2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 461 Komplexometrisehe Bestimmungsmethode yon Peroxiden in Styrol. A. Tvl~vTx und M. P-~ [1]. Das Verfahren wurde entwiekel~, um die Peroxide im Rohstoff, der zur Herstellung des Polystyrols dient, stgndig kontrollieren zu k5rmen. Die Per- oxide werden mit Eisen(II)-sa]zen reduziert und die entstandenen Fea+-Ionen komplexometrisch bestimmt. -- Arbeitsweise. Die Methode wurde anhand yon bekannten Mengen Benzoylperoxid p.a. (vorher im Vakuum abdestilliert) ge- eieht. Diese wurden in 5 ml Eisessig gelSsL 100 ml Methanol, 10 ml 0,1 N Eisen- (II)-ammoniumsulfatlSsung (die 50 ml konz. H2SOJ1 enthglt) und 25 ml Styrol hinzugegeben und bedeckt 2 h stehen gelassen. Man f~gt 50--70 ml dest. Wasser dazu und titriert mit 0,1 N ADTA-LSsung in Gegenwart einiger Tropfen einer 300/0- igen Sulfosalieylsgurel5sung bis zum Farbumsehlag yon Rot nach Gelb. Eine Be- reehnungsformel wird angegeben. Fiir 1--4 mg Benzoylperoxid bewegen sieh die Fehlergrenzen zwischen -~ 0,19 und -- 0,002, die Empfindliehkeit betr~gt 0,1 mg Peroxid in der zu untersuehenden Probe. Das Verfahren ist einfaeh. 1. Rev. Chim. (Bucarest) 17,765--766 (1966) [Rumgnisch]. A. Ros, covA~v Bestimmung yon freien Furfurol-Aceton-Monomeren in organo-mineralem Kunstbeton. E. S. CVJKO und A. V. C~JKO [1]. Verff. besehreiben eine ehemisehe und eine physikalische Methode. -- Chemische Methode. Ein 3 • 3 • 3 cm Stiick yon Kunstbeton, der aus 80~ Quarzsand, 16~ FANI und 4% Benzolsulfonsgure dutch 4stiindiges Erhitzen auf 80~ und 1 NIonat langes Aufbewahren unter Luftzutritt hergestellt wurde, wird zur pu]verigen Form zerrieben, eingewogen und mit Aeeton extrahiert. Aus dem Acetonextrakt wird Aceton verdampft. Der zuriickgebliebene sehwarzbraune Riickstand wird bd 60~ getroeknet und gewogen. Dann wird Ace- ton zugegeben, mit Eis gekiihlt und die ~cetonisehe LSsung yon ungelSster Benzol- sulfonsgure durch Filtration befreit. In einen konischen 250 ml-Kolben wird sovid Acetonl5sung abgemessen, wie 0,2 g Stoff in 10 ml Aeeton entspricht. Dann werden 25 ml BromlSsung zugefiigt. Der Kolbeninhalt wird bei Zimmertemperatur im Dunkeln 1 h stehengelassen, wonach 15 ml 10~ KaliumjodidlSsung und 50 ml Wasser zugegeben werden. Das durch die Reaktion (J-CH=C>CO-CHa + NaBr. Br~ ~ (~-r § NaBr o o NaBr Br~ ~ 2 KJ = 2 KBr ~- NaBr ~- J2 ausgesehiedene Jod, das iiberschiissigem Brom entsprieht, wird mit 0,1 N Natrium- thiosulfat in Anwesenheit yon Stgrke titriert. Parallel wird der Blindversuch durch- geffihrt. Die Jodzahl (N) in Gramm wird aus folgender Formel bereehnet: N -- 1,269, Ix--y) a wobei x der Thiosulfatverbrauch beim Blindversueh in Milliliter, y der Thiosulfat- verbrauch bei der Analyse der Probe in Milliliter und a die Einwaage sind. -- Physikalische Methode. Bei dieser Methode wird der Brechungsindex der acetoni- sehen LSsung (siehe oben) bestimmt und aus der vorher konstruierten Eichkurve die FAM-Konzentration abgelesen. Die Verff. arbeiteten mit dem Gergt IRF-22. 1. Gig. i Sanit. 81, Nr. 12, 47--50 (1966) [Russisch]. Ingenieurbau Institut, Penza (UdSSR). J. GAsP~I6 Zur Trennung und zur Identifizierung iilliislicher Farbstoffe gibt F. B. Jo~Es [1] eine einfaehe Niethode an, die es gestattet, aueh noeh kleinste Mengen zu erfassen. Folgende 11 Farbstoffe wurden untersucht: D & C Rot Nr. 17, 18 und 35; D &C

Komplexometrische Bestimmungsmethode von Peroxiden in Styrol

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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 461

