KA Gravimetri Genap 13-14

8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14

1/29


2/29

metoda analisis kuantitatif berdasarkan

penimbangan bobot konstan (tetap)

Menimbang saksama: menimbangdengan kesalahan maksimum 0,1%

Jenis neraca yang digunakan utk

menimbang saksama bergantung pada

kepekaan neraca

Menimbang lebih kurang : ?

Kimia Analisis Genap 13-14 2


3/29

% b/b : 1 gram dalam 100 gram

% b/v : 1 gram dalam 100 mL

% v/v : 1 mL dalam 100 mL

% v/b : 1 mL dalam 100 gram



4/29

Gravimetri

aA + rR AaRr

a molekul analit A

r molekul reagen R

Produknya AaRr



5/29

Contoh : pengendapan kalsium oksalatdan pembakaran oksalat menjadi

kalsium oksida



6/29

Proses pemisahan hendaknya cukup

sempurna sehingga kuantitas analit yang

tak terendapkan secara analitis takdapat dideteksi

Zat yang ditimbang hendaknya

mempunyai susunan yang pasti dan

hendaknya murni, atau sangat murni.



7/29

Pengendapan

Penguapan Elektrolisis

Ekstraksi pelarut

Kromatografi



8/29

Pengendapan

Penyaringan

Pencucian Pengeringan : pemanasan atau

pemijaran

Penimbangan (wadah dan zat sisa)



9/29

Pengendapan

Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada

130 C

Zn diendapkan sebagai Zn(NH4)PO

4 6H

2O, dibakar

dan ditimbang sebagai Zn2P2O7



10/29

Pengendapan dilakukan pada larutan encer

Pereaksi dicampurkan perlahan-lahan dan teratur

Endapan Kasar, Sehingga Mudah Disaring

Jangan Berbentuk Koloid

Endapan stabil atau dapat diubah menjadi senyawamurni yg stabil

misal MgNH4PO4 Mg2P2O7Fe(OH)

3

Fe2

O3

Harus tahu pasti persamaan reaksi



11/29

Pengendapan

Penyaringan


pemijaran




12/29

Mendapatkan endapan yang terpisah

dari larutan



13/29

Kertas saring

› Untuk endapan kasar

› Kadar abu < 0,1 mg (utk diameter 11 cm)

Krus gooch

› Porselin dg lapisan asbes› Perlu pompa vakum

› Dapat untuk endapan agak halus

Krus gelas sinter› Untuk endapan halus

› Dapat dipanasi hingga 150 – 200⁰C

› Dapat dicuci dengan Na-EDTA



14/29

Pengendapan

Penyaringan


pemijaran




15/29

Untuk menghilangkan kelebihan pereaksi

dan hasil samping

Pelarut pencuci harus mudah diuapkan

Pelarut pencuci tidak melarutkan

endapan

Pelarut pencuci tidak bereaksi atau

membentuk kompleks dengan endapan



16/29

Pengendapan

Penyaringan


pemijaran




17/29

Bergantung stabilitas endapan

Pemanasan jika suhu < 250 C

Pemanasan dilakukan dalam almari

pengering/oven



18/29

Pemijaran

Dalam krus porselen, di tanur

pemakaran/furnace

Suhu 250 – 1000 C,



19/29

Pengendapan

Penyaringan


pemijaran




20/29

wadah yang digunakan untuk

pengeringan harus sudah bobot konstan



21/29

Wadah + zat Dinginkan sebelum

ditimbang (letakkan hasil pengeringan di

eksikator)

Ditimbang hingga berat konstan

Berat konstan: selisih penimbangan

berturut-turut < 0,5 mg/1 g zat sisa

Pilih neraca yang sesuai



22/29

Penentuan asam salisilat

Asam salisilat ditambah natrium

karbonat, larutan iodium, dipanaskan.Endapan kuning tetraiodofenilenakuinonyang terbentuk, disaring, dicuci,ditimbang



23/29

Penentuan piperazin

Sampel dilarutkan dalam aseton,

ditambahkan asam asetat sehinggadiperoleh endapan piperazin diasetat.Endapan disaring, dicuci dengan asetondan dikeringkan. Hasilnya ditimbang

hingga bobot tetap



24/29

Berapa % garam Glauber kehilangan berat maksimum

kalau garam tersebut dipanaskan pada suhu 105 C

selama 1 jam? Garam Glauber mpy rumus molekul

Na2SO4.10 H2O



25/29

Dari reaksi tersebut setiap mol garam Glaubermelepaskan (kehilangan) 10 mol H2O kalaudipanaskan.

Berat 1 mol garam Glauber

= (2x23+32+4x16) + 10(2+16)

= 46+32+64+180 = 322 gram

Setelah dipanaskan kehilangan berat 10 mol air

yang beratnya = 180 gram

Jadi besarnya kehilangan berat

= (180/322) x 100% = 55,90 %



26/29

Berapa kadar FeSO4 dalam larutan garam Mohr

perdagangan kalau ke dalam 50,0 mL larutan

garam Mohr + larutan amonia tetes demi tetes

hingga pengendapan sempurna?

Kemudian + amonia secukupnya dan setelah

dibiarkan beberapa saat, endapan disaring.

Endapan dicuci dengan air kemudian dipijarkan.

Setelah didinginkan sisa pijar ditimbang hingga

berat konstan. Berat sisa pijar ternyata 1,60 gram.

Fe = 56 S = 32 N = 14.Garam Mohr : FeSO4.(NH4)2SO4



27/29

Sisa pijar adalah Fe2O3

Dari reaksi dpt diketahui bahwa 2 mol garam Mohrsetara dg 1 mol besi oksida

Berat besi oksida = 1,60 gram = 1,60/160 mol = 0,01mol

Jadi garam Mohr dalam 50 mL sampel = 0,02 mol

FeSO4 juga 0,02 mol = 0,02 x 152 gram= 3,04 gram/50 mL= 6,08 gram/100 mL

Jadi kadar FeSO4 di larutan sampel = 6,08 %



28/29

Pada dasarnya metode gravimetri cukup akurat.

Kesalahan relatif kecil (kesalahan penimb.


29/29

Raih Citamu

29

Documents

KA Gravimetri Genap 13-14