiirbung zu, versetzt mit 2 g krist. Ammoniumchlorid und ftihrt nach Reduktion mit Zinn(II)-chlorid- 15sung die iibliche Eisentitration nach Z~nVI~RMAN~-R]~IN~mDT mit 0,1 n KMnO 4- L5sung durch. - - Zur Bestimmung yon E, isen in 2%iger ~olIoidaler Eisenoxyd- saccharat-LSsung mischt man 25 ml einer 1 : 10 verdtinnten Probel5sung mit 20 ml Wasser und 20 ml verdiinnter S chwefels~ure (etwa 23% ig), erhitzt auf dem Wasser- bad, his die anf~ngliche Rotf~rbung hellgelb und wasserklar ist, gibt 10--15 g granuliertes Zink hinzu und erhitzt den mit Bunsenventil verschlossenen Kolben 1 Std auf dem Wasserbad. Man filtriert das abgekfihtte Reduktionsgemisch durch Glaswolle und ergs es mit Wasser auf 250 ml. Zu 25 ml dieser LSsung gibt man 10 ml 4 n Schwefels~iure und ti tr iert wie oben beschrieben mit 0,01 n Kalium- dichromatlSsung. W. HEN~IO.

Einen kritisehen ~berblick iiber die Methode zur Bestimmung der Pteroyl- glutamins~ure, wie sie in der , ,Pharmacopeia of the United Statcs of America" enthalten ist, geben RUTH ABBOTT KASELIS, W. LEIBMANI~', W. SEAMAN, J . P . SIC~Ls, E. :[. STE.~RNS und J. T. WOODS 1. Die Methode beruht auf der Reduktion der Substanz mit Zink und S~ure in Gegenwart yon Gelatine, Diazotierung der gebildeten p-Aminobenzoylglutaminss und Kupplung mit 1-Naphthyl-athylen- diamin zur Ausbildung einer F~rbung, die man gegen eine Standardl5sung (p- Aminobenzoes~ure) colorimetrisch vergleicht. Diese Methode ergibt keine einheit- lichen Werte und bedarf der Abanderung. So schlagen die Verf. als Reduktions- mittel Zinkamalgam vor und als Standardsubstanz die p-Aminobenzoylglutamin- s~ure vor. Werte, die so erhatten wurden, zeigen eine Abweiehung yon ~= 0,8%. Einzelheiten der Methode vgl. Original. E. BA~RTIC~.

Zum l~'achweis yon Pyramidon und anderen Pyrazolonderivaten benutzen G. MADAUS und FR. MEYER e einen kfirzlich mitgeteilten adsorptionsanalytischen Nachweis des Flaveserins A und anderer Physostigminabbauprodukte 3, welche zu- sammen mit Pyramidon auf der Frankonitsaule eine karmesinrote Zone ergeben.

1 Analytic. Chemistry 23, 746 (1951) American Cyanamid Co., Calco Chemical Division, Bound Brook, N. J .

2 Arzneimittel-l%rsch. 1, 375 (1951). Pharmakolog. Inst. Univ. Hamburg. 3 ~EYER, FR., und V. SCHnEiDeR: Arzneimittel-Forsch. 1, 165 (1951).