192 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 198 Bestimmungen sehwanken =t= 1,5~ relativ und stimmen mit den Resultaten des Rhodanidverfahrens 2 gut iiberein. Zavodskaja Laborat. 27, 141--143 (1961) [Russiseh]. Zentrales Forschungs- inst. Schwarzme~allurgie (UdSSR). -- ~ SAI#DELL, E. B.: Colorimetrie Determina- tion of Traces of Metals, 57ew York 1950 (2. Ausgabe). M. BARTUSEK Die manometrisehe Bestimmung yon Sauerstoff und Stiekstoff in Lithium- metall nach einer ttochtemperaturfluorierung mit Kaliumbromtetrafluorid be- scl~'eibt G. GOLDBERG 1 in Weiterffihrung friiherer Arbeiten 2. Die Sauerstoff- bestimmung erfolgf~ aus der Differenz naeh Entfernen desselben; dies geschieht, indem das entwickelte Gemisch yon Stickstoff und Sauerstoff mehrmals dureh eine erhitzte KupferrShre gelei~et wird. Die Proben im Gewieht von etwa 200 mg werden in inerter Atmosphere in Ampullen abgefiillt und yon diesen unter Helium- spfilung in die Apparatur eingeffihrt. Die (~bereinstimmung zwischen Paraliel- proben is~ gut. 0,02--10 mg eines jeden Gases kSnnen bestimmt werden. Analyt. Chemistry 34, 1343--1344 (1962). 0~k ~idge National Lab., Tenn. (USA). -- e GOLDBERG, G., A. S. 1V~EYERjr. and J. C. WHITE: Analyt. Chemistry 32, 314 (1960); vgl. diese Z. 178, 301 (1961). L . J . OTTE~DO~FE~ Kleine Gehalte an Mangan in Legierungen +on Magnesium mit den Seltenen Erden (iiberwiegend Cer) trennen V. N. TIC~O~OV und A. P. NIKI~I~A 1 vor tier Bestimmung als Di~thyldithiocarbamidat ab, das bei p~ 4,0--5,5 in Tetrachlor. kohlenstoff extrahiert wird 2. Die Abtrennung yon 0,5--1,0 mg Mn ist nach zwei- maliger Extraktion bei pH 5,0--5,5 quantita~iv. Die ProbelSsung wird mit Aeetat- pufferl5sung auf p~ 4--5,5 eingestell~ und mi~ 2~ LSsung yon N~trium- diiithyidithioearbamidag zweimal in je 10 m] CCI~ extrahiert. Zu den vereinigten Extrakten werden 10 ml Sehwefels~ure (1 : 1) und 3--5 ml Salpeters~ure zugegeben und bis zur Bildung yon S03-D~mpfen eingeengt. Mn 2+ wird dana in Phosphor- s~ure-Sehwefels~ure mit 2,5~ Kaliumperjodat in der W~rme zu Permanganat oxydiert und wie i~lieh eolorimetrisch bestimmt. 1 Zavodskaja Laborer. 28, 662--663 (1962) [Russisch]. Allunion. Aluminium- Magnesium-Institut, Bereznikovo (UdSSR). -- ~ ~nR~IC~OV, Jc. A., u. B. M. Don- KI~A: Zavodskaja Laborat. 15, 1143 (1949) ; vgl. diese Z. 132, 282 (1951). -- WrATT, R. T.: Analyst 78, 656 (1953); vgl. diese Z. 149, 147 (1956). L. So~[ME~ Die Bestimmungsgrenzen fiir kleine Beimengungen an Zink, Kupfer, Eisen, Mangan, Vanadium und Titan in Reinaluminium und Raffinal bei Anwendung der t~Sntgen/luorescenzanalyse untersuchten H. GINSBEnO und H. tDFU~DT 1. Als Be- stimmungsgrenze wird die Mindestmenge eines Elements bezeichne~, die im wirk- samen Probenvolumen [~ angestrahlte Probenfl&ehe ( ~ 32,5 ram) • wirksame Sehiehtdieke (zwischen 0,62 mm fiir Zn und 0,099 mm fiir Titan)] vorhanden sein muB, um im Ger&t (Philips Autrome~er) mit Sieherheit erfal~t zu werden. -- Werte der Bestimmungsgrenzen. Zink 2,7 ; Cu 12,0; Fe 3,0; Mn 2,0; V 0,6; Ti 0,4 #g; die entsprechenden Naehweisgrenzen in Reinaluminium liegen zwischen 0,0010 Gew.-~ fiir Cu und 0,0002 Gew-~ ffir Ti, V und Zn. -- Die Bestimmungsgrenzen bei der naSchemischen Analyse iiegen bei 1--2 #g, die Naehweisgrenzen bei 0,0001 bis 0,0002 Gew.-~ Bei der Aluminiumanalyse sind also beide Methoden beziiglieh des Endergebnisses zur Zeit gleich zu bewerten. 1 Z. Metallkde. 53, 695--697 (1962). Forsehungslab. Vereinigte Aluminium- Werke AG, Bonn. A. DOR~E~I~_<

Kleine Gehalte an Mangan in Legierungen von Magnesium mit den Seltenen

Download PDF Report

Upload
l-sommer
View
215
Download
1

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Kleine Gehalte an Mangan in Legierungen von Magnesium mit den Seltenen

192 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 198

Bestimmungen sehwanken =t= 1,5~ relativ und stimmen mit den Resultaten des Rhodanidverfahrens 2 gut iiberein.

