Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 439

yon p~ 2,00 auf die passende Konzentration. Alkalische Fluoridl6sunger~ s~uert man zuerst mit Salpeters~ure bis nahe an pH 2,00 an und verdiinnt dalm wie an- gegehen. Man fiigt 5 ml 0,2 m Antipyritf16suilg hinzu, die man durch AuflSsen yon 9,411 g der umkristallisierten Verbindurtg in ganz wenig Wasser, Versetzen mit 15,03 ml in Salpeters~ure und Erg~nzen auf 250 ml mit Wasser bereitet. Diese LSsung besitzt eiuen pg-Wert yon 2,00. Hierauf gibt man die nStige Menge Ei- sen(III)-nitrat zu und migt die Extinktion nach 5 mill bei 465 m# gegen eine BlindlSsung, die die gleichen Reagensmengen enth/ilt. Die (nicht lineare) Eich- kurve wird fiir Fluoridmengen yon 35--300 t~g in 25 ml aufgestellt. - - Die Be- stimmung wird yon Reduktionsmittehl und Verbindungen, die stabile Komplexe mit Eisen(III)- oder Fluoridionen liefern, gestSrt. Bei dereu Gegenwart mug der Fluorwasserstoff in tiblieher Weise abdestilliert werden. Chloride und Sulfate in 100- bzw. 200fachem molarem ~bersehug sind ohne EhxfluB.

Chem. Listy 52, 2129--2131 (t957) [Tschechisch]. Univ. Brno/Briinn (~SR). I-I. F R E ~ 6

Kleine Mengen yon Jodid lassert sich nach g . H. STOKES und L. A. WOOL~ 1 potentiometrisch neben dem 1000fach molaren Uberschug an Chlorid mit Silber- ni trat besser bestimmen, als neben einem gerhlgeren Chloridiiberschug. Die Verff. haben diese Verh~ltnisse einer nghereu Untersuchung unterzogen und kommen zu dem Schlug, dug bei hSheren Konzentrationen an Chloridionen offenbar komplexe (AgCl~)--Ionen gebildet werden und dadurch die Endpunktserkennung der poten- tiometrischen Jodidbestimmung erleichtert wird. Die Verff. empfehlen daher bei Titrationen verdiinnter JodidlSsungen (0,01 m u n d geringer), die noch Chlor- ionen enthalten, den Zusatz yon Chloridionen bis zur Chloridkonze~tration yon 1 m und dariiber.

i Analyt. Chemistry 29, i883--1885 (1957). Univ. New England, Armidale, N. S. W. (Australien). Ks~avs BI~OD~RSE~

Zur BestiInmung yon Jodid neben Bromid gibt L. SZE~ER~S ~ folgendes Ver- fahren an. Man oxydiert Jodid mit Chlorwasser zu Jodat und zersetzt dab nach Zugabe yon festem Natriumhydrogencarbonat gebildete Natriumhypoehlorit und Hypobromit auf demWasserbad mit Wasserstoffperoxyd oder Natriumoxalat, wobei das Jodat nicht angegriffen wird. Nach Ans~uern der L5sung und Zugabe yon Kaliumjodid kann dann die l~Ienge Jodat durch Titration mit Thiosulfat gemessen werden. In verdiinnten LSsungen fallen die durch Reduk~ion mit Natriumoxalat erhaltenen Werte um 1--2~ h6her aus.

l lKagyar K6miai Foly6irat 63, 320--32i (i957) [Ungarisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Agrarwiss. Univ. Budapest (Ungarn). J. PLA~K

Technetium kann nach C. E. CROUTtL4~IEL I mit Thiocyanat photometrisch in /tg-Mengen bestimmt werden. Grundlage des Verfahrens ist die Reduktion yon Technetium(VII) mit Thioeyanat und naehfolgender Extrakt ion mib J~ther. Der intensiv rot gef~irbten Thiocyanat-Technetium(V)&omplex hat ein Absorptions- maximum bei 513 m# Is = 52200 :~ 500, (1 m -1 �9 cm -1) in _~ther]. I~henium gibt unter denselben Bedingungen einen ge]ben Komplex mit einem Maximum bei 430 m/~. Mangan(VII) bildet bei der Reduktion mit Thioeyanat keine gef~rbte V e r b i n d u n g . - Zur Dwrch/i~hrung dampft man die LSsung, die das Technetium als Pertechnetat enthi~lt, auf etwa 3 - - 4 ml ein. Sic soll nach dem Eindampfen 3 - - 4 m an Schwefelss sein. Dann gibt man 0,5 ml einer 4 m w~grigen NH4SCN- LSsung und nach 30--45 see 6 ml Aceton hinzu und fiillt mit dest. Wasser auf 10 ml auf. Das Absorptionsmaximum ist nach 1- -3 Std erreicht. Diese LSsung