Inertgas-Flussig/Flussig-Extraktion in Fullkorperkolonnen

Reinhard Billet, Christopher Braun, Jerzy Mackowiak und Maksymilian Pajqk*

Die Trennleistung von Fliissig/Fliissig-Extraktionskolonnen mit re- gelmaBig angeordneten Fullkorpern 1aBt sich durch Einblasen von In- ertgas gemeinsam mit der dispersen Losungsmittelphase erheblich steigern. Durch die Begasung wird zusatzliche Energie in die Kolonne eingetragen, wodurch eine wesentlich bessere Tropfendispergierung, eine VergroRerung des Dispersphaseninhaltes und damit eine Zunah- me der Stoffaustauschflache erreicht wird. Aus der Literatur sind verschiedene Moglichkeiten zur Intensivie- rung von Extraktionsprozessen durch Hinzugabe von Inertgas be- kannt [l-61: Bei der ersten Methode stromen Gas und Losungsmittel aus mehreren konzentrischen Dusen [l-31. An den Dusenoffnungen bilden sich Zweiphasentropfen, deren Stromungsverhalten sich giinstig auf den Stoffaustausch auswirkt, s. Abb. 1. Andere Autoren

Abb. 1. Erscheinungsbild von Zweiphasentropfen bei verschiede- nen Durchsatzverhaltnissen p zwischen der gasformigen und der di- spersen Phase; a) Anilin-LuftlWasser; b) Dichlorethan-Luft/Wasser; c) Tetrachlorkohlenstoff-Luft/Wasser; d) Bewegung von zweiphasi- gen Tropfen aus Benzin und Luft in Wasser.

benutzten Verteiler mit raumlich getrennten Bffnungen fur Gas und Losungsmittel[4, 51. In diesem Fall kann die Bildung von Zweipha- sentropfen erst beim Kontakt zwischen Gasblase und Tropfen in der Kolonne erfolgen. Priestly und Ellis [6] stellten die Entstehung von Zweiphasentropfen ebenfalls erst in der Kolonne fest, obgleich wie bei der ersten Methode Gas und Losungsmittel gemeinsam aus dem von ihnen benutzten Venturi-Verteiler austraten. In Anbetracht der Tatsache, daB die hohe Trennleistung begaster Fiillkorperextraktoren die Einsparung von Losungsmittel ermogli-

* Prof. Dr.-Ing. R. BilZet, Dip1.-Ing. Chr. Braun, Dr.-Ing. J . MaCko- wiak und Doz. Dr.-Ing. M. Pajpk, Ruhr-Univ. Bochum, Lehrstuhl fur Thermische Stofftrennverfahren, UniversitatsstraRe 150, Geb. IB 5/151,4630 Bochum.

chen kann und daB die Begasung keine gravierenden, konstruktiven hderungen an den Kolonnen erfordert, stellt die mit Gas betriebene Fliissig/Fliissig-Extraktion in Fiillkorperkolonnen eine wirtschaftli- che Alternative zu den mechanisch geriihrten Extraktoren dar.

1 Versuchsapparatur

Die Experimente wurden in einer Rohrkolonne von 25 mm Durch- messer mit fluchtend angeordneten Bialecki-Ringen, s. Abb. 2a, und in einer Fullkorperkolonne von 100 mm Durchmesser mit regelmaai- ger Bialecki-Ring-Packung, s. Abb. 2b, durchgefiihrt. Die Hauptab- messungen der metallischen Ringe betrugen in beiden Fallen 25 mm, s. Abb. 2c. In Abb. 3 ist am Beispiel der Fullkorperkolonne die Versuchsappara- tur schematisch dargestellt. Sie unterscheidet sich von den bekannten

Regelmaflige Anordnung der ZSmm-Bialecki-Ringe

/-

Fluchtende Anordnung Bialecki-Ring m i t der Bialecki-Ringe 25mm Nennabmessungen in der Rohrkolonne

Abb. 2. Anordnung der Einbauten in den Kolonnen.

tGar zum Filter

Auffang- behalter kont. Phase

behalter kont.

Flursig/Flusrig-Phasengrenze Verteiler kontinuierliche

Rota- Rota-

Abb. 3. Schematische Darstellung der Versuchsapparatur.

Versuchsanordnungen lediglich durch die Begasungseinrichtung. Das Inertgas stromt aus dem Druckbehalter durch ein Regelventil und ein Rotameter zum kombinierten Gas/FlCssigkeits-Verteiler im Kolon- nensumpf. Gas und Losungsmittel treten gemeinsam aus dem Vertei- ler aus, wobei sich an den Ddsenoffnungen zweiphasige Tropfen bil- den. Da die schnell aufsteigenden Gasblasen geringe Mengen an kon-

488 Chem.-1ng.-Tech. 58 (1986) Nr. 6, S. 488-490 0 VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-6940 Weinheim, 1986 0009-286X/86/0606-0488 $ 02.5010

I Rohrkolonne. ds=0,025m. H=1.05m, u0.u~ Im3/(m2 sll

Abb.4. EinfluR der Begasung auf die HTU-Werte in einer Rohrkolonne von 25 mm Durchmesser mit fluchtend angeordne- ten Bialecki-Ringen.

