206 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden Ergebnissen der Extraktionsmethode 1 sehr gut iiber6instimmen (Differenzen 0,00 bis • 0,01% bei etwa 0,1% MAP-Gehalt). tI. KU~T~CK~ Indirektekomplexometrisehe Bestimmungsmethoden fiirAmidopyrin,Dimethyl- aminoantipyrin (Pyramidon), Isonicotinsiiurehydrazid und Hexamethylen- tetramin lassen sieh naeh B. B~D]~w ~ darauf griinden, dag die Stoffe mit Cadmiumjodid oder -rhodanid aus w/~Briger oder w/~grig-alkoholischer (m~ximaler J~thanolgehalt 250/o) L6sung (p~ 5--6) quantitativ gef/~llt werden and zwar in Form der Verbindungen [1~. CdJ X 2 [R Amidopyrin usw., X = J oder (SCN)]. In den Filtraten wird der CadmiumtibersehuB mit Komp]exonlSsung zuriiektitriert. Die visuelle Riicktitration in Anwesenheit gr5gerer Mengen Jodid-Ionen verl/~uft nicht so glatt wie neben Rhodanid-Ionen. Die Bestimmung yon Amidopyrin 2 wird nicht gestSrt dutch Purinalkaloide, Barbiturate, Salieylate, Phenacetin, Aneurin, Butazolidin, p- Sulfaminobenzoes/~ure; sie ist Mso praktisch in allen Analgetieis mSglieh. Bei der Bestimmung yon Isonicotin- sdurehydrazid2, ~ sind die als Verunreinigungen vorkommenden Verbindungen (Isonicotins~ure und deren Kydrazoniumsalz sowie Oxals/~urehydrazid) ohne seh/~dliche Wirkung. -- Aus/i~hrung. Man 16st 50--~00 mg Amidopyrin oder 40--300 mg Isonieotinsi~urehydrazid im 50 ml-MeBkolben in Wasser, fiigt 10 ml 0,25 m CadminmrhodanidlSsung (66,62 g krist. Cd-Acetat @ 100g Ammoninm- rhodanid im Liter) zu, fiillt mit Wasser zur Marke auf und filtriert. 25 ml des FiL trates titriert man nach Zugabe yon PufferlSsung und Eriochromschwarz T in tiblieher Weise mit 0,05 m Komplexonl5sung (deren Titer gegen Dipyridozink- rhodanid, [(CsHsN)Zn](SCN)2, gestellt wird). Der Blindversuch wird in gleieher Weise durchgefiihrt. 1 ml 0,05 m KomplexonlSsung entsprieht 11,57 mg Amido- pyrin bzw. 6,857 mg Isonieotins/~urehydrazid. Aus Tabletten wird der Wirkstoff (Amidopyrin) mit Athanol extrahiert. Die Analysenfehler iibersteigen nieht ~ 0,5 bis 0,8%. A. KUI~TENACKE~ Das Bestimmungsver/ahren /i~r Dimethylaminot~ntipyrin (Pyramidon ~) wird dureh keinen der Stoffe gest5rt, mit denen Pyramidon in Arzneimitteln gew6hnlieh kombiniert ist. So wirken nieht stSrend: Phenaeetin, Coffein, Luminal, Veronal, Aneurin, Butazolidin, Allobarbital, p-Sulfamidobenzoes~ure, Salicylate. -- Aus- ]i~hrung. Man extrahiert eine etwa 0,5 g Pyramidon entspreehende Mange Probe (T~bletten o. dg].) mit 3 • 10 ml 95%igem ~thanol, wobei man jedesmal aufkocht. Zu der heiB filtrierten, hierauf abgekiihlten L5sung gibt man im 100 ml-MeBkolben 20 ml 0,25 m CadminmrhodanidlSsung (66,62 g Cadminmaeetatdihydrat ~- 1000 g Ammoninmrhodanid im Liter), fiillt zur Marke auf, filtriert nach 10 rain und titriert in 50 ml des Filtrates den CadminmiiberschuB in iiblicher Weise mit 0,05 m Komplexon III-15sung. -- 200 bis 900 mg Pyramidon (in reinen L5sungen) kSnnen auf etwa ~_ 0,5% genau oder besser bestimmt werden. Bestimmung yon HexamethylentetraminL ~an 16st 0,1--0,2 g Hex~methylentetr- amin im 25 ml-MeBkolben in 10 ml Wasser, versetzt mit 10 ml 0,5 m Cadmium- rhodanidl6sung (die doppelt so konzentriert ist wie die friiher e verwendete L6sung) and fiillt mit Wasser zur Marke auf. Nach 2 Std wird filtriert und das Cadmium in 10 ml des Filtrates komplexometrisch titriert. I ml 0,5 m Cadminmrhodanid- 15sung entsprieht 0,03505 g ttexamethylentetramin. -- Das Verfahren eignet sich zur Bestimmung yon Hexamethylentetramin in pharmazeutischen Zubereitungen (Injektionen und Tabletten). Z. ST~zS~:A~, FASCKALEK, J.: Ph~rmazie 8, 208 (1953); vgl. diese Z. 141, 389 (1954). Pharmazie 10, 597--599 (1955). Forseh.-Inst. f. Pharmazie u. Biochem. Prag. a BUD]~INSK), B.: Ceskoslov. Farmae. 4, 71--73 (1955) [Tsehechiseh]. BUD]~[NSK~, B. : ~eskoslov. Farmac. 4, 185--186 (1955) [Tscheehisch].