Zavodskaja Laborat. 27, 141--143 (1961) [Russiseh]. Zentrales Forschungs- inst. Schwarzme~allurgie (UdSSR). -- ~ SAI#DELL, E. B.: Colorimetrie Determina- tion of Traces of Metals, 57ew York 1950 (2. Ausgabe). M. BARTUSEK

Die manometrisehe Bestimmung yon Sauerstoff und Stiekstoff in Lithium- metall nach einer ttochtemperaturfluorierung mit Kaliumbromtetrafluorid be- scl~'eibt G. GOLDBERG 1 in Weiterffihrung friiherer Arbeiten 2. Die Sauerstoff- bestimmung erfolgf~ aus der Differenz naeh Entfernen desselben; dies geschieht, indem das entwickelte Gemisch yon Stickstoff und Sauerstoff mehrmals dureh eine erhitzte KupferrShre gelei~et wird. Die Proben im Gewieht von etwa 200 mg werden in inerter Atmosphere in Ampullen abgefiillt und yon diesen unter Helium- spfilung in die Apparatur eingeffihrt. Die (~bereinstimmung zwischen Paraliel- proben is~ gut. 0,02--10 mg eines jeden Gases kSnnen bestimmt werden.

Analyt. Chemistry 34, 1343--1344 (1962). 0~k ~idge National Lab., Tenn. (USA). -- e GOLDBERG, G., A. S. 1V~EYER jr. and J. C. WHITE: Analyt. Chemistry 32, 314 (1960); vgl. diese Z. 178, 301 (1961). L . J . OTTE~DO~FE~

Kleine Gehalte an Mangan in Legierungen +on Magnesium mit den Seltenen Erden (iiberwiegend Cer) trennen V. N. TIC~O~OV und A. P. NIKI~I~A 1 vor tier Bestimmung als Di~thyldithiocarbamidat ab, das bei p~ 4,0--5,5 in Tetrachlor. kohlenstoff extrahiert wird 2. Die Abtrennung yon 0,5--1,0 mg Mn ist nach zwei- maliger Extraktion bei pH 5,0--5,5 quantita~iv. Die ProbelSsung wird mit Aeetat- pufferl5sung auf p~ 4--5,5 eingestell~ und mi~ 2~ LSsung yon N~trium- diiithyidithioearbamidag zweimal in je 10 m] CCI~ extrahiert. Zu den vereinigten Extrakten werden 10 ml Sehwefels~ure (1 : 1) und 3--5 ml Salpeters~ure zugegeben und bis zur Bildung yon S03-D~mpfen eingeengt. Mn 2+ wird dana in Phosphor- s~ure-Sehwefels~ure mit 2,5~ Kaliumperjodat in der W~rme zu Permanganat oxydiert und wie i~l ieh eolorimetrisch bestimmt.

1 Zavodskaja Laborer. 28, 662--663 (1962) [Russisch]. Allunion. Aluminium- Magnesium-Institut, Bereznikovo (UdSSR). -- ~ ~nR~IC~OV, Jc . A., u. B. M. Don- KI~A: Zavodskaja Laborat. 15, 1143 (1949) ; vgl. diese Z. 132, 282 (1951). -- WrATT, R. T.: Analyst 78, 656 (1953); vgl. diese Z. 149, 147 (1956). L. So~[ME~

Die Bestimmungsgrenzen fiir kleine Beimengungen an Zink, Kupfer, Eisen, Mangan, Vanadium und Titan in Reinaluminium und Raffinal bei Anwendung der t~Sntgen/luorescenzanalyse untersuchten H. GINSBEnO und H. tDFU~DT 1. Als Be- stimmungsgrenze wird die Mindestmenge eines Elements bezeichne~, die im wirk- samen Probenvolumen [ ~ angestrahlte Probenfl&ehe ( ~ 32,5 ram) • wirksame Sehiehtdieke (zwischen 0,62 mm fiir Zn und 0,099 mm fiir Titan)] vorhanden sein muB, um im Ger&t (Philips Autrome~er) mit Sieherheit erfal~t zu werden. -- Werte der Bestimmungsgrenzen. Zink 2,7 ; Cu 12,0; Fe 3,0; Mn 2,0; V 0,6; Ti 0,4 #g; die entsprechenden Naehweisgrenzen in Reinaluminium liegen zwischen 0,0010 Gew.-~ fiir Cu und 0,0002 Gew-~ ffir Ti, V und Zn. -- Die Bestimmungsgrenzen bei der naSchemischen Analyse iiegen bei 1--2 #g, die Naehweisgrenzen bei 0,0001 bis 0,0002 Gew.-~ Bei der Aluminiumanalyse sind also beide Methoden beziiglieh des Endergebnisses zur Zeit gleich zu bewerten.

1 Z. Metallkde. 53, 695--697 (1962). Forsehungslab. Vereinigte Aluminium- Werke AG, Bonn. A. DOR~E~I~_<