Abb. 5. Ergebnisse der Begasungsversu- che in einer Fiillkorperkolonne von 100 mm

tinuierlicher Phase mitreiRen, wurde zu deren Abscheidung oberhalb der Phasengrenze ein Sieb angebracht.

2 Experimentelle Ergebnisse

Der groRte Teil der Experimente wurde mit dem System Toluol-N2/ Aceton-Wasser sowohl fur den Stofftransport von der kontinuierli- chen in die disperse Phase C - D, als auch von der dispersen in die kontinuierliche Phase D - C durchgefiihrt. Im Kahmen der Vorun- tersuchungen in der 25-mm-Rohrkolonne wurde auBerdem eine MeRreihe mit dem System iso-Butanol-N2/Essigsaure-Wasser durch- gefiihrt. Als Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in Abb. 4 die HTU-Werte iiber dem Phasendurchsatzverhaltnis p von Gas- zu Dis- persphase aufgetragen. Der positive EinfluR der Begasung auf die HTU-Werte ist fur beide untersuchten Systeme und Stoffaustausch- richtungen unverkennbar. Fur p=2 nimmt beim System Toluol-N,/ Aceton-Wasser die Hohe einer ubertragungseinheit gegenuber der unbegasten Kolonne, d. h. p=0, um den Faktor 3, beim System iso-

~~~ ~~

1) Eine Zusammenstellung der Formelzeichen befindet sich am SchluR des Beitrages.

1 E

489 Chem.-1ng.-Tech. 58 (1986) Nr. 6, S. 488-490

E c

I-

Y 0

a z -

s aJ

I

Pulsierte Siebbodenkolonne , dS = Q05 m , H = 1,l m

0.5 1.0

ir,ioal Amplitude x Pulsationsfrequenz s.f.10' in m/s

Abb. 6. HTU-Werte einer pulsierten Siebbodenkolonne in Abhan- gigkeit vom Produkt aus Amplitude und Pulsationsfrequenz [6].

Butanol-Nz/Essigsaure-Wasser um dem Faktor 2 ab. Aufgrund dieser mit der Rohrkolonne erzielten positiven Ergebnisse wurden die weiteren Experimente in einem Extraktor von 100 mm Durchmesser rnit regelmaBig angeordneten Bialecki-Ringen durch- gefuhrt. AuBer den Konzentrationen zur Bestimmung der HTU- Werte wurden bei diesen Versuchsreihen der Dispersphasenanteil, der Gasinhalt und der Sauter-Durchmesser der Tropfen bestimmt. In Abb. 5 werden die MeRergebnisse des Flussigkeitsinhaltes xD der dis- persen Phase, des Gasinhaltes xG, des Sauter-Durchmessers d,, sowie die hieraus berechnete volumetrische Stoffaustauschflache a fur bei- de Stoffaustauschrichtungen vorgestellt. Entgegen der Darstellung in Abb. 4 wurden die mit Gas erzielten HTUoc,G-Werte auf den HTUoc-Wert der unbegasten Kolonne bezogen. Mit zunehmendem p steigt der Dispersphasen-Holdup xD zunachst leicht an und bleibt schlieBlich bei groBeren p-Werten unverandert. Da der mittlere Trop- fendurchmesser d,, mit zunehmender Begasung zunachst abnimmt, dann jedoch ebenfalls gegen einen konstanten Wert strebt, wachst auch die volumetrische Stoffaustauschflache a gemaO der Beziehung a = 6 . xD &Idvs auf einen bei groBeren Phasendurchsatzverhaltnissen p konstanten Wert an. Das Minimum der Funktion HTUoc,G/HTUoc zeigt, daR rnit stei- genden Gasdurchsatzen der EinfluO der Langsvermischung zunimmt. Ahnliche Funktionsverlaufe wurden auch in Kolonnen mit mecha- nisch bewegten Einbauten, wie z. B. in pulsierten Siebbodenkolon- nen, gemessen. In Abb. 6 sind die von Yoswathana, Najim und Casa- matta [7] in einer pulsierten Siebbodenkolonne gemessenenen HTU- Werte uber dem Produkt aus Amplitude und Pulsations-Frequenz zum Vergleich dargestellt. Die verschiedenen Funktionsverlaufe HTU = f(p) in Rohr- und Fullkorperkolonne resultieren aus den andersartigen Mechanismen bei der Tropfenzerteilung durch die aufsteigenden Gasblasen und der unterschiedlich starken Ausbildung der Langsvermischung. In einer 25-mm-Rohrkolonne verursachen relativ groBe, periodisch aufsteigende Gasblasen eine sehr gute Tropfendispergierung auf- grund des groRen Geschwindigkeitsgradienten zwischen den Gasbla- sen und der nahen Kolonnenwand. Durch die Querschnittsverengun- gen der Bialecki-Ringe werden die Gasblasen abwechselnd verzogert und beschleunigt. Hinter den Gasblasen befindet sich eine Wirbel- schleppe, die Teile der kontinuierlichen Phase nach oben reiBt, SO daO ein Pulsationseffekt in der kontinuierlichen Phase entsteht. In der Fullkorperkolonne erfolgt die Tropfendispergierung vornehm- lich durch das Zerplatzen der Zweiphasentropfen an den Ringen.