Indirektekomplexometrische Bestimmungsmethoden für Amidopyrin, Dimethylaminoantipyrin (Pyramidon), Isonicotinsäurehydrazid und Hexamethylentetramin

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Page 1: Indirektekomplexometrische Bestimmungsmethoden für Amidopyrin, Dimethylaminoantipyrin (Pyramidon), Isonicotinsäurehydrazid und Hexamethylentetramin

206 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden

Ergebnissen der Extraktionsmethode 1 sehr gut iiber6instimmen (Differenzen 0,00 bis • 0,01% bei etwa 0,1% MAP-Gehalt). tI . K U ~ T ~ C K ~

Indirektekomplexometrisehe Bestimmungsmethoden fiir Amidopyrin, Dimethyl- aminoantipyrin (Pyramidon), Isonicotinsiiurehydrazid und Hexamethylen- tetramin lassen sieh naeh B. B~D]~w ~ darauf griinden, dag die Stoffe mit Cadmiumjodid oder -rhodanid aus w/~Briger oder w/~grig-alkoholischer (m~ximaler J~thanolgehalt 250/o) L6sung (p~ 5--6) quantitativ gef/~llt werden and zwar in Form der Verbindungen [1~. CdJ X 2 [R Amidopyrin usw., X = J oder (SCN)]. In den Filtraten wird der CadmiumtibersehuB mit Komp]exonlSsung zuriiektitriert. Die visuelle Riicktitration in Anwesenheit gr5gerer Mengen Jodid-Ionen verl/~uft nicht so glatt wie neben Rhodanid-Ionen.

Die Bestimmung yon Amidopyrin 2 wird nicht gestSrt dutch Purinalkaloide, Barbiturate, Salieylate, Phenacetin, Aneurin, Butazolidin, p- Sulfaminobenzoes/~ure; sie ist Mso praktisch in allen Analgetieis mSglieh. Bei der Bestimmung yon Isonicotin- sdurehydrazid2, ~ sind die als Verunreinigungen vorkommenden Verbindungen (Isonicotins~ure und deren Kydrazoniumsalz sowie Oxals/~urehydrazid) ohne seh/~dliche Wirkung. - - Aus/i~hrung. Man 16st 50--~00 mg Amidopyrin oder 40--300 mg Isonieotinsi~urehydrazid im 50 ml-MeBkolben in Wasser, fiigt 10 ml 0,25 m CadminmrhodanidlSsung (66,62 g krist. Cd-Acetat @ 100g Ammoninm- rhodanid im Liter) zu, fiillt mit Wasser zur Marke auf und filtriert. 25 ml des FiL trates titriert man nach Zugabe yon PufferlSsung und Eriochromschwarz T in tiblieher Weise mit 0,05 m Komplexonl5sung (deren Titer gegen Dipyridozink- rhodanid, [(CsHsN)Zn](SCN)2, gestellt wird). Der Blindversuch wird in gleieher Weise durchgefiihrt. 1 ml 0,05 m KomplexonlSsung entsprieht 11,57 mg Amido- pyrin bzw. 6,857 mg Isonieotins/~urehydrazid. Aus Tabletten wird der Wirkstoff (Amidopyrin) mit Athanol extrahiert. Die Analysenfehler iibersteigen nieht ~ 0,5 bis 0,8%. A. KUI~TENACKE~

Das Bestimmungsver/ahren /i~r Dimethylaminot~ntipyrin (Pyramidon ~) wird dureh keinen der Stoffe gest5rt, mit denen Pyramidon in Arzneimitteln gew6hnlieh kombiniert ist. So wirken nieht stSrend: Phenaeetin, Coffein, Luminal, Veronal, Aneurin, Butazolidin, Allobarbital, p-Sulfamidobenzoes~ure, Salicylate. - - Aus- ]i~hrung. Man extrahiert eine etwa 0,5 g Pyramidon entspreehende Mange Probe (T~bletten o. dg].) mit 3 • 10 ml 95%igem ~thanol, wobei man jedesmal aufkocht. Zu der heiB filtrierten, hierauf abgekiihlten L5sung gibt man im 100 ml-MeBkolben 20 ml 0,25 m CadminmrhodanidlSsung (66,62 g Cadminmaeetatdihydrat ~- 1000 g Ammoninmrhodanid im Liter), fiillt zur Marke auf, filtriert nach 10 rain und titriert in 50 ml des Filtrates den CadminmiiberschuB in iiblicher Weise mit 0,05 m Komplexon III-15sung. - - 200 bis 900 mg Pyramidon (in reinen L5sungen) kSnnen auf etwa ~_ 0,5% genau oder besser bestimmt werden.

Bestimmung yon HexamethylentetraminL ~ a n 16st 0,1--0,2 g Hex~methylentetr- amin im 25 ml-MeBkolben in 10 ml Wasser, versetzt mit 10 ml 0,5 m Cadmium- rhodanidl6sung (die doppelt so konzentriert ist wie die friiher e verwendete L6sung) and fiillt mit Wasser zur Marke auf. Nach 2 Std wird filtriert und das Cadmium in 10 ml des Filtrates komplexometrisch titriert. I ml 0,5 m Cadminmrhodanid- 15sung entsprieht 0,03505 g ttexamethylentetramin. - - Das Verfahren eignet sich zur Bestimmung yon Hexamethylentetramin in pharmazeutischen Zubereitungen (Injektionen und Tabletten). Z. ST~zS~:A~,

FASCKALEK, J.: Ph~rmazie 8, 208 (1953); vgl. diese Z. 141, 389 (1954). Pharmazie 10, 597--599 (1955). Forseh.-Inst. f. Pharmazie u. Biochem. Prag.

a BUD]~INSK), B.: Ceskoslov. Farmae. 4, 71--73 (1955) [Tsehechiseh]. BUD]~[NSK~, B. : ~eskoslov. Farmac. 4, 185--186 (1955) [Tscheehisch].