Komplexometrisehe Bestimmungsmethode yon Peroxiden in Styrol. A. Tvl~vTx und M. P-~ [1]. Das Verfahren wurde entwiekel~, um die Peroxide im Rohstoff, der zur Herstellung des Polystyrols dient, stgndig kontrollieren zu k5rmen. Die Per- oxide werden mit Eisen(II)-sa]zen reduziert und die entstandenen Fea+-Ionen komplexometrisch bestimmt. -- Arbeitsweise. Die Methode wurde anhand yon bekannten Mengen Benzoylperoxid p.a. (vorher im Vakuum abdestilliert) ge- eieht. Diese wurden in 5 ml Eisessig gelSsL 100 ml Methanol, 10 ml 0,1 N Eisen- (II)-ammoniumsulfatlSsung (die 50 ml konz. H2SOJ1 enthglt) und 25 ml Styrol hinzugegeben und bedeckt 2 h stehen gelassen. Man f~gt 50--70 ml dest. Wasser dazu und titriert mit 0,1 N ADTA-LSsung in Gegenwart einiger Tropfen einer 300/0- igen Sulfosalieylsgurel5sung bis zum Farbumsehlag yon Rot nach Gelb. Eine Be- reehnungsformel wird angegeben. Fiir 1--4 mg Benzoylperoxid bewegen sieh die Fehlergrenzen zwischen -~ 0,19 und -- 0,002, die Empfindliehkeit betr~gt 0,1 mg Peroxid in der zu untersuehenden Probe. Das Verfahren ist einfaeh.

1. Rev. Chim. (Bucarest) 17,765--766 (1966) [Rumgnisch]. A. Ros, covA~v

Bestimmung yon freien Furfurol-Aceton-Monomeren in organo-mineralem Kunstbeton. E. S. CVJKO und A. V. C~JKO [1]. Verff. besehreiben eine ehemisehe und eine physikalische Methode. -- Chemische Methode. Ein 3 • 3 • 3 cm Stiick yon Kunstbeton, der aus 80~ Quarzsand, 16~ FANI und 4% Benzolsulfonsgure dutch 4stiindiges Erhitzen auf 80~ und 1 NIonat langes Aufbewahren unter Luftzutritt hergestellt wurde, wird zur pu]verigen Form zerrieben, eingewogen und mit Aeeton extrahiert. Aus dem Acetonextrakt wird Aceton verdampft. Der zuriickgebliebene sehwarzbraune Riickstand wird bd 60~ getroeknet und gewogen. Dann wird Ace- ton zugegeben, mit Eis gekiihlt und die ~cetonisehe LSsung yon ungelSster Benzol- sulfonsgure durch Filtration befreit. In einen konischen 250 ml-Kolben wird sovid Acetonl5sung abgemessen, wie 0,2 g Stoff in 10 ml Aeeton entspricht. Dann werden 25 ml BromlSsung zugefiigt. Der Kolbeninhalt wird bei Zimmertemperatur im Dunkeln 1 h stehengelassen, wonach 15 ml 10~ KaliumjodidlSsung und 50 ml Wasser zugegeben werden. Das durch die Reaktion

( J - C H = C > C O - C H a + NaBr. Br~ ~ ( ~ - r § NaBr

o o NaBr �9 Br~ ~ 2 K J = 2 KBr ~- NaBr ~- J2

ausgesehiedene Jod, das iiberschiissigem Brom entsprieht, wird mit 0,1 N Natrium- thiosulfat in Anwesenheit yon Stgrke titriert. Parallel wird der Blindversuch durch- geffihrt. Die Jodzahl (N) in Gramm wird aus folgender Formel bereehnet:

N -- 1,269, Ix--y) a

wobei x der Thiosulfatverbrauch beim Blindversueh in Milliliter, y der Thiosulfat- verbrauch bei der Analyse der Probe in Milliliter und a die Einwaage sind. -- Physikalische Methode. Bei dieser Methode wird der Brechungsindex der acetoni- sehen LSsung (siehe oben) bestimmt und aus der vorher konstruierten Eichkurve die FAM-Konzentration abgelesen. Die Verff. arbeiteten mit dem Gergt IRF-22.

1. Gig. i Sanit. 81, Nr. 12, 47--50 (1966) [Russisch]. Ingenieurbau Institut, Penza (UdSSR). J. GAsP~I6

Zur Trennung und zur Identifizierung iilliislicher Farbstoffe gibt F. B. Jo~Es [1] eine einfaehe Niethode an, die es gestattet, aueh noeh kleinste Mengen zu erfassen. Folgende 11 Farbstoffe wurden untersucht: D & C Rot Nr. 17, 18 und 35; D &C