116 Bericht: Analyse anorg~nischer Stoffe

Ende das Zgh]plii, t tchen aus Has~eHoy B (Ni-Mo-Fe-Legierung) Ms Kathode fliissig- keitsdicht angepreBt wird; die Riihranode aus Platin taucht yon oben in die Zelle ein. -- Arbeitsweise. Ein aliquoter Anteil der 1)robenlSsung wird in die Zelle ein- gegeben, die 4 ml einer ges~tt, w~Brigen NttaC1-LSsung enth~lt. Dutch Zugahe yon Ammoniak16sung und 1 n SalzsEure stent man einen pH-Wert yon 1 ein und reguliert den Anodenriihrer auf eine Distanz yon 5 mm zur Kathode ein. Die Elektrolyse wird dann mit einer Stromst~rke yon 2 A b e i einer Rfihrgeschwindig- keit yon 100 Upm vorgenommen. Der Urantr~iger wird in drei 10/~g-Portionen zugegeben, und zwar einmal bei Beginn der Elektrolyse sowie zweimal in Abst~nden yon je 5 rain. Etwa zur tt~lfte der Elektrolysezeit spfilt man gi ihrer und Gef~B- wandungen mit 4 ml NH~C1-LSsung ab; unmi~telbar vor AbsehluB der Elektrolyse gibt man nochmals I ml konz. AmmoniaklSsung zur Vermeidung einer Aufl6sung der abgeschiedenen Suhstanz zu. Die mit Wasser und Xthanol gewaschene Kathode wird ansehlieBend kurz auf dunkle Rotglut erhitzt und dann zur ~essung der ~-Aktivit~t gebracht. -- ]Die Abseheidung yon la~ (25000 Imp/min) zeigt unter den beschriebenen Bedingungen eine Ausbeute yon 99,8O/o bei einer relativen Standardabweichnng Yon ~: 0,17~ . J~nl ich hohe Ausbeuten (94--990/0) wurden bei der Abscheidung yon s~Cm, ea~Am, ~aaU nnd ~S~Np erzielt. Anwesenheit yon :Nitrat oder Sulfat (mehr als 50 mg) sowie yon Fe oder A1 (10--20 #g) in der Probe- lSsung ffihren zu deutlicher Verminderung der Ausbeuten.

Ana l Chem. 86, 392--394 (1964). Savannah g iver Lab., E . I . dn :Pont de Nemours & Co., Aiken, S.C. (USA). X . H . N ~ s

In einer Notiz iiber die eolorimetrisehe Best immung yon Gallium schlagen T. Iq. SRIVASTAVA und N. SI~G~ 1 vor, aus acetatgepufferter LSsung mit Oxin zu fi~llen, den Oxinatniederschlag in Salzs~ure zu 15sen, mit diazotierter Sulfanil- oder ~aphthions~iure zu kuppeln und nach Zusatz yon ~atronlauge die IntensitKt der entstandenen F~rbungen unter Heranziehung des Beerschen Gesetzes aus- zuwerten. -- Aus/iihrung. Die Galliumeh]oridlSsung wird am Wasserbad erwKrmt, mit 1 ml 2~ Oxin- und 3 ml 10~ Ammonium~cetatlSsung ungef~hr 1 Std lang bei 70--80~ digeriert und 3- -4 rain mit 3000--4000 U/rain zentrifugiert. Der Niederschlag wird zweimal mit je 2 ml heiI~em Wasser gewasehen, in 2 ml 2 n Salzs~ure gelSst, in einem 100 ml-Me$kolben dutch 2 ml 95~ _&thanol und 46 ml dest. Wasser verdiinnt, mit i ml einer LSsung you 8,6 g/1 Sulfanils~ure in Essigs~ure oder einer ges~tt. LSsung yon Naphthions~ure in Atha- nol und 1 ml 0,5~ ~atriumnitri t l6sung homogenisiert und wiihrend 10 rain stehen gelassen. ~ach Zugabe yon 10 ml 2 n Natronlauge wird mit dest. Wasser bis zur Marke aufgefiillt und die Intensit~t der bei Einsatz yon Suffanil- bzw. ~aphthions~ure gelbroben oder r6tlichen F~rbmlg uater Verwendung yon Filtern tier optischen Schwerpunkte 540 bzw. 550 nm gemessen. Die Ergebnisse fielen innerhglb yon • i~ gengu gus, sofern die gnwesende Galliummenge f'dr die Reaktion mi~ Su]fanilsaure wenigstens 0,048, ffir die mit Naphthions~ure wenigstens ~),014 g betrug. 1 Indian J . Appl. Chem. 27,150-- 151 (1964). Chem. Lab., Lucknow Univ., Lucknow ~(Indien). A. KosA~

Indium. I. A. BnJvM 1 formuliert einige kritisehe Bemerkungen zur Arbeit yon A. K. BABKO nnd Z. I. C~LAJA 2, die die Anwendung yon verschiedenen Rhodaminen, Rhodamin S (I), Butylrhodamin S (II) und t~hodamin 6~ (III) zur extraktions- ]luorimetrischen Bestimmung yon Indium behandeln. Die Verff. 2 vergleichen diese Reagentien unter den Bedingungen, die fiir die Bestimmung yon Indium mit (I) ~ptimal sind: [H~S04] ~ 4 n, [Br-] = 2 n und extrahieren das Ionenassoziat des