Hierdurch entstehen kleinere Flussigkeitstropfen sowie Zweiphasen- tropfen rnit geringerem Fliissigkeitsanteil. Koaleszenz und Redisper- gierung innerhalb der Kolonne erfolgen im periodischen Wechsel. Die Einflusse der Langsvermischung kommen in der Fullkorperko- lonne von 100 mm Durchmesser offensichtlich deutlicher zum Tragen als in der kleineren Rohrkolonne. Die spezifischen Durchsatze der kontinuierlichen Phase uc und der dispersen Phase uD lagen wahrend der Experimente ungefahr bei 30 % der Flutbelastung. Selbst mit groBeren Gasdurchsatzen konnte der Flutpunkt nicht erreicht werden. Erste Voruntersuchungen der Hydraulik haben jedoch gezeigt, daR die Belastbarkeit begaster Fullkorperkolonnen unabhangig vom Durchsatz der flussigen Phasen zunimmt. Weitere Untersuchungen des Begasungseinflusses auf die Belastungsgrenze werden zur Zeit durchgefuhrt.

3 SchluRfolgerungen

Die Trennleistung von Extraktionskolonnen laBt sich bereits durch Zugabe geringer Mengen Inertgas zum spezifischen Losungsmittel- durchsatz, d. h. bereits bei Phasendurchsatzverhaltnissen p zwischen 1 und 2, erheblich steigern. Die erzielten Ergebnisse sind mit denen in mechanisch geriihrten Kolonnen vergleichbar. Die Anreicherung des Gases rnit Losungsmittel hangt vom Satti- gungsdruck des Losungsmittels im Gas bei der jeweiligen ProzeBtem- peratur ab. Da Extraktionsprozesse meist bei niedrigen Temperatu- ren durchgefuhrt werden, sind die Losungsmittelverluste relativ ge- ring. Eine ungefahre Vorstellung uber die Groaenordnung der zu erwartenden Losungsmittelverluste sol1 anhand zweier Beispiele ge- geben werden. Nimmt man an, daa die Gasblasen bei 20 OC mit Losungsmittel gesattigt sind, so ergibt sich fur p=1 ein rechnerischer Losungsmittelverlust von 1,5 . YO fur Xylol. Um Umweltbelastungen zu vermeiden, empfiehlt es sich, einen geschlossenen Gaskreislauf vorzusehen. Eingegangen am 9. Oktober 1985 [K 7701

YO fur Toluol und 7,5 .

Formelzeichen

a

HTUOC.G

HTUOD

UG

XD XG p=uG/uD

k=uDIuc E

[ml

[ m3/(m2s)]

[ m 3/( m2s)]

[m3/(m2s)] [m3/m3] [m3/m3] [-I [m3/m3] [-I

volumetrische Stoffaustauschflache Sauter-Durchmesser der Tropfen Hohe einer ubertragungseinheit ohne Gas, bezogen auf die kontinuierliche Phase Hohe einer Ubertragungseinheit mit Gas, bezogen auf die kontinuierliche Phase Hohe einer Ubertragungseinheit ohne Gas, bezogen auf die disperse Phase spezifischer Durchsatz der kontinuierli- chen Phase spezifischer Durchsatz der dispersen Phase spezifischer Durchsatz des Gases Fliissigkeitsinhalt der dispersen Phase Inhalt der Gasphase Phasendurchsatzverhaltnis Luckenvolumen Phasendurchsatzverhaltnis

Literatur

[l] Hayakawa, T.;Shigeta, M.:J.Chem. Eng. Jpm(1973)Nr. 6 ,s . 545. [2] Pajuk, M.: Chemie-Technik (Heidelberg) (1981) Nr. 2, S. 101. [ 3 ] Pajak, M.; Kaczmarski, K.: Chem. Eng. Commun. (1984) Nr. 26,

[4] Ziebland, G.; Hackl, A.: Chem.-1ng.-Tech. 50 (1978) S. 391, MS

[5] Beier, J.: Dissertation, TH Braunschweig 1960. [6] Priestley, R.; Stephen, E.: Chem. Ind. (1978) S . 757. [7] Yoswathana, N.; Najim, G.; Casamatta, G.: Actes du colleque ex-

traction par solvant et echange d'ions, Toulouse, Juni 1985.

S. 173.

586178.

490 Chem.-1ng.-Tech. 58 (1986) Nr. 6, S. 